Бристол

Номер патента: 342339

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бристол, Джон, Иностранна, Ирвинг, Соединенные

МПК: C07D 405/14

Метки: кумермицинов, производных

...остатка. Этилацетатный раствор экстрагируют 5 Х Х 500 мл 5/о-ным водным раствором ХаНСОз, сушат над безводным сульфатом натрия, Рас. твор концентрируют в вакууме досуха, оста 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 ток растворяют в 200 мл горячего этилацетата, фильтруют для удаления нерастворимого осадка и проводят фракционированное осаж. донне н-гексаном, получая пять фракций. Третья фракция (780 мг) содержит целевой продукт.Найдено, /,: С 61,27; Н 6,36; М 4,56.Сз НззОо%Вычислено, о/о. С 61,04; Н 6,01; К 4,91.П р и м е р 4. 3-(2-Бутенамидо) -4-окси-мстил-3-0 - (5-метил-пирролилкарбонил)-новиосилокси-кумарин.Раствор 6,55 г (62,6 ммоль) кротонилхлорида в 50 мл тетрагидрофурана при 25 С добавляют по каплям к перемешиваемому раствору 20,0 г...

Номер патента: 268303

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Бристол, Иностранна, Иностранцы, Ричард, Соединенные

МПК: C07D 237/26

Метки: гидразинопиридазинов, производных

...желтоватый твердый материал, который добавлясот к 400 лсл 15%-ного водного раствора солчной кислоты и затем медленно нагревают до растворения. Если раствор был основным, добавляют большее количество кислоты (концентрированной). Затем раствор охлаждают до комнатной температуры, после чего полностью охлаждают в ледяной ванне, Кристаллизованный продукт собираюг и промывают 200 лсл ледяной водьс и один раз 100 лсл изопропилового спирта. После осушки сырой продукт подвергают перекристаллизацпи из раствора 410 лсл изопропилового спирта, 120 лсл воды и 10 лсл 5%-ного водного раствора соляной кислоты. Таким образом, получают 42,9 г (86,5%) продукта, т. пл. 196 С (с разложением) .Вычислено для С,2 НсМ 4 НС 1, %. С 57,95; Н 5,27; Х 22,53; С 1...