Способ очистки фталевого ангидридаiatr. htho uxhh4eckahбблиотека

Союз Советсиих Социалистических Республикаявлено 05.7,1969 ( 28373/ рис ением зая Приоритет Опубликов омнтет по делам зобретений и открытийпри Совете МинистровСССР УДК 547.584,06(088.8 ано 16,111.1. Бюллетень1 Дата опубликования описания 25.Ч.19 вторызобретен Н. Н. Дмитриев и В, В. Милине Заявител СОБ ОЧИСТКИ фТАЛЕВОГО АНГИДРИ а такх агенто ангид сирую исляю их или конде Фталевыи ангидрид является ценным полупродуктом для химической промышленности. Сфера его применения широка - в производстве полиэфирных пластических масс, для получения алкидных и полиэфирных смол и 5 синтетических лаков в лакокрасочной промышленности, для синтеза ряда промежуточных продуктов в анилинокрасочной промышленности, а также в фармацевтической промышленности, 10Сырой фталевый ангидрид, получаемый в промышленном процессе контактного окисления нафталина в реакторах, содержит 3 - 8% примесей, являющихся продуктами побочных реакций. 15Примеси состоят из малеинового ангидрида, фталевой и бензойной кислот, нафтахинонов и смолистых веществ. В таком виде фталевый ангидрид непригоден для дальнейшей переработки - дистилляции. В связи с этим 20 он подвергается очистке, являющейся неотьемлемой производственной операцией для всех современных производств дистиллированного фталевого ангидрида.Промышленная схема очистки сырого фта левого ангидрида включает обработку, дистилляцию и исчерпывающую дистилляцию.На стадии обработки сырой фталевый ангидрид подвергают воздействию температуры, обеспечивающей переход фталевой кислоты в 30 В качестве окисляющнх агентов применяют азотную кислоту (НМОв), перекись водорода (НгОг) и некоторые нитраты.В качестве конденсирующих агентов применяют крепкую сернуо кислоту (Нг 04), едкий калий (КОН), едкий натр (1 чаОН) и хлористый цинк (ХпС 1 г).Обработанный фталевый ангидрид дистиллируют до содержания его в кубовом остатке 50 - 60 о 1 о. Кубовый осгаток, содержащий, кроме фталевого ангидрида, продукты конденсации его примесей, передают на исчерпывающую дистилляцию. На исчерпывающей дистилляции фталевый ангидрид отбирают в виде нестандартного продукта и возвращают на переработку. Твердый кубовый остаток, содержащий фталевый ангидрид 0,1 - 0,15%, является отходом производства.Для стадии обработки важным является правильный выбор не только теплового режима, но и конденсирующего и окисляющего агентов.Агент должен конденсировать или окислять примеси во фталевом ангидриде в такой степени, чтобы образующиеся смолистые вещества обладали достаточной текучестью, позволяющей извлекать из них остатки фталевогоангидрида на стадии исчерпывающей дистплляции без больших энергетических затрат.Все агенты дают удоьлетворительные результаты по разрушению и полимеризации побочных продуктов, содержащихся в сыром 5 фталевом ангидриде, но имеют следующие недостатки:а будучи сильными реагентамн, создают опасные условия труда;б получающиеся в результате их воздейст вия высокоуглеродистые полимерные соединения обладают чрезвычайно высокой вязкостью и для извлечения из них остатков фталевого ангидрида на стадии исчерпывающей днстилляции требуются мощные приводы мешалок 15 (до 70 кот)1.В литературе имеются также сведения о применении в качестве конденсирующего агента кальцинированной соды МаСОз. Прп этом рекомендуется нагреть сырой фталевый 20 ангидрид до 240 С, затем загрузить соду пз расчета 5,4 кг на 1 г обрабатываемого продукта и выдерживать в гечсние 6 - 8 час,Применение кальцинированной соды для обработки сырого фталевого ангидрида со гласно описанному в литературе положительных результатов не дает, так как снизить содержание нафтахинонов в обрабатываемом продукте ниже 0,042 пе удается, в результате чего на стадии дистилляции стандартный фта левый ангидрид получить не удается.В предложенном способе сырой фталевый ангидрид нагревают до 230 С и выдерживают при этой температуре пока содержание фталевой кислоты в нем снизится до 0,6 - 0,7%. 35 Затем при этой же температуре загружают кальцинированную соду из расчета 5,5 - 6 кг на 1 т обрабатываемого продукта. Всю массу выдерживают в течение 3 час без изменения температурного режима, При этом содержа ние нафтахинонов падает до 0,01 - 0,16%.Дистилляция обработанного таким образом продукта повышает в товарном фталевом ангидриде содержание основного вещества до 99,75 - 99,96% и уменьшает содержание фта левой кислоты до 0,01 - 0,052%.Кроме того, кубовый остаток, передаваемый на стадию исчерпывающей дистилляции, достаточно текуч и после отгона пз него остатков фталевого ангидрида переходит в твердый, легко разрушаемый до порошка остаток при относительно небольших энергетических затратах.Достаточная текучесгь смолистых веществ, образующих кубовый остаток, позволяет вести процесс исчерпывающей дистилляцни, применяя мешалку с приводом 1 О квт.Все это сокращает процесс обработки на 3 - 4 час, что позволяет увеличить производительность дистилляционных систем на 12 - 14%Ниже приведены данные, характеризующие качество получаемого фталевого ангидрида, вес каждой партии составляет 10.000 кг, внешний вид получаемого вещества - чешуйки белого цвета, растворимость - раствор прозрачный и бесцветный. Температура начала плавления, СПредмет изобретения Способ очистки фталевого ангидрида путем нагревания фталевого ангидрида-сырца в присутствии соды до температуры, обеспечивающей переход фталевой кислоты в ангидрид, с последующей дистилляцией, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого ангидрида и упрощения процесса, фталевый ангидрид нагревают до содержания оста. точной кислоты 0,6 - 0,7% с последующим до. бавлением соды и выдерживанием при той же температуре в течение 3 - 4 час. 99,74 99,74 99,74 99,96 99,70 99,70 99,74 99,72 99,85 99,80 99,87 99,87 99,89 99,70 99,9199,94 99,90 0,025 0,025 0,025 0,016 0,050 0,040 0,030 0,050 0,020 0,030 О, 030 0,020 0,020 0,050 0,010 0,010 0,015 130, 5 130,5 130,5 130,6 130,5 130,5 130,5 130,5 130,7 130,6 130,6 130,6 130,6 130,5 130,6 130,6 130,6Составитель Г. Андион Редактор Л, Г, Герасимова Тсхред Е. Борисова Корректор О. С, Зайцева Заказ249/4 Изд.555 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 45Типография, пр. Сапунова, 2