C07D 317/28 — радикалы, замещенные атомами азота

Номер патента: 196883

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гиллер, Соколов

МПК: C07D 317/28, C07D 407/06

Метки: 2-бис, солеи, четвертичных

...моль) диметилахгпиа с 0,5 г однохлористой меди нагревают в запаянной ампуле 15 час, постепе по поднимая температуру 1 ь обогрева до 100 С. После вскрытия охлажденной ампулы содержимое разбавляют 50 хтл эфира и осадок выпавшего соляцокцслого дцметилампна отфильтровывагот. Оставшееся после отгоцки эфира масло перегоняют в вакууме при 2 миг рт. ст. При этом получают 11,8 г (82%) 1,2-бис- (4-диметиламинометил,3-диоксоланил)-этана с т, кип. 154 в 1 С.5,0 г полученного таким образом основания растворяют в 30 лл ацетона и по каплям, 25 охлаждая, добавляют 10 г метилйодида. После выпадения осадка нагревают 2 час до кипения с обратным холодильником, охлаждают,фильтруют и промывают ацетонам. Получают 8,2 г (83/,) дийодметилата 1,2-бис-...

Номер патента: 207923

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Атавин, Васильев, Дубова, Сухомазова

МПК: C07D 317/18, C07D 317/28

Метки: 2-диалкил-4

...оп2-2-диалкилолан подвер ым амином кипения ам 4-(глгаютприна. П р и м е р 1. 9,2 г 2-метилоксиметил) 1-3-диоксолана16 г кипящего диэтиламинса при этой температурекууме, после чего получатил-этил- (2-окси- диметил) -1,3-диоксолана спо = 1,4528, д 4 = 0,9976,числено 74,97.Найдено, %: С 60,81; 60Х 5,35; 5,40.Вычислено, %: С 61,05;П р и м е р 2. 12,6 г 2-ме ре ет изобретени 2,2-диалкил- метил) - 1,3м, что 2,2-д ,3-диоксолан с вторичным пературы кип(2-окси- диоксолаиалкилподверамином ения амиученияпропоксиийся теметил) -1ействиюи до тем,78; Н 10,58; 10,51 Н 10,61; К 5,09.ил-этил- (глици Изобретение относ2,2-ди ал кил- (2-окексиметил) -1,3-диоксоти применение в фастве красителей,Сущность предлачается в том, чтоксиметил)...

Номер патента: 256779

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Мильгром, Палеев

МПК: C07D 317/28

Метки: производных, чм-диалкил-амидинов

...П р и м е р. Получение 1 ч,Х-диметил-М(2-метплен,3-диоксалан) -ацетамидина. В одногорлую круглодонную колбу на 10 мл, снабженную обратным холодильником с хлоркаль циевой трубкой, помещают 2,8 г (0,015 моль)2-бромметил,3-диоксалана и 2,6 г (0,03 моль) К,Х-диметилацетамидина. Реакционную смесь греют при 120 С в течение б час и фильтруют.Осадок промывают абсолютным эфиром, От 1 О фильтрата при обычном давлении отгоняютрастворитель и остаток перегоняют в вакууме.Выделено 1,3 г (50%) Х,1 ч-дизтетил-Х-(2-метилен,3-диоксалан) -ацетамидина; т. кип.1 15 С (2 мм рт. ст.)и1 4802 д 4 1,056 15 МК найдено 46,3, МЯ вычислено 46,76. Найдено, %: С 55,48; Н 9,35; И 16,71.Вычислено, %: С 55,81; Н 9,30; И 16,31.2 О ИК-спектр вещества имеет следующие...

Номер патента: 266776

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07D 317/16, C07D 317/28

Метки: 266776

...Т. пл. 95 - 96 С.Найдено, %: гч 7,12.С 4 Н 402 С3 Х. Полуацеталь растворяют в 50 мл абсолютного эфира и при перемешивании и охлаждении охладительной смесью насыщают сухим хлористым водородом, После этого реакционную колбу закрывают, оставляют на 2 час в охладительной смеси. Выпавшие кристаллы из-за сильной гигроскопичности быстро отфильтровывают, промывают абсолютным эфиром и высушивают над концентрированной серной кислотой.Выход продукта 16,8 г (70% от теории). Т. пл. 112 в 1 С (с разложением).Найдено, %: С 1 - 14,73.С 4 Н 02 С 4 ИВычислено, %: С 1 - 14,75.Пр и м ер 2, 2-Трихлорметил-имино,5- диметил,З-диоксолан.266776 Предмет изобретения Составитель Г. ЕзерскаяТехред Т. Миронова Корректоры: А. Дзесова и Е, Талалаева Редактор Н,...

Номер патента: 281482

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Мильгром, Палеев

МПК: C07D 317/28

Метки: произеодпых

...Получение К,х-тетраметил-х"- (4-метилен-метил,3-диоксалан) - гуанидина. В одногорлую круглодонную колбу на 30 мл, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 5,45 г (0,03 моль) 4-бромметил-мети.п,3-оксалана и 5,15 г (0,06 моль) Х,К-тетраметилгуанидина. Реакционную смесь греют на масляной бане при 120 С в течеие 10 час и фильтруют. Осадок промывают абсолотным эфиром. От фильтрата при обычпом давлении отгоняют растворитель и остаток перегоняют в вакууме. Выделено 5,5 г (85%) 1 х 1,1 х 1-тетраметил Х"-(4-метилен-метил,3-оксалан) - гуаниди 2на; т. кпп. 101 - 103 С (2 мм рт. ст,); поп1,4751; д 4 1,0118. МК р 60,0; вычислено60,02.Найдено, %: К 19,72; С 55,67; Н 9,71,С,Н 1 О,.Вычислено, %: 1 х 1 19,53; С 55,90; Н...

Номер патента: 298581

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Атавин, Мирскова, Проскурина

МПК: C07D 317/28, C07D 319/06

Метки: 4-изотиоцианзамещепных, ацеталей, библиотека, па11л, получепия, хлоралявсесоюзна, циклических, ш11

...ацетальногоо рыва последнего.Такому течению реакции способствует применение избытка соли роданистоводороднойкислоты,4-Изотиоцианзамещенные циклические ацетали хлораля - высококипящие устойчивыежидкости со слабым запахом, нерастворимы вводе.Пример 1. Растворяют в 50 лл сухогоацетона 7 г КЬСХ и прибавляют по каплям15,6 г 2-трихлорметил-хлор-метил,3-диоксолана, Перемешивают при 30 - 40 С в течение 8 час и затем при 40 - 50 С в теченис2 час, Осадок отфильтровывают; ацетон отгоняют и остаток подвергают вакуумной перегонке. Выделено 14,5 г (85,3%) 2-трихлорметил-изотиоциан-метил - 1,3.диоксолана ввиде бесцветной подвижной жидкости ст, кип.94 5 (1 мл рт. ст.); по 1,5360 с с 1,4563,МКв 56,21: вычислено 55,462. Найдено, %:о С 27,61;...

Номер патента: 334695

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Вольфганг, Иностранна, Иностранцы, Федеративна, Фридрих

МПК: C07D 317/28, C07D 317/34

Метки: гетероциклических, соединений, солей

...соляную кислоту. Образующийся газообразяый НС 1 пропускают через промывную склянку, содержащую увлажненную концентрированной серной кислотой стеклянную шерсть, и освобождают его от,поглощенных паров ЗОз. При этом аппарат,нагревается,приблизительно до 60 - 70 С,При введении соляной кислоты в хорошо размешиваемую указанную реакционную смесь последняя нагревается приблизительно до 75 С. Количество газообразного НС 1, необходимое для насыщения при этой температуре, немного больше молярного количества аминоацеталя, насыщение наступает:при указанных условиях чепез 2 - 3 час. Затем при 5 10 15 20 25 30 35 40 помощи нагревательного колпака и регулируемого трансформатора температуру реакционной смеси повышают приблизительно до 110 в 1 С и через...

Номер патента: 381482

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 317/28

Метки: динамометрический, трехкомпонентный

...и хвостовика 2 одинакового поперечного сечения, переходящих одна в другую через ослабленное сечение, которое и яв ляется упругим элементом 3 для измерениясоставляющих сил полного сопротивления резанию Р, и Р.В переднюю часть головки в круглое отверстие вставляют резец 4 положение кото рого фиксируется стопорными винтами 5,Вдоль основания, сбоку и снизу фрезеруются два прямоугольных паза, в которых свободно с зазором располагаются два стержня (рычага) 6 и 7, приваренные передними концами 30 к головке.В задней части хвостовика устанавливают два индикатора 8 и 9 часовоготипа. Индикатор 8 расположен в сквозном отверстии хвостовика так, что его рабочий наконечник упирается в стержень б. Положение индикатора 8 фиксируется стопорным винтом 10,...

Номер патента: 420174

Опубликовано: 15.03.1974

Авторы: Альбер, Бернар, Жанин, Иностранна, Клод, Райно

МПК: C07D 313/12, C07D 317/28, C07D 317/72 ...

Метки: 2-4-аминометил, 341изобретение, аминометилдиоксолана, дибензо, новых, нолучения, оксеп1ш-11, оксепин, относнтся, производных, соединений, спиро, способу

.../Ь, е/ оксепин:2-/4-пигрролидинометилдпоксолана -1, 3/) . 33 г соединен)ия, полученного в первой стади 41, и 31 г пирролидина помещают в 100 мл бензола. Раствор поддерживают 8 час при наличии флегмы бензола, добавляют эквивалент едкого натра, промывают водой, высушивают, выпаривают и перегоняют. Получают целевой продукт с выходом82,5%, т. кип. 210 С (0,1 мм рт. ст.).1)а В. Получение малеата спиро (дибензо /Ь, е/оксепин:2-/4-пирролидннометилдпоксол ана, 3/).Основание превращают в малеат с помощьюэквивалента малеиновой кислоты. Получен.15 ный продукт петре)кристаллизовывают из 96%ного апирта, т. пл, 168 С.Выход 81%.Вычислено, %: С 66,21; Н 6,0; М 3,09С 2 аНи 1 ЧОт.20 Найдено, %: С 66,35; Н 5,96; Х 3,27.Аналогично получают...

Номер патента: 423795

Опубликовано: 15.04.1974

Авторы: Белорусский, Лукь, Пансевич

МПК: C07D 317/22, C07D 317/28, C07D 317/72 ...

Метки: 3-диоксоланов, ряда, спиранового

...ря ьа с различными альдегцдамц ж;рцого цли ароматического рядов, открывает шрокую возмокность для синтеза ссответствуОщих 1,3-дцоксоланов опцряцового ряда. Реакцию конденсации проводят в абсолютном безоле прц нагревании в присутствш катализатора п-толуолсульфокислоты,,П,р и м е р 1. Получецие 2-фенил-мстОкоиметцл,3-диоксяспиро,5)-декана,К 3,5 г (0,02 лОл.ц) 1- (1-окси-метоксиэтцл-)циклогексяцола в 60 льг сухого бецзола дооавляют 4.2 г (0.04 лО,гл) бецзальдегцда и 0,5 г и-то;уолсульфокцсгОтыод реакции КОНТРОЛНРЮТ ПО ВЬДЕЛЕ;ИЮ ВОДЫ В ЛОВУШКЕ Дица - Старка. По окончании реакции оецзольцый раствор промывОт раствороз соды, затем водой;сушат няд КеСО-. после отгонки растворителя и избытка альдегида остаток фракциоццруют в...

Номер патента: 722910

Опубликовано: 25.03.1980

Авторы: Кантор, Максимова, Нуриева, Рахманкулов

МПК: A61K 31/335, C07D 317/28

Метки: 3-диоксолана, аминопроизводных

...С (5 мм)1,4430, 84 1,111Элементный состав:Найдено,%: С 66,44: Н 11,71;86,38С, Н ОйВычислено,%: С 66,91; Н 11,72;й 6,80.П р и м е р 3. Аналогично примеру1 используют 2-пропил-хлорметил 1,3-диоксолан, Температура 90 С, продолжительность реакции 20 ч. Получают18 г 2-пропил-диэтиламинометил,2циоксолана, Т.кип. 122-123 оС (20 мм),и,4411,Ф 4 1,138, выход 90%Элементный состав:Найдено,%; С 65,32; Н 11 53 Ф 6,51.С .НОМВычислено,%: С 65,62; Н 11,84;Й 6,96,П р и м е р 4. Аналогично примеру1 используют 2-фенил-хлорметил,3-диоксолан. Температура 90 С, вреомяреакции 19 ч. Получают с выходом8 5% 2-фенил-диэтилами нометил,3 диоксолан. Т.кип. 87-89 С (5 мм)1,4438, б, 0,963.Элементный состав:Найдено,%: С 71,22; Н 8,90; Й 6,00соноуЙычислено,%: С...