Залин

Способ получения а. гдизамещенных а-карбэтокси-б-окси-у-

Загрузка...

Номер патента: 332083

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Данг, Залин

МПК: C07D 307/33

Метки: а-карбэтокси-б-окси-у, гдизамещенных

...МКр. 52,45. Вычислено МКв 51,90.Найдено, %: С 62,51; Н 7,47.С Н 04.Вычислено, %: С 62,46; Н 7,54.Найдено эквивалент 211,2, вычислено 212.П р и м е р 3. Получение у,б-дилактона бутил (2 - метил,3-диоксибутил) малоновой кислоты.Для реакции берут 21,76 г (0,08 мо,гь) абутил-у-метил - а - карбэтокси б-окси-у-капролактона и 1 - 1,2 г метафосфорной кислоты.Нагревают 30 - 35 мин при давлении 40 -45 мм рт. ст. Получают 14,64 г (80%) у,б-дилактона бутил- (2 - метил,3-диоксибутил) малоновой кислоты. Т, кип. 162 - 163 С/1 ммрт. ст., с 1 г 1,1124, п в 1,4702,Найдено МКр. 56,68. Вычислено МКв: 56,52.Найдено, %: С 63,90; Н 8,20.С,Н,804.Вычислено, %: С 63,71; Н 7,96.Найдено эквивалент 225,6, вычислено 226,П р имер 4. Получение у,б-дилактона...

Способ получения а. гдизамещенных -1gt; amp; -карбоксибути рола кто нов

Загрузка...

Номер патента: 323403

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Данг, Залин

МПК: C07D 307/33

Метки: 1gt, гдизамещенных, карбоксибути, нов, рола

....1 я л я с ь выше 25 - 30 С В противцом сл)час:иридиновый комлс"с трудцо осаждается) и выдсрживя Схсс) .)р 11 комцятиОЙ тсхцсрятурс 4 - 5 час. За зто время осаждается цирцдииоВый кйх:1,1 екс бт)03 кстол)к)ОВЯ. Зятем к рсякцио:1:ой 01 сси дооявля)от 120 г 0,5 лоло) 157) -ВОГО рЯствор) сдкОГО цят)12 и ц 11 и псс. .сц 1 ц 13 яциц цаГрсвя 10 Г и 1 ВО,яцОЙ Ояис 3 - 4 гггс. ПО Охляждеции подкисляют соляиои кислотой и экстряг;руют эфиром. Эфирные ЭКСТР ЯКТЫ:РОМв 1101 130 ДОй Ц СУЦ 1 ЯТ СУЛф 1- том .Ягци 51. ПОСС)с ОтГОпки эфира Остаток дев кар ооксплир 101 и цсСГОияот В 13 якуххс, ПО- лучяют 12 г (70) ) а-зтил-;.-карбокси-Вялсролаксо;я, т. кип. 150 - 157"С 1,5 лл рт, ст1,1590, т.:л. 63 - 64"С цз гецтаца),.,о: С 58,06; 1-1 7,52.псйтрализя)ии...

Способ получения а-карбэтокси-алдизамещен ных-у-ацетил (бензои л)бути ролактонов

Загрузка...

Номер патента: 313434

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Данг, Залин

МПК: C07D 307/33

Метки: а-карбэтокси-алдизамещен, бензои, л)бути, ных-у-ацетил, ролактонов

...также полупродуктов органическойхимии. 30 Г 1 р ц м е р 1. Получение а-кярбэтоксц-аэтцл-т-ацетил-у-валсроляктоца.В трехгорлую колбу с механической мешалкой, капельной воронкой и газоотводцойтрубкой (для отвода выделяющегося бромистого водорода) помещают 0,5 лоло 3-мстил 5-этил,5-дикарбэтоксипсцтяцоцаи 300 лг,сухого четырсххлорпстого углерода. Из кяпслыюй воронки цри псрсмсшикации 3 сдлсццо (так, чтобы ором цс накоплялся) рикяцыкяют 0,5 люль брома, растворенного в 5- -100 .11,1 СС 1, После прибавления бромаобесцвечивация расгвора добавляют 10 г растертого поташа ц продолж яюг церсмсшивяцие 10 - 15 1 ин, затем фильтруют и опоцяюг рястиоритсль. Остаток дьяжды перегоняю.в вакууме. Г 1 олучают а-крбэокси-а-этну-т -11 цсил-У-валеРолактоц с...

Способ получения а-алкил (или циклоалкил или арил)-а карбэтокси-7-формилбутиролактонов

Загрузка...

Номер патента: 301333

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Данг, Ереванский, Залин

МПК: C07D 307/33

Метки: а-алкил, арил-(а, или, карбэтокси-7-формилбутиролактонов, циклоалкил

...аром альдоэфи гревают при температуре не выше давлении не выше 30 мм рт. ст.Получаемые согласно изобретению нения содержат новую функциональну пу - альдегидную, в отличие от извес мещенных бутиролактонов, например или карбоксилзамещенных, что, есте увеличивает их реакционноспособност можность более широкого использо различных синтезах. соеди ю групных заалкил ственно,и воз ания в П р и м е р 1. Получение а-этил-а-карбэток- -у-формилбутиролактонаМ 333 Предмет изобретения Составитель Г. Андион Редактор Л. Г, Герасимова Техред Т. П. Курилко Корректор Н. РождественскаяЗаказ 2513/12 Изд. М 1028 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5...

Способ получения з-замещенных-5-винил-ы-(р-оксиэтил) пирролидонов

Загрузка...

Номер патента: 285926

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Данг, Ереванский, Залин

МПК: C07D 207/26

Метки: з-замещенных-5-винил-ы-(р-оксиэтил, пирролидонов

...получают 3-бутил-винил - К-(р - ацетоксиэтил) - пирролидона с т. кип, 128 - 130 С (2 лс рт. ст.); п" 1,4800; а" 1,0305.Найдено, %: С 66,28; Н 9,50; М 5,30.С 4 Н 2 зОзК.Вычислено, %: С 66,40; Н 9,12; М 5,53.МКо найдено 69,74; вычислено 69,79. П р и м е р 2. Получение 3-пропил-винил- И-(р-оксиэтил)-пирролидона.12 г (0,076 моль) а-пропил-у-винилбутиролактона и 9,25 г (0,152 моль) этаноламина нагревают в течение 7 час при 80 - 90 С, Получают 3,4 г исходного лактона и 8,4 г (76,36% от теории, считая на прореагировавший винилпа кто) 3-пропил-Вннл-Х- (Р-окспэтнл) -ннрролидона с т, кип. 139 - -142 С (2 , рт. ст.);по 14892 1," 10276Найдено, %: С 66,82; Н 9,25; К 6,88.СНзОгКВычислено, %: С 67,00; Н 9,64; И 7,10.МКо найдено 55,40; вычислено...

Щ патентно. техклгггг-дл: штаiотека

Загрузка...

Номер патента: 248664

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Данг, Залин

МПК: C07C 17/18, C07C 21/16

Метки: патентно, техклгггг-дл, штаiотека

...целевого продукта перегонкой. П р и м е р. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают 83,4 г (0,4 моль) пятихлористого фосфора. Колбу погружают в охлаждающую смесь (лед - соль), температуру которой поддерживают 0 - 10 С. В колбу медленно прикапывают 20,4 г (0,2 моль) 1-окси-метилбутанона. После прибавления 15 части кетоспирта мешалку пускатот в ход и продолжают прикапывание кетоспирта с такой скоростью, чтобы температура смеси не поднялась выше 25 С. Затем смесь при перемешивании нагревают на водяной бане при 40 - 45 С до полного растворения пятихлористого фосфора (30 - 40 мин),2Колбу соединяют с елочным дефлег.матором длиной 40 - 45 см и отгоняют...

Способ получения а-замещенных-б-хлор-у-капролактонов

Загрузка...

Номер патента: 247287

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Данг, Залин

МПК: C07D 313/04

Метки: а-замещенных-б-хлор-у-капролактонов

...остаток С (4 мм теории); 52,72, вы 58,61; Н 8,40; С С 58,67; Н 8,31; 17,23.1 17,35 едмет изобретен и-б-хлорчто а-заревают с пириднпа ского раием целеа-замещеннь ающийся тем ролактон наг присутствии реде органиче щим выделен ыми приемам отличающийс температурея тем, что 55 - 65 С,Изобретение относится к способу получения новых галогенсодержащих лактонов, которые могут быть использованы в синтезе биологически активных соединений. Способ основан на взаимодействии а-замещенных-б-окси-укапролактонов с хлористым тионилом в абс, бензоле в присутствии сухого пиридина при температуре 55 - 65 С.Пример. Получение а-бутил-б-хлор. у-к а п р о л а к т о н а. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, помещают 9,6 г (0,05 моль)...

Способ получения 3-замещенных-5-ацетил n-бензил пиррол идонов

Загрузка...

Номер патента: 232261

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Данг, Залин

МПК: C07D 207/26

Метки: 3-замещенных-5-ацетил, n-бензил, идонов, пиррол

...области получения соединений, которые могут найти применение в органическом синтезе.Предлагается способ получения новых производных пирролидона, а именно 3-замещенных-ацетил-Х-бензилпирролидонов, заключающийся в том, что а-замещенный-у-ацетилбутиролактон подвергают взаимодействию с бензиламином при температуре 40 - 50 С в присутствии растворителя, например метанола, или без него в токе азота,П р и м е р. В колбу Клайзена помещают 5,52 г (0,03 моль) я-бутил-у-ацетилбутиролактона, 4,8 г (0,45 моль) бензиламина и 3 м г метанола. Смесь нагревают на водяной бане 10 мин при .40 - 50 С, Затем нагревание продолжают еще 30 мин, с одновременным барботированием смеси под водоструйным насосом и перегоняют воду и избыток бензиламина. Остаток...

Способ получения а-замещенных-у-винилбутиролактонов

Загрузка...

Номер патента: 232232

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Данг, Залин

МПК: C07D 307/33

Метки: а-замещенных-у-винилбутиролактонов

...за ключ си-у-капрола о с метаф е 80 - 90 С и е 100 в 1 л а 75 - 85/с гакоол од ЕНС 1 озс -вно у-ла кто ают оргабензолом получают П р и м е р. В колбу Клаизена помещают 9,3 г (0,05 лго.гь) а-бутил-б-окси-у-капролактона и 1,2 г (0,015 ло,гь) метафосфорной кислоты. Смесь нагревают в течение 1 час при80 - 90 С под вакуумом (остаточное давление 100 - 110 лл рт. ст.). Затем вещество медленно перегоняют до конца под вакуумом 30 лгл рт. ст. не превышая температуры 175 С. Дистиллят высушивают над безводным гча 80, и перегоняют под вакуумом при 132 - 134 С и 14 ллг рт. ст. Выход а-бутил-у-винил-у-бутиролактона 75 - 85",от теори,1, и о 1,4572; с 4 0,9760; МКО: найдено 47,05, вычислено 37,36. дмет изоорет 1 х-у-винилбучто а-бутилг взаимодег:- при...

Способ получения 3-бутил-5-ацетил-ы-(3-оксиэтил) пирролидона

Загрузка...

Номер патента: 194826

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Данг, Залин

МПК: C07D 207/26

Метки: 3-бутил-5-ацетил-ы-(3-оксиэтил, пирролидона

...70; С 63,23; Н 9,25; 1 Х 1 5,86.Вычислено, %: С 63,43; Н 9,29; Х 6,16,Метод Б,В трехгорлую колбу с механической мешал 0 кой, обратным воздушным холодильником икапельцой воронкой помешают 12 г(0,063 л 1 оль) а-бутил-у-ацетилбутиролактонаи при перемешивации из капельцой воронкиприкапывают 5 г (0,082 люль) моноэтацол5 амина. Реакция экзотермическая, реакционная смесь сразу сильно разогревается с выделением паров воды, конденсирующихся цастенках верхней части колбы. После прибавления этаноламина реакционную смесь нагре 0 вают при перемешивании и 50 С ца водянойбане 3 час. Затем перегоняют образовавшуюся воду и избыток этаполамцна под давлением 12 лели, а остаток перегоняют в вакууме исобирают фракцию, кипящую при 156 - 160 С/2 - 2,5 мм,...