Способ получения 4, 5, 6, 7-тетрафторгетероауксина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 299507
Авторы: Ардюкова, Новосибирский, Петрова, Савченко, Якобсон
Текст
299507 О П И С А Н И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТ ЕЛЬ СТВУ Союз Советокиз Социвлиотичеокиз РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваМПК С 07 т 1 27/60 Заявлено 23.Х 11,1969 (М 1387529/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 26111,1971. Бюллетень12Дата опубликования описания 27 Х.1971 Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР. Г, Якобсонбирского Новосибирский институт органической химкиотделения АН СССР явител ТРАфТОРГЕТЕРО ИН СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ 4,5,Изобретение касается получения новых кислот индольного ряда.Известно, что некоторые кислоты индольного ряда являются важными физиологически активными соединениями, Так, гетероауксин представляет собой мощный стимулятор роста растений и возможно участвует в белковом обмене. Введение атома фтора в молекулу гетероауксина существенно сказывается на его физиологическом действии. Полифторированный аналог гетероауксина также может обладать интересным физиологическим действием,По одному из обычных способов получения гетероауксина грамин или его четвертичную соль подвергают взаимодействию с цианидами щелочных металлов с последующим гидролизом образовавшегося З-цпанметилиндола.Для получения 4,5,6,7-тетрафторгетероауксина выбран аналогичныйметод. Реакции подобного типа для полифторированных индолов не известны, Учитывая особенности химического поведения полифторированных соединений, нельзя было заданее предсказать возможность использования этого метода для синтеза полифторсодержащего гетероауксина.Предлагаемый способ получения 4,5,6,7-тетрафторгетероауксина заключается в том, что 1,5,6,7-тетрафтор-З- (1 ч-пиперидинометил) индол подвергают взаимодействию с водно-спиртовым раствором цианистого натрия и далее кипятят с водным раствором едкого кали (без выделения 4,5,6,7-тетрафтор-З-цианметилиндола) или подвергают щелочному гидролизу 5 4,5,6,7-тетрафтор-З-цианметилиндол, полученный из четвертичной соли 4,5,6,7-тетрафтор-З(1 ч-пиперидинометил)индола и цианистого натрия в диметилформамиде.П р и м е р 1. В течение 10 час кипятят 0,2 г 10 4,5,6,7-тетраф гор- (М-пиперидинометил) индола, 0,53 г 1 ЧаСХ, 5 мл этанола и 3,5 мл воды.Раствор упаривают досуха и к твердому остатку прибавляют 20%-ный раствор КОН.Кипятят 4 час, фильтруют, осторожно при бавляют 20%-ный водный раствор НС 1до рН 1, выпавший осадок отфильтровывают и получают 0,06 г (35%) 4,5,6,7-тетрафторгетероауксина с т. пл. 206 - 208 С,Найдено, %: С 48,66; 48,40; Н 2,10; 2,27;20 Р 29,88; 29,85; М 5,96; 5,70.СсН 5 РХ 02Вычислено, %: С 48,58; Н 2,02; Г 30,77; Х 5,69.Пример 2. В течение 2 час кипятят 0,41 г 25 четвертичной соли 4,5,6,7-тетрафтор-З- (И-пиперидинометил)индола и диметилсульфата с 0,18 г МаС 1 ч в 6 мл диметилформамида и 2 мл воды. Раствор выливают в воду, отфильтровывают 0,21 г 4,5,6,7-тетрафтор-З-цианметилин дола и кипятят смесь его и 5 мл 20%-ногоЗаказ 1357/4 Изд.598 Тирах 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 КОН в течение 4 час. Фильтруют, фильтрат подкисляют 20 о/,-ной НС 1 до рН. Выпавший осадок промывают водой и сушат. Получают 0,15 г (69/о) 4,5,6,7-тетрафторгетероауксина, идентичного полученному в примере 1,Предмет изобретенияСпособ получения 4,5,6,7-тетрафторгетероауксина, отличающийся тем, что 4,5,6,7-тетрафтор-(М-пиперидинометил)индол или его четвертичную соль обрабатывают цианистым натрием в водно-спиртовом растворе или в диметилформамиде соответственно с последую ющим гидролизом образовавшегося при этомсоединения кипячением с водным раствором едкой щелочи и выделением целевого продукта известным способом.
СмотретьЗаявка
1387529
Т. Д. Петрова, Т. И. Савченко, Т. Ф. Ардюкова, Г. Г. Якобсон, Новосибирский институт органической химки Сибирского отделени СССР
МПК / Метки
МПК: C07D 209/18, C07D 209/30
Метки: 7-тетрафторгетероауксина
Опубликовано: 01.01.1971
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-299507-sposob-polucheniya-4-5-6-7-tetraftorgeteroauksina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4, 5, 6, 7-тетрафторгетероауксина</a>
Способ получения активных азокрасителй: , .: i; .; и: -i; j -gt; amp; f. ” • л
Номер патента: 167915
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Абрамова, Грызлова, Мур, Тодрес
МПК: C09B 62/085
Метки: азокрасителй, активных
...в 6 мл 1 н. раствора соды приливают 1,2 мл уксусного ангидрида и через час 1 н. раствор соды до установления рН 7. К полученному раствору при 0 С приливают раствор диазосоединения, приготовленный диазотированием 1,33 г 100%- ной 4-толуидин,5-дисульфокислоты. Прибавляя 1 н. раствор соды, поднимают рН реакционной массы до 8 и перемешивают при 0 - 2 С до исчезновения диазосоединения. Затем к раствору (объем 64 мл) приливают 10 мл концентрированной соляной кислоты и смесь ки. пятят 2,5 час. Полученную суспензию аминоазокрасителя переводят в раствор, добавляя соду до рН 7, и высаливают поваренной солью (250/, от объема реагентов). Получают 5,7 - 6,0 г 38 о/о -ной пасты аминоазосоединения (мол. вес 593), что составляет в расчете на...
243515
Номер патента: 243515
Опубликовано: 01.01.1969
МПК: C07D 277/08
Метки: 243515
...Затем добавляют 80 мл абсолютного спирта и пропускают сухой хлористый водород до слабого избытка его (40 г), Смесь упаривают:при 50 С в течение 2 час до объема 350 мл. Белый осадок отфильтровывают, промывают небольшим количеством холодного хлороформа и сушат. Выход продукта 150 г, т. е. 58% по,сухому 1-(2 окси-фенилэтил)азиридину и 58% по окиси стирола, т, пл.222 в 2 С.П р и м е р 9. Гидрохлорид 2-имино-(2-окси-фенилэтил) тиазолидина.Опыт из примера 8 повторяют, используя чистый 1-(2 - окси - 2 - фенилэтил) азиридин (163 г) вместо сырого 1000 мл воды, содержащей 80 г хлористого водорода и 195 г хлористого калия - взамен серной кислоты. Выход продукта 252,8 г (97,8 О/о), т, пл, 224 - 225 С.П р и м е р 10, Гидрохлорид 2-имино-(2-...
Способ получения замещенных арилацетгидроксамовых кислот
Номер патента: 309511
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Вьетнам, Джеккуес, Иностранна, Иностранцы, Клауде, Констант
МПК: C07C 259/06
Метки: арилацетгидроксамовых, замещенных, кислот
...водой, экстрагируют 10-ным раствором углекислого натрия ззи подкисляют щелочной раствор 10%-ной соляной кислотой, Отфильтровывают выпавшийосадок и высушивают его. Получают 100 г(выход 0%) чистой р-и-бутилоксифенилуксусной кислоты. 40208 г р-и-бутилоксифенилуксусной кислоты,368 г этилового спирта и 18 мл серной кислоты нагревают 5 час с обратным холодильником. Разбавляют смесь водой и экстрагируютее эфиром. Эфирную фазу последовательно 45 Исходный замещенный ацетофенон можно получить также при конденсации фенола с алкилгалогенидом, например с алкилбромидом, и последующей обработке полученного алкилоксибензола уксусным ангидридом в промывают водой, раствором углекислого натрия и вновь водой, высушивают и выпаривают. Полученный...
Способ получения сложных эфиров
Номер патента: 404239
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Иностранцы
МПК: C07D 207/08
...пор пока объем не составит 100 мл. Добавляя 5 и. соляную кислоту, доводят рН при охлаждении до б и ЗС фильтруют выделившуюся трео-а-фенил- а-(2- нирролидинил) уксусную кислоту (т. пл. 236 - 237 С при разложении) на нутч-фильтре. Резко упаривают водный фильтрат в вакууме при 90 С, промывают белый твердый остаток простым эфиром и кипятят его 4 час в 200 лил 0,7 и, метанольной соляной кислоты с обратным холодильником. Остывшай раствор отфильтровывают на,путч-фильтре, удаляют растворятель в вакууме, сырой продукт рас с творяют в воде. Зтот раствор доводят насыщенным раствором карбоната натрия до щелочной реакции и экстрагируют свооодное основаше два раза с помощью простого эфира. Органические экстракты промывают один рпз насыщенным раствором...
Способ получения 3-гуанидиноалкилтиофенов
Номер патента: 427514
Опубликовано: 05.05.1974
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Невиль
МПК: C07D 333/26
Метки: 3-гуанидиноалкилтиофенов
...3 час. Реакционную смесь выливают в 300 мл воды и экстрагируют четыре раза диэтиловым эфиром. Объединенные экстракты промывают водой и водным бикарбонатом натрия, сушат, фильтруют и испаряют. Образовавшееся масло испаряют в вакууме. Получают 2,5-диметил-З-хлорметилтиофен, который кипит при 80 - 90 С/2 мм рт. ст.Смесь 14,9 г 2,5-диметил-З-хлорметилтиофена, 17,6 г фталимида калия и 75 мл диметилформамида перемешивают в течение 20 час при комнатной температуре, затем прибавляют к ней 75 мл хлороформа и выливают ее в воду. Слои разделяют и водный слой экстрагируют хлороформом. Экстракт промывают 1 н, водным раствором едкого натра и водой, сушат, фильтруют и испаряют. Остаток перекристаллизовывают из изопропанола. Получают...
Предыдущий патент: Способ получения сульфокарбоновых эфиров
Следующий патент: Всесоюзная iпате11тнс-т1; хк; п щrmrnho”lr; a
Случайный патент: Амортизатор