C07C 45/68 — увеличением числа атомов углерода

Номер патента: 18741

Опубликовано: 31.01.1931

Автор: Ильинский

МПК: C07C 45/68, C07C 49/665, C09B 3/02 ...

Метки: антраосинока, бензантрона, глицерина

...с точкой плавления в 170 - 172, содержащий 12% - 15% примеси, нерастворимой в хлорбензоле, Примесь состоит из золы и коричневого органического вещества, не влияющего на качество красителя, получающегося из бенэантрона щелочным плавлением, Получениый бензантрон можно непосредственно ирименять для щелочного плавления,При желании иметь чистый бензантрон, таковой получают однокоатной экстракцией хлорбензолом. Из хлорбензольного раствора выпадает кристаллический светложелтый продукт с е,плавления 17 Т - 173,Предмет патента.Способ получения бензантрона из, антрахинона и глицерина в присутствии крепкой серной кислоты, отличающийся тем, что реакцию производят в присутствии чугунной или железной стружки, взятой в качестве...

Номер патента: 29475

Опубликовано: 31.03.1933

Автор: Лунин

МПК: C07C 45/68, C07C 49/665, C09B 3/02 ...

Метки: бензантрона

..., из расчета 1, 3 мол на 1 мол антрахи.нона, т,-е, 119, 7 , считая на 100% гли. ,церин). Вода для растворения глицерина, берется в таком количестве, чтобы после ее прибавления в реакционной массе по.лучилась условно 85% серная кислота, при чем при расчете ее количества принимается во внимание: начальная концентрация;Н,БО 4 и вода, содержащаяся в самом глицерине; что же касается воды, выделяющейся во время реакции, то она во внимание не принимается. По мере прибавления глицерина, продукт восстановления антрахинона начинает выпадать из раствора, и вся смесь становится зернистой, желтовато-молыного цвета. Примерно, при около 85 масса начинает принимать розовый оттенок, в дальнейшем усиливающийся и постепенно переходящий в чистый...

Номер патента: 51040

Опубликовано: 01.01.1937

Авторы: Кулаков, Лунин

МПК: C07C 45/68, C07C 49/665, C09B 3/02 ...

Метки: бензантрона

...вести процесс образования бензантрона не только в присутствии пары металлов, но также и при применении только одного металла, в частности медп,железа, алтоминия или цинка, взятых в технически доступном измельченном состоянии, например, железо в виде чугунных или железных опилок.Этот прием осуществления метода одновременного восстановления антрахинона и конденсации с глицерином имеет значительные технологические и экономические преимущества перед приемом ведения процесса в присутствии пары металлов и обеспечивает почти такую же быстроту процесса, как и этот последний прием при весьма высоком выходе и качестве око. нечного прод 5 кта.П р и м е р. 20,8 г технического антрахинона (0,1 моль) растворяют при размешивании в 268 г...

Номер патента: 113751

Опубликовано: 01.01.1958

Автор: Цукерваник

МПК: C07C 45/68, C07C 49/76

Метки: пара-арилкетонов

...1. 50 м,г ксилола, 28 ахлористого бензоила и 0,3 а молибдена нагревают до слабого кипения (130 - 150) в колбе с обратным холодильником. Через 4 часа, когда прекрашается выделение хлористого водорода и исчезает запах хлористого бензоила, смесь сливают с катализатора и фракционируют.После отгонки 25 м.г ксилола (130- 140) остаток нацело перегоняют в пределах 142 в 1 при давлении ОБРЕТЕНИ ВИДЕТЕЛЬСТВУ 38 и Комитет но дела.я иообрегенште Министров г.;ССР 4 мм рт, ст. Получают 41 а (97% ) 2,4-диметилбензофенона.11 ример 2. 30 яг.г анизола, 1-1 хлористого бснзоила н 0,3порошкообразной меди (или 0,2 а порошка молибдена) нагревают в течение 4 час. при 150 (для молибдена - 8 часов при 90) до прекрашения вь.- деления хлористого...

Номер патента: 145564

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Вальтер, Ванаг

МПК: C07C 45/68, C07C 49/163, C07C 49/665 ...

Метки: 2-иодметил-2-замещенных, индандионов-1

...йодистый метилен перегоняют в вакууме и повторно используют.Пример 2. Получение 2-йодметил-а-нафтилиндандиона,3. Обрабатывают по примеру 1 2,72 г 2-а-нафтилиндандиона,3 1,4 г КСО, и 5 мл СН,1. По окончании реакции колбу охлаждают и к еще теплой реакционной массе добавляют около 40 мл эфира и сейчас же фильтруют. Из фильтрата отгоняют в вакууме эфир.Выпавшие кристаллы 2.йодметил-а-нафтилиндандиона,3 отделяют и промывают небольшим количеством эфира, Выход 0,65 г (15,8% теор.), т. пл, 190 - 197. После кристаллизации из ацетона получают белые кристаллы, т, лл. 199 - 202.П р и м е р 3, Получение 2-йодметил-параметоксибензилиндандиона,3.Аналогично примеру 1 обрабатывают: 5,32 г 2-параметоксибензилиндандиона,3, 2,8 г КСОз и 5 мл...

Номер патента: 164613

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 45/68, C07C 49/825

Метки: 164613

Номер патента: 165698

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 45/68, C07C 47/565

Метки: 165698

...индифферентногого растворителя, нерастворимого в воде, и катализатора, например металлической меди или се сплавов, или одпохлористой меди.Вы стой меди (или медной стружки), Температра поддерживается 41 - 43 С. После окопчания приливапия фенолов температура под:имается до 45"С и перемешивапие продолжают в течение одного часа. Прибавляют 30 - 40 сс,г горячей воды и экстрагируют дихлорэтаном вапилип и уксусную кислоту,Выход аклипа достигает 80%.Г р им ср 2. Процес осуществлясот по при меру 1, по вместо 9 г гваякола вводят 10 ггуэтала, дихлорэтап заменяют хлорбензолом.Извлекают вапилаль и уксусную кислоту. Из одного остатка после экстракции можно выделить параамиссодиметсслассплсп.15П р едмет изоорете н Способ получения ароматически;сегидов...

Номер патента: 168308

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Мнджо, Папа

МПК: C07C 45/68, C07C 49/813, C07D 307/46 ...

Метки: 5-хлорметилфурил-2-г-хлорфенилкетона

...сушат над прокаленным сернокислым натрием.Г 1 осле отгонки хлорбензола под уменьшенным 10 давлением остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 158 - 160 С (4 млг рт. ст.). Г 1 ри стоянии вещество закристаллизовывается. Получают фурил-ггхлорфенилкетон с т. пл. 62 - 63 С, Строение 15 кетона доказано окислением его перманганатом калия в щелочной среде. Выход 36,7 - 38,5 г, или 89,2 - 93,4% от теоретического,б) В четырехгорлую круглодонную колбуемкостью 0,5 л, снабженную мешалкой, стек лянной трубкой для пропускания хлористоговодорода, доходящей до дна колбы, газоотводной трубкой и термометром, помещают 20,6 г (0,1 моль) фурил-п-хлорфенилкетона, 200 мл сухого хлороформа, 15,2 г (0,5 лголь) 25 и-формальдегида и 15,2 г...

Номер патента: 170048

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Всесоюзкьж, Гриненко, Максимов, Федорова

МПК: C07C 45/68, C07C 49/643

Метки: антигранс-8-метил-1-кето-4

...После прекращения поглощения водорода 20 (спустя 1 час) катализатор отфильтровывают, метанол отгоняют в вакууме.Полученное масло растворяют в 30 мл ледяной уксусной кислоты и кипятят 1 час в токе азота в 1,28 г безводного и-толуолсульфо кислоты и .0,03 г гидрохинона. После охлаждения к реакционной смеси добавляют насыщенный водный раствор бикарбоната натрия до щелочной реакции, экстрагируют хлороформом. Хлороформный экстракт промывают разбавленным раствором соды, разбавленной соляной кислотой, водой и сушат безводным сульфатом натрия, Растворитель отгоняют в вакууме. Кристаллический остаток, перекристаллизованный из эфира, имеет т. пл, 123,5 - 125 С.УФ-спектр: Х ,240 ммк, Е = 13000 (в спирте); ИК-спектр: у 1665, 1738, см,Предмет...

Номер патента: 194799

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Азербайджанский, Атакишиева, Джавадов, Исмайлов, Сафаров, Химии

МПК: C07C 45/68, C07C 49/557

Метки: 194799

...являетсябесцветной жидкостью с резким запахом. Пристоянии в прозрачной емкости она со временем темнеет и через некоторое время превращается в темную густую массу,25 едм ет изоооетенц Способ полпкетона, отли д гексагидро зобретение относится к области полученичогексил-р-хлорвинилкетона,Предлагаемый способ получения циклогексил+хлорвинилкетона состоит в том, что хлорангндрид гексагидробензойной кислоты подвергают взаимодействию с хлористым винилом в присутствии хлористого алюминия в среде дихлорэтана при охлаждении до - 8 С с последующей обработкой полученного при этом прохгежуточного продукта реакции раствором бикарбоната натрия при кипячении,Пример. Синтез циклогексил+ хлорвинилкетона из винилхлоригг а, В трехгорловую реакционную...

Номер патента: 205828

Опубликовано: 01.01.1967

Автор: Бел

МПК: C07C 45/68, C07C 49/796

Метки: арилстирилкетонов

...Приокислении вещества перманганатом калия в15 щелочной среде выделяют бензол трикарбоновую,2.3 кислоту, что доказывает направление конденсации в о-положении к метильнойгруппе.2,4-Динитрофенилгидразон фенил- (2,3-диме 20 тилстирил) -,кетона получают обычным способом, Кристаллы ярко-красного цвета с т. пл,223 С (из нитробензол-метанол).Найдено, %: Х 12,96; 13,34.С,зНеО.25 Вычислено, %: М 13,40.Пример 2. Ф енил-(24 ди метил стир и л) -к е т о н получают аналогично предыдущему из 2 г фенил-б-хлорвинилкетона, 3,18 гл-ксилола, 1,6 г хлористого алюминия и30 0,73 г нитрометана; кристаллы желтого пвета3с т, пл. 70 С (из петролейного эфира), Выход 2,6 г (90 з/, от теоретического).Найдено, о : С 86,58; 86,50; Н 6,91, 7,04.Вычислено, о/,: С 86,44;...

Номер патента: 205829

Опубликовано: 01.01.1967

Автор: Бел

МПК: C07C 45/68, C07C 49/796

Метки: арилстирилкетонов

...Н 7,20; 7,14.СотНРвО, 25 Вычислено, %: С 86,44; Н 6,78.П р и м е р 2. (2,4-Диметилфенил) -стирилкеточ получают аналогично предыдущему из 2,7 г хлорангидрида коричной кислоты, 2,1 г л 1.ксилола, 2,4 г хлористого алюминия и 1,1 г ЗО нитрометана, РКелтые кристаллы с т. пл. 74 С(из метанола), Выход 3,6 г (95% от теоретического).Найдено, %: С 86,30; 86,40; Н 6,94; 6,90.Вычислено, о/,: С 86,44; Н 62,4-Динитрофенилгидразон - кристаллы оранжевого цвета с т. пл. 203 С (метанол+ + этила цетат) .Найдено, %: М 13,13; 13,15.СзНзоЬ 404.Вычислено, о/,: Х 13,40.П р и м е р 3. (2,4,6-Триметилфепил) -стирилкетон получают из 3 г хлорангидрида коричной кислоты, 2,16 г мезитилена, 2,4 г хлористого алюминия и 1,1 г нитрометана. Кристаллы с т. пл. 62 С (из...

Номер патента: 210132

Опубликовано: 01.01.1968

Автор: Бел

МПК: C07C 45/68, C07C 49/796

Метки: арилстирилкетонов

...алюминия, растворенного предварительно в 1,1 г нитрометаета и 1 лл о-ксилола.Реакционная масса постепенно приобретает малиновую окраску. Перемешивание продолжают около 4 час до выпадения темно-красного осадка. Затем реакционную массу выливают на лед, подкисляют концентрированной соляной кислотой и экстрагируют эфЭфирный слой промывают водой и суша,ристым кальцием. После отгонки эфирщество кристаллизуется в виде мелкихталлов желтого цвета с т. пл. 73 С (изна). Выход 2,6 г (61% от теории).Найдено, о/о: С 86,60, 86,54; Н 7,20, 7С 1 тН 60.Вычислено, %: С 86,44; Н 6,78,2,4-Динитрофенилгидразон - коранжевого цвета с тпл. 200 С (мета3Найдено, о/о. Х 13,13, 13,15.СвзНвоИ 404.Вычислено, о/,: 13,40.П р и м е р 3, Получение...

Номер патента: 234395

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Казанцев, Московский, Смолина, Унковский, Черныш

МПК: C07C 45/68, C07C 49/798

Метки: 234395

...полученным при на гревании до 100 С.П р,и м е р, К 140,5 г (1 лопь) хлористого бснзоила при )ппенсивном персмешивании з тсчение 45 лик при комнатной температуре прибавляют 133 г (1 лопь) безводного хлори стого алюминия, полученную смесь нагревают в течение 40 лин на кипящей водяной бане, после чего к образовавшемуся кристаллическому комплексу приап)вают 500 лл очищенного и обезвоженного хлороформа. В охлажденный 3 до - (5 - :10)С раствор в течение 5 кас пропускают 25 л пропилена. Реакционную смесь перемешивают еще 2 час при комнатной температуре и осгавляют на ночь. На другой день часть хлороформа (около 250 хи отгоня)от, что сопровождается интенсивным выделением хлористого водорода. Остаток выливают на лед, органический слой отделяют,...

Номер патента: 285919

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Глуховцев, Институт, Максимова, Никишин, Спектор

МПК: C07C 45/68, C07C 49/17, C07C 49/175 ...

Метки: 6-оксикетонов, у-алкоксикетонов

...145 С прибавляют по каплям в течение 5 час смесь из 100 г гептанона, 38,5 г винилтетрагидрофурфурилового эфира и 6,52 г перекиси третичного бутила. После этого реакционную смесь перемешивают еще 1 час при 145 С. Затем отгоняют избыток исходного кетона и остаток разгоняют в вакууме. ксатетрагидрофурфурил - пропил) с т. кип. 108 - 109 С/0,1 лтлт рт. ст,; С 1 0,9652.%: С 69,16, 69,32; Н 10,90, 10,85. о, %: С 69,38; Н 10,81.3. К 405 г цпклопентанона при вляют по каплям в течение 5 часг циклопентанона, 60,1 г винилбуира и 17,6 г перекиси третичного(1-метил-З-о бутилкетона ио 1,4532; Найдено,Вычислен Пример 128 С приба смесь из 100 тилового эф285919- сн,сивое,н,Предмет изобретения Составитель П. Пурыгин Техред Л. В. Куклина Редактор...

Номер патента: 334681

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Ганс, Ийостранцы, Иностранна, Карл, Федеративна

МПК: C07C 45/68, C07C 49/84

Метки: бензоинови, у-замещенных

...реакционную смесь выливают на лед и экстрагируют смесью петролейный эфир/эфир, После обычной переработки получают 24,2 г желтого масла, которое фильтруют через силикагель/петролейный эфир, затем элюируют 5,2 г (22%) а-метилбензоинметилового эфира (п 1,5683); 14,8 г (68%) а-метилбензоин (т. пл, 66 - 67 С) и 2,5 г смеси а-метилбензоин/бензоин.П р и м е р 3. а-Метилбензоинметиловый эфирК раствору из 21,2 г (0,1 моль) бензоина в 200 мл ДМСО при 20 С добавляют 90 мл 10%-ного раствора едкого натра, а затем 30 г (0,21 моль) метилйодида. После 2 час размешивания смесь выливают на лед/воду, экстрагируют петролейным эфиром и перерабатывают. Остаток (22,5 г) фракционируют в вакууме. Получают фр акции:1) 0,6 г предел кипения 80 - 126 С/0,55 мм, иР...

Номер патента: 391130

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 45/68, C07C 49/675

Метки: всесоюзнаяrmehiho-tekhiiheohaflавторы

...В трехгорлую колбу загру жают 17,5 г (0,042 моль) 2,7-дийодфлуоренона, 15,2 г фенилацетиленида меди и 250 мл сухого свежеперегнанного пиридина и реакционную смесь кипятят в токе аргона при перемешивании 30 час. Затем горячую реакцион ную смесь отфильтровывают от осадка, осадокпромывают пиридином и общий фильтрат вьгсаживают в 600 мл воды. Образовавшийся осадок отфильтровывают на стеклянном фильтре, промывают водой до исчезновения 5 окраски фильтрата и запаха пиридина, затемэтанолом и сушат на фильтре. Из осадка 2,7- бис-(фенилэтинил) флуоренон извлекают бензолом при кипении. Полученное вещество кристаллизуют из смеси бензола и петролейного 0 эфира (1: 1) с А 10,. Выход 2,7-бис-(фенилэтинил)-флуоренона 14,8 г (92,5% от теоретического),...

Номер патента: 654164

Опубликовано: 25.03.1979

Авторы: Тулио, Чарльз

МПК: A61K 31/121, C07C 45/68, C07C 49/792 ...

Метки: ароил-фенилинден, ароилфенилнафталеновых, производных, соединений, солей

...мл). Часть масла кристалпизуют, отстаивая при комнатной температуре, и отделяют фильтрованием, получая 7,5 г красно-кирпичных кристаллов. Этот материал суспендируют в горячей смеси бензола и ацетона. Нерастворимое твердое вещество отделяют фильтрованием, фипьтрат концент- рируют до сухого вещества и остаток перекристаллизовывают иэ эфира, попуо чают 5,4 г. продукта, т. пл. 113-114 С.Фильтрат от разделения краси-кирпичных кристаллов концентрируют и хроматографируют на двуокиси кремния бензо- пом в качестве растворителя, В результате хроматографического разделения полуо чают дополнительно 3 г укаэанного соединения, т, пл. 113-114 С.Обе порции продукта объединяют, перекристаплизовывают из ацетона и высушивают на воздухе, чтобы получить...

Номер патента: 791220

Опубликовано: 23.12.1980

Авторы: Тулио, Чарльз

МПК: C07C 45/68

Метки: ароилфенилнафталинов, кислотно-аддитивных, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...трех часов. Полученную смесь выливают в смесь льда и соляной кислоты, и кислую смесь экстрагируют этилацетатом. Этилацетатный раствор промывают, высушивают и концентрируют до получения 10,5 г масла красновато-бурого цвета. Масло добавляют к 500 мл уксусной кислоты, и смесь нагревают на паровой бане в течение 30 мин. Кислоту отпаривают, к остатку добавляют воду. Водную смесь подщелачивают добавлением основания, и щелочную смесь экстрагируют этилацетатом, Экстракт высушивают и концентрируют с получением 8,7 г продукта, который растворяют в ацетоне,к смеси добавляют одну эквивалентнуючасть лимонной кислоты. Ацетон отпаривают и к остатку добавляют метилзтилкетон. Смесь выдерживают при ОьС втечение ночи, и образующиеся кристаллы собирают...

Номер патента: 1225479

Опубликовано: 15.04.1986

Авторы: Акияоси, Сигеру, Хумихико, Ятака

МПК: C07C 45/68, C07C 47/24

Метки: альдегидов

...перемешивают в течение 20 мин, фильтруют, в результате чего получают водный раствор соли диазония, Полученный раствор добавляют ри 0-5 С к смешанному раствору, соржащему 34,75 г (0,25 моль) 2,4 ихлоркротональдегида, 5 мл ацетои 1,86 г (0,025 моль) хлоридалия. Затем рН этого смешанного раствора доводят до 4,1 при помощи(0,0482гида, 18натрия. Клития и О,дят реакцив течениеЗатем ачают 2,3 г45 е 1%Т капПрим 4110-115 С/0,1 мм рт.ст.1225479 на 14 ч. После отгонки диоксана раствор экстрагируют 20 мл этилацетата,промывают насыщенным водным раствором соли, сушат при помощи сульфатамагния, а затем растворитель,отгоняют, После очистки полученного сырого Пример 11. Н - ССЬСНОЮН 11 ОИЪС 1 лор-(2-хлорферастворяют втому раствору пмл 257-ной амвор...

Номер патента: 1328345

Опубликовано: 07.08.1987

Авторы: Виноградов, Грингольц, Ковалев, Маркевич, Никишин, Павлычев, Петренко, Пятилетов, Стрельчик

МПК: C07C 45/68, C07C 49/10

Метки: метилэтилкетона

...калия.Выделенный катализаторный раствор используют в синтезе МЭК по примеру 1,П р и м е р ы 2-19. Процессы проводят аналогично примеру 1.Полученные результаты приведены в таблицеУвеличение скорости подачи кислородсодержащего газа и этилена в условиях данного процесса приводит к резкому увеличению степени окисления,0 е 1 62,3 60,19,5 7,76 9,0 О 521 81 211 5,17,ацетальдегида до укСусной кислоть,а также к образованию теломерных кетонов, Ограничение интервала концентрации Со(ОАс) 4 НО связано с тем,й5что при увеличении его концентрации(выше верхнего предела) повышаетсявыход уксусной кислоты, из-за чегоснижается выход МЭК на превращенныйацетальдегид. При концентрации Со(ОАС) 10ниже 1,4 10 моль/л существенно сни-ожается конверсия...

Номер патента: 1779240

Опубликовано: 30.11.1992

Авторы: Иозеф, Ренцо, Уилхелм

МПК: C07C 45/68, C07C 49/88

Метки: дикетена

...как для периодической (пример 3), так и для непрерывной (пример 1 и 2) димеризации кетена.1779240 Таблица 1 Таблица 2 За счет действия добавляемой двуокиси серы обрываются анионные цепи полимеризации и дезактивируются минймальные количества вызывающих полимеризацию оснований,Предложенный способ можно осуществить в котле, снабженном газовводной трубкой и мешалкой или в жидкостнокольцевом насосе, обычно применяемом для сжатия сырого газообразного кетена, или в противоточных абсорберах.При непрерывном осуществлении способа оказалось выгодным управлять подаваемым количеством двуокиси серы на основе содержания серы в дикетеновом продукте, определяемого аналитическим путем.Как полимерная доля на основе аналитических данных определяется...