C07D 295/135 — с атомами азота кольца и замещающими атомами азота, разделенными карбоциклическими кольцами или углеродными цепями, прерываемыми карбоциклическими кольцами

Номер патента: 283223

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Дченко, Климова, Тараненко

МПК: C07D 295/135

Метки: n-(n-фehилamиhoфehил)морфолина

...при 120 в 1 С. Продукты выделяют известным способом, Выходсоставляет 72 - 82%. 15Г 1 р и м е р. В круглодонную термостойкуюколбу, снабженную обратным холодильником,мешалкой, термометром, загружают 110,4 г(0,65 г моль) диметилформамида,Реакционную массу нагревают до 120 -125 С и выдерживают при этой температуре10 час. Затем в реакционную массу заливают 25550 мл изопропилового спирта и кипятят в течение 30 мин.Горячую реакционную массуОсадок бикарбоната натрия промполнительно 100 мл изопропилово 30 Фильтрат охлаждают, выкристаллизовавшийся из него осадок отфильтровывают, промывают холодным нзопропиловым спиртом.Получают 109,6 - 124,5 г Х-(гг-фениламинофенил)-морфолина, что составляет 72 - 82%, считая на гг-аминодифениламин, с т....

Номер патента: 521838

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд, Хельмут

МПК: C07C 209/36, C07C 211/53, C07C 213/08 ...

Метки: бензиламина, производных, солей

...как галогенид кислоты, ангидрид кислоты или смешанный ангидрид кислоты, или в присутствии обезвоживающего средства, такого как М ,Й - дициклогексилка рбодиимид,Полученные соединения обшей формулы 1неорганическими или органическими кислотами можно переводить в их соли с однимили двумя или тремя эквивалентами соответствующей кислоты. В качестве кислот используют такие, как, например, соляная,бромистоводородная, серная, фосфорная, молочная, лимонная, винная, малеиновая или фумаровая кислоты,Примененные в качестве исходных веществсоединения обп;ей формулы 11 получают обычными способами, например, взаимодействием соответствующего бензилгалогенида ссоответствующим амином,П р и м е р 1, 2-Амино-бром- карбэтокси- М, М -диэтилбензиламин.2 г...

Номер патента: 522790

Опубликовано: 25.07.1976

Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд, Хельмут

МПК: C07C 213/08, C07C 215/30, C07D 295/135 ...

Метки: бензиламина, производных, солей

...средства, такого какИИ -дициклогексилкарбодиимид.Полученные соединения обшей формулы 1неорганическими или органическими кислотами можно переводить в их соли с однимили двумя или тремя эквивалентами соответствующей кислоты. Б качестве кислотиспользуют такие кислоты, как соляная,бромистоводородная, серная, фосфорная, молочная, лимонная, винная, малеиновая илифумаровая,Примененные в качестве исходных вешеств соединения общей формулы Ц получают обычными способами, например взаимодействием соответствующих бензилгалогенидов с соответствующими аминами.П р и м е р 1. И - /2-амино-бром-( 1-оксиэтил) -бензил/- ексаметиленамин9 г Й -(5-ацетиламино-бромбензил)гексаметиленамина растворяют в 250 гллэтанола и 100 мл воды, размешивая...

Номер патента: 640657

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд, Хельмут

МПК: C07C 209/60, C07C 209/68, C07C 211/53 ...

Метки: бензиламина, производных, солей

...до кристаллизации; т. пл. 190 - 194 С.П р и м е р 4. 2-Ацетамино-З-бром-И,Х-диэтил-метилбензиламин, 64065751,53 г гидрохлорида 2-амино-З-бром-К,К- диэтил-метилбензиламина при 75 С растворяют в 50 мл ацетангидрида. В вакууме сгущают досуха и остаток перекристаллизовывают из этанола, Полученный гидрохлорид 2 - ацетамино-З-бром-К,К-диэтил- метилбензиламина плавится при 170 - 72 оС П р и м е р 5. 3-Бром- бутириламино- карбэтокси-К,К-диэтилбензиламин.3 г 2-амина-бром- карбэтокси-К,К-диэтилбензиламина растворяют в 30 мл бензола и 3 мл хлорида масляной кислоты в течение 30 мин нагревают до температуры 50 С. В вакууме сгущают досуха и остаток хроматографически очищают бензолом - уксусным эфиром 6:1 на силикагеле; получают...

Номер патента: 645553

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд, Хельмут

МПК: C07C 209/62, C07C 211/53, C07C 231/12 ...

Метки: бензиламина, производных, солей

...- метилбензиламина в растворе едкого натра анало Огично примеру 7,П р и м е р 24. 2-Ацетамино-бромкарбамоил-Х-циклогексил-Х - метилбензиламин; т, пл. 185 - 190 С.Получают из 2-амино-бром- карба 5моил-Х-циклогексил-Х - метилбензиламинаи ацетилхлорида аналогично примеру 8.П р и м е р 25. Х-Этил-амино-карбамоил-Х - циклогексилбензиламин; т. пл,136 - 138 С. 20Получают путем омыления Х-этилацетамино-циано-Х - циклогексилбензиламина в растворе едкого натра аналогично примеру 13.П р и м ер 26. Х-Этил-амнно-бром5 - карбамоил-Х - циклогексилбензиламин;т. пл. 144 - 146 С,Получают путем омыления Х-этиламино- бром-циано-Х - циклогсксилбензиламина в растворе едкого натра аналогично примеру 7.П р и м е р 27, Х-(2-Амино-карбамоилбензил)...

Номер патента: 1253429

Опубликовано: 23.08.1986

Авторы: Вольфганг, Герхард, Йоахим, Николаус, Роберт, Рудольф, Экхард

МПК: A61K 31/165, A61K 31/402, A61K 31/44 ...

Метки: активных, амидов, антиподов, карбоновой, кислоты, натриевых, оптически, солей

...причемвнутренняя температура повышается от20 С до 35 С. Темно-коричневую реакционную смесь размешивают в течение 3 ч при 20 С и затем упариваютв вакууме. Остаток от упаривания рас 3 1253(гидрохлорид триэтиламина) и упаривают фильтрат в вакууме, Остаток отупаривания очищают путем хроматографии иа колонне с силикагелем (толуол/ацетон 1.0:1), Выход: 15 г (70, 1%от теоретического), т,пл. 112-1 15 С(0,243 моль) 1-(2-пиперидинофенил)этиламина (т,кип. 100-107 С; т.пл.дигидрохлорида 234-237 С с разложением) и 37,3 мл (0,267 моль) триэтиламина в 245 мл метиленхлорида капля-. 20ми, легко охлаждая льдом, при внутренней температуре 20-30 С прибавляют раствор 60,6 г (0,267 моль) 4-этоксикарбонилфенацетилхлорида в 120 мпметиленхлорида. Затем...

Номер патента: 1643539

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Козырева, Михайлицын

МПК: C07D 295/135

Метки: 1-этил-4-(4, активностью, аминофенил)-пиперазин, антималярийной, бензохинолина, исходный, обладающего, продукт, производного

...досуха, остаток кристаллизуют сначала из гексана (получают 14 г технического продукта), затем вторично изпетролейного эфира, Получают 11,3 г 45группе2847 смС-М1622 смиц И-СН 1610 см" 11514 смСжс1230 см СаВ прессовке с КВг: 812 смя 1,4-дизамещенное бензольное ядро (в области и СС 14 имеет собственную интенсивную полосу поглощения),1Мол,м. 1-этил-(4 -аминофенил) - -пиперазина определенная на приборе Чагхап МАТ СН, равна вычисленной (М 205).Соотношение интенсивностей пиков М, М+1 и М+2 равно 100 е 1495 В ф 1,1, что близко к отношению 100: ;14,42:0,97, соответствующему брутто-формуле Са НИ.1 В масс-спектре наблюдаются пики фрагментов М и М+(ш/е =178 и ш/е = 177 соответственно), что характерно для фрагментации молекул ароматических...

Номер патента: 1797610

Опубликовано: 23.02.1993

Автор: Баласубраманьян

МПК: C07D 295/135

Метки: 2-морфолинофенил)гуанидинов, приемлемых, солей, фармацевтически

...(13,5 г) в воде (35 мл) нагревают при 90-95 С 1 ч и получают й-(3-метил-морфолинофенил)-цианамид (точка плавления 137-138 С), который перекристаллизовывают из этилацетата.Способом, аналогичным описанному в примере 1, И-(3-метил-морфолинофенил)- цианамид (2,5 г) в этаноле (8 мя) и ЗЗ )ь этаноловый раствор диметиламина (3,5 мл) нагревают с обратным холодильником 1 ч, Добавляют дополнительное количество 33 этанолового раствора диметиламина (3,5 мл), смесь нагревают с обратным холодильником еще 1 ч и получают 1,2-диметил-(З-.метил-морфолинофенил)-гуанидин (точка плавления 100 С), который перекристаллизовывают.из гексана и переводят в его монофумаратную соль (точка плавления 180 С), которую перекристаллизовывают из смеси метанол-эфир в...

Номер патента: 1826969

Опубликовано: 07.07.1993

Автор: Баласубраманьян

МПК: C07C 257/14, C07D 295/135

Метки: амидинов, приемлемых, солей, фармацевтически

...(т,пл, 114 С), который перекристаллизовывали из ге ксана,П р и м е р 4. Смесь гидрохлорида 4-(2- аминофенил)-морфолина (7,5 г) и н-бутиронитрила (20 мл) нагревали при 170 С в герметичном сосуде высокого давления иэ нержавеющей стали в течение 60 ч. Избыток н-бутиронитрила удаляли, остаток растворяли в воде, подщелачивали 10-ным раствором гидроокиси натрия до рН 12 и экстрагировали дихлорметаном. Экстракт промывали водой, затем рассолом, сушили и растеоритель удаляли. Остаток очищали хроматографией на колонке с нейтральным глиноземом. Элюированием смесью дихлорметан-гексан в отношении 1;1 удаляли непрореагировавший исходный материал и затем элюированием смесью метанол-дихлорметан в отношении 1:99 получали твердое...