Способ получения 1-
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
283227 опис-кние ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союэ СоветскиаоциалистическиРесотблик ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ исимое от авт. свидетельствааявлено 31,Ч.1969 ( 1335288/2 присоединением заявкиПриоритет Комитет оо делам обретений и открытий при Сосете Министров СССРМПК С 0 т 1 49/10 УДК 547.772.2.07(0 О. Бюллетень31 ликова та опубликования описания 29.Х 11.1970 Авторыизобретения И, Петрович и К. А. Боченко 3 аявител ФЕН ИЛ)НА ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-(4-СУЛ (4"-ХЛОРФЕН ИЛ)-ПИРАЗ Изобретение относится к способам получения 1- (4-сульфофенил) -3- (4"-хлорфенил) -пиразолина, которая пригодна для оптического отбеливания шерсти, полиамидных материалов и натурального шелка. 5Известен способ получения 1-(4-сульфофенил) -3- (4"-хлорфенил) -пиразолина взаимодействием фенилгидразин-сульфокислоты с хлоргидратом 4-хлор+диметиламинопропиофенона в водно-спиртовой среде при кипяче нии в присутствии щелочи, Выход целевого продукта 38,8 - 45% от теории.Недостатком известного способа является невысокий выход целевого продукта, а также необходимость использования легкогорючего 15 этилового спирта и труднодоступного хлоргидрата 4-хлор+диметиламинопропиофенона. По предлагаемому способу для повышения выхода целевого продукта и упрощения техно логического процесса фенилгидразин-сульфокислота взаимодействует с 3,4-дихлорпропиофеноном при кипячении в кислой водной среде (рН 3). Целевой продукт очищают промывкой диметилформамидом. Выход целевого про дукта 80,2% от теории.Исходный 3,4-дихлорпропиофенон получают с выходом 90% конденсацией хлорбензола с р-хлорпропионилхлоридом в присутствии хлористого алюминия, 30 П р и м е р. 3,76 вес. ч, 100%-ной фенилгидразин-сульфокислоты (в виде водной пасты) прибавляют при размешивании и комнатной температуре к 100 вес. ч. воды. Доводят рН суспензии до 3 прибавлением 20%-ного раствора ИаОН, затем прибавляют 4,06 вес. ч.100%-го 3,4-дихлорпропиофенона в виде водной пасты и кипятят 4,5 час, поддерживая рН 3 с помощью 20%-ного раствора МаОН, либо растворов карбонатов и бикарбонатов щелочных металлов. Затем смесь кипятят 30 мак без прибавления раствора щелочи.Реакцию считают законченной, если после 30 мин выдержки кислотность смеси не изменяется (рН 3). После этого смесь подщелачивают при кипячении 20%-ным раствором МаОН до рН 7,5 - 8, вносят 45 вес. ч. 22%-ного раствора МаС 1, размешивают и охлаждают до 18 - 20 С. Выделившийся кристаллический осадок отфильтровывают, промывают на фильтре последовательно водой, диметилформамидом и снова водой, хорошо отжимают и сушат.Получают 5,75 г натриевой соли 1-(4-сульфофенил) -3- (4"-хлорфенил) -пиразолина. Выход 80,2% от теории.Спиртовой и водный растворы натриевой соли 1- (4-сулфофенил) -3- (4"-хлорфенил) -пиразолина под действием ультрафиолетовых лучей флуоресцируют интенсивным голубым цветом. Длинноволновый максимум поглоще283227 Составитель Н. Филиппова Корректор В. И, Жолудева Редактор О. С. Филиппова заказ 565211 . Тираж 480 ПодписноеЦНИ 1 ПИ Кочитета по делам изобретений и открь 1 тий при Совете Министров СССРМосква, )К, Раушская наб., д. 4,5 Типография, пр. Сапунова, 2 3ния спиртового раствора находится прн Зболя,а максимкам флуоресценции - при 470 л 1 м. Предмет изобретения//Способ получения 1- (4-сульфофенил) -3-(4- хлорфенил)-пиразолпна путем взаимодействия фенилгидразин-сульфокислоты с производным 4-хлорпропиофенона при кипячении, отличаюиийся тем, что, с целью повышения выхода продукта и упрощения технологического 5 процесса, в качестве производного 4-хлорпропиофенона применяют 3,4-дихлорпропиофенон и процесс ведут в кислой среде.
СмотретьЗаявка
1335288
П. И. Петрович, К. А. Боченкова
МПК / Метки
МПК: C07D 231/06
Метки:
Опубликовано: 01.01.1970
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-283227-sposob-polucheniya-1.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1-</a>
Предыдущий патент: Способ очистки лактамов
Следующий патент: Способ получения производных 4, 6-яс фурилакрилоилоксиэтокси-1, 3, 5-триазина
Случайный патент: Датчик системы защиты турбины от недопустимого повышения частоты вращения ротора