C07D 493/08 — мостиковые системы

Номер патента: 286639

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иностранные, Иностранцы, Пьеро, Циба

МПК: C07D 493/08

Метки: 25-дезацетил-производныхрифамицина

...собирают на фильтре, промывают этплацетатом и сушат прп 40 С. Аналитически чпстьш продукт (выход 2,8 г или 60% ) имеет т. пл. 228" С. П р и х е р 3. Получение 2 о-дезацетплрифа 30 мпцпна 5.-СН=И - 1 Ч с 1 - Ме- СН =с 1 - С,Н, - СН=г 1 - ОМе 4,4 г (0,0063 леоль) рифамицина Я расгворяют при 15 - 20"С в 315 мл 5%-ного этанольного раствора едкого патра. Красно-фиолетовый раствор перемешивают в течение 3 час при комнатной температуре и потом выливают в 1000 мл ледяной воды, добавляя 10%-ную соляную кислоту до кислой реакции. Сырой продукт кристаллцзуют и экстрагируют этцлацетатом. Органический слой П р и м е р 9. Получение 25-дезацетил- метиламинорифамицина 5.Суспензию 2 г 3-метиламино-рифамицина 8 в 60 мл метанола обрабатывают 50 мл...

Номер патента: 521254

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Ионова, Куковинец, Одиноков, Толстиков

МПК: C07C 69/753, C07D 493/08, C08K 5/151 ...

Метки: 3-окса-2, 4диалкокси-6, 7-бицикло-3, диалкиловые, кислот, октан-дикарбоновых, пластификаторы, поливинихлорида, эфиры

...4 Н(2 С-О-СН-),Зю 5-Зф 881 4 Н(2-С-СНд)ф 5,9 и 6,25,2 Н(2 Н-С о сНайдено,Ъ; С 65,29; 65,58; Н 9,52;9:69,ОС Н 63,46, 63,64,С Н 0Вычи,лено,%: С 65,76; Н 9,71; ОС Н64,0,ФП р и м е р 2, 2,05 г ангидрида (а) озонируют в 350 мл н-бутанола, как описано в примере 1, до появления озона на выходе иэ реактора (определяют по вытеснению йода иэ водного раствора иоднстого521254 калия). Реакционную смесь продувают аргоном, добавляют 200 мл метанола и гидрируют при комнатной температуре и нормальном давлении над катализатором Рд нвВа 0 до исчезновения перекисей. Метанолотгоняют 2 к остатку добавляют 2 мл концентрированной серной кислоты и кипятят 10мин, На следующий день реакционную смесьпромывают водой, затем 5%-ным раствором соды и водой, сушат над...

Номер патента: 643503

Опубликовано: 25.01.1979

Автор: Вилли

МПК: A61K 31/27, A61K 31/343, A61P 25/20 ...

Метки: 4-гидрокси, 9диоксатрицикло-(4, активность, деканов, карбаматы, проявляющие, седативно-гиппотическую

...обесцвечивают углеми упаривают досуха в вакууме. Получают 7,9 г сырого продукта, ЕгоОЧИЩаЮт На КИЗЕЛЬГЕЛЕ анатЛОГИЧНО ПРЕдыдущему примеру.Получают 5,35 г чистого продукта,т.е. 79,3 от теоретического.С(ЬНЙ 05 (мол.в, 311, 38),ю58(в метаноле), т,пл Оттс.П р и м е р 3, 43 -)( -т.ттт.тптлкарбамоил-метил-метилен-метокси,9-диоксатрицикло ( 4, 3, 1, От 7(декан,5 г 4 ф -окси-метил-метилен-метокси,9-диоксатрицикло ( 4, 3,1, ОЗТдекана вводят в реакцию с,аллилизоцианатом в бензоле и обрабатывают дальше .аналогично примеру 1. 80Получают 7,5 г маслообразного сырогопродукта. Его можно хроматографическина 100 г кизельгеля смесью т".СК 4/снбрз% 46 (метатттттт)П р и м е р 4, Получение 4.т -карбамтстил-. 3-.;-,.атил-метоттси-метилен- -2 т...

Номер патента: 659086

Опубликовано: 25.04.1979

Автор: Петер

МПК: A61K 31/27, A61K 31/337, A61K 31/343 ...

Метки: 9-диоксатрицикло-(4, деканов, окси-2, —карбаматов

...5,35 г 4-р-метилкарбаминоил-изобутокси-метил-метилен+580зНайдено,Ъ: С 61,6; Р 8,4;И 4,2.35С 16 25)(05Вычислено,%: С 61,7; Н 8,11И 4,5,П р и м е р 3, Аналогично примеру1 из 5 г 4-5-окси-метил-метилен-мет окси -2, 9 -ди ок с атрици кл о 40- 4,3,1,0 Э 7 -декана и аллилизоцианатаполучают 7,5 г сырого продукта, который хроматографируют на 100 г кизельгура смесью СС 14/СНС 1 Э (80:20 пообъему) и получают 5 г 4 З=аллилкарбаминоил-метил-метилен-метокси.,9-диоксатрицикло,3,1,0 Э 7-декана, белые кристаллы, т.пл. 52-53 С,ю,+46 (метанол) .Найдено,Ъ: С 60,8; Н 7,3; 50И 5,0;С,ННО 5,Вычислено,Ъ: С 61,0; Н 7,2;И 4,7.П р и м е р 4. 4,5 г 4-ф-окси- 55-метокси.,10-диметил,9-диоксатрицикло,3,1,0 Э"-декана и 10 мл изо"пропилизоцианата растворяют в 50...

Номер патента: 722912

Опубликовано: 25.03.1980

Авторы: Злотский, Имашев, Караханов, Рахманкулов, Узикова

МПК: C07D 493/08

Метки: 5-метил-4оксо3, 8-триоксабицикло-2, октана

...При этом25 выход 2-метил-алкоксикарбонил,3-диоксоланов достигает 70-88,П р и м е р 1, В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратнымхолодильником и термометром, ломе 3 О щают 0,5 моля (73 г) 2-метил-ме722912 формула изобретения 10 О=с О 25 0 0Нзс СООР г Сост авит ель И . Дьяченко Редактор Т, Смирнова Техред О.Андрейко, Корректор Т, СкворцоваЗаказ 307/14 Тираж 495 Подписное БНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5(иэ расчета 40 г на 1 моль глицерина. Реакцию проводят в течение 5 б ч при температуре кипения бенэола,Затем обратный холодильник заменяютнисходящим и медленно отгоняют образовавшийся метиловый спирт (16 г,т,е. расчетное количество), Реакционную смесь...

Номер патента: 724084

Опубликовано: 25.03.1980

Авторы: Акийи, Иван, Петер, Самуэль

МПК: A61K 31/335, C07D 493/08

Метки: 9-диоксатрицикло, деканов, метил-2, метилили, солей

...окончании аминирования (около4-5 ч) реакционную смесь, охлажденную до комнатной температуры, переносят в 500 мл воды, смешивают с200 мл 30-ной натриевой щелочи ичетыре раза экстрагируют порциямипо 400 мл эфира. Соединенные органические фазы высушивают, осветляютактивированным углем и испаряютв вакууме.Сырой продукт очищают через силикагель смесью н-гексан/диэтиламинвыход 146, 2 г (98,3 К от теоретического). Общая Формула СНИО 4,мол.в. 297,4, т.пл. 60-61 О С (перекристаллизация .из петролейного эфира) у Е 1 - 68 (СН ОН),В. Получение 3-пйперидинометил - 4 6.-окси-метоксиФ -метил, 9 --8-метоксиЬ -метил, 9-диоксатри 3,7цикло(4,3,1,0)декана растворяютв 50 мл этанола и смешивают с раствором 72 г Ь(+)винной кислоты в1500 мл этанола при сильном...

Номер патента: 791242

Опубликовано: 23.12.1980

Авторы: Акийи, Виллиброрд, Самуэль

МПК: A61K 31/335, C07D 493/08

Метки: 9-диоксатрицикло, декана, производных, солей

...8-метокси-метил,9-диоксатрицикло 4,3, 1,0 цекана (ХХХ 1 Х).Я5,0 г соединения формулы (Ч) растворяют в 10 мл хлористого метилена,смешивают с 3 мл фенилизоцианата и680 мг фенилртутьацетата в качествекатализатора, смесь кипятят с обратным холодильником в течение 1-2 ч.30 Добавляют 5 мл метанола, смесь выпаривают . Остаток растворяют в эфиреи обрабатывают сульфатом натрия и активированным углем. Отфильтровывают,промывают эфиром, выпаривают, полу чают 6,27 г кристаллического Фенилкаобамата (90 от теории).С 2 ФцЯМол. в, 416,52; т. пл. 81-86 С,Аналогично получают вещества представленные в табл, 3.4 О 3-Гексаметилениминометил( -этилкарбамоилокси-метокси-метилен, 9-диоксатрицикло 4, 3, 1, Удекан ( Х Ь )3- 4 - (и -Хлорбензгидри...

Номер патента: 1346638

Опубликовано: 23.10.1987

Авторы: Биба, Козлов, Попова, Прищепенко, Шавырин

МПК: A61K 31/335, C07D 493/08

Метки: 2)октан-6, 3-триметил-2-оксабицикло(2, 7-диола

...о наличии в молекуле55 П р и м е р 5. Отличается от примера 1 тем, что молярное соотношение пинол, перекись водорода, муравьиная кислота 1:2,0:12. При этом получают 13,0 г (703) эпомедиола.П р и м е р 6. Отличается от примератем, что молярное соотношение пинол, перекись водорода, муравьиная плоскости симметрии, проходящей через атомы С -О-С -С . Спектр ПМР эпо Ь 4медиола в СДС 1 ь соответствует описанному в литературе. Стереохимию замес 6 7тителей при атомах С и С, устанавливают на основании наблюдения ядерногоэффекта Оверхаузера (ЯЭО) по известной методике. При облучении вторымрадиочастотным полем (амплитудойВ, 4 Гц) на частоте гем-диметильнойгруппы при С (1,21 м.д.) в разност 7ном ЯЭО-спектре наблюдаются положительные...

Номер патента: 1553533

Опубликовано: 30.03.1990

Авторы: Васильев, Гонтарь, Ляшенко, Сокольский

МПК: C07D 493/08

Метки: 4-бисполифторалкил-7-оксбицикло, гептанов

...и 0,8 л ( 0036 моль)этилена выделяют 1,7 г (78 Х), т.пл.34 С. При выделении в отличие от приера 1 используют возгонку при атмосрном давлении.Найдено, 7: С 35,71; Н 2,51,С Н,Р 0Вычислено,: С 35, 93; Н 2, 39.П р и м е р 3, Получение 1,4-бис(гептафторпропил)-7-оксабицик ло 2. 2, 11 гептана.Аналогично примеру 2 из 2 г(0,005 моль) 2,5-бис(гептафторпропил), -1,3,4-оксадиазола и 0,7 л ( 0,030 моль)0этилена выделяют 1,6 г (757), т.пл.58 С.Найдено, %ф С 33,51; Н 1,56.С НРц,0.Вычислено, 7.: С 33,18; Н 1,84.П р и м е р 4. Получение 1,4-бис(трифторметил)-7-оксабицикло 2.2. 1 гептана.В сухую металлическую пробирку помещают 4,8 г (0,023 моль) 2,5-бис(трифторметил)-1,3,4-оксадиазола иконденсируют при -120 С 1 л(0,046...

Номер патента: 1792417

Опубликовано: 30.01.1993

Авторы: Джон, Кристофер

МПК: C07D 493/08

Метки: 2)октанов, 4-бис-замещенных2, 7-триоксабицикло

...Опыты с другими синергетиками,Другие синергетики, которые, как известно, являются ингибиторами оксидативной детоксификации, могут быть использованы вместо бутилата пиперонила. Этот факт был подтвержден при испытаниях на домашних мухах при использовании соединения, в котором В представляет собой третичный бутил, а Х представляет собой 4-хлорфенил. Синергетический фактор, достигаемый при использовании бутилата пиперонила в количестве 250 микрограмм/грамм был также достигнут в тех случаях, когда этот синергетик заменяли другим синергетиком: О-(2-метилопропил) О-(2-пропинил) фенилфосфатом при концентрации, равной 125 мкг/г живого веса или синергетиком; О,О-диэтил О-фенил фосфоротилатом при концентрации 50 мкг/г живого веса. В этих...

Номер патента: 1831482

Опубликовано: 30.07.1993

Авторы: Джон, Ян

МПК: C07D 493/08

Метки: триоксабициклооктанов

...г). Смесь нагревают собратным холодильником, тщательно перемешивая в течение 72 ч, Затем реакционнуюсмесь упаривают в вакууме.55 Получают 2-гидроксиметил-н-пропилпропан,3-диол (87 г) в виде бесцветныхкристаллов (т.пл, 93 С).10 15 30 40 45 50 зуют без очистки. этанола нагревают до мягкой дефлегмации (на масляной бане при температуре 110- 120 С) в потоке азота в течение 30 мин. После этого выделившийся этанол удаляют перегонкой при атмосферном давлении (масляная баня с температурой 130-140 С, температура шлема перегонного куба 76 С). Давление снижают до 20 мм рт,сти температуру масляной бани доводят до 230 ОС, После перегонки получают 3-оксиметил-нпропилпропан в виде бесцветной жидкости (16,7 г) (температура головной части 120-...