Способ получения триоксана

283062 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Соеетекиз Социелиотичеокиз РеодтбливК П АТЕЙ ТУ Заявлено 16.Х 11.1965 ( 1042981/23-4) Кл, 12 ц, 25 Приоритет 7 с 1 19/00 П Комитет до деааю изобретений и открытиЯ ори Совете Миниетрее СССРУДК 547 871,07(088,Опубликовано 28.Х.1970. Бюллетень30 Дата опубликования описания 15,Х 11,1970 Авторыизобретения Иностранец Герхард Лангеккер деративная Республика Германи Иностранная фирма Иозеф Майснер Федеративная Республика Германи(Фе Заявитель СПОСОБ ЧЕНИЯ ТРИОКСАНА Зависимый от патентаИзвестен способ получения триоксана иыводного раствора формальдегида в присутствии кислого катализатора при непрерывной дистилляции образующегося триоксана с последующим выделением его иы дистиллята ра створителем и возвращением оставшейся смеси в кубовую часть дистилляционного аппарата или на стадию реакции в реактор. При этом дистиллат содержит сравнительно небольшое количество воды, в результате чего 10 кубовые остатки обедняются формальдегидом, поэтому приходится не применять концентрированных растворов формальдегида, так как концентрирование его является сложным процессом. 15Целью изобретения является упрощениепроцесса, а также возможность регулирования количества выделяемого триоксана и удаления воды в количестве, не зависящем от количества отбираемого продукта. 20Для этого смесь, оставшуюся после выделения триоксана иы дистиллата, подают на орошение дистиллата и при дистилляции непрерывно отоирают боковой погон, который после выделения иы него формальдегида воывраща ют в кубовую часть дистилляционного аппарата или иа стадию реакции. Отличительным является вариант осуществления способа при отборе бокового погона, содержащего большое количество воды с небольшой концентрацией триоксана.На чертеже показано содержание компонентов смеси по высоте дистилляционного аппарата.В реакторе образуется триоксан иы водного формальдегида в присутствии кислотного катализатора - серной кислоты. Содержание воды увеличивается (в направлении снизу вверх) от 48 до 74% примерно; содержание формальдегида падает примерно от 50 до 19%, содержание триоксана ниже головной части почти до конца остается на уровне 2% и только на последних тарелках достигает приблизительно 7% главным образом ыа счет снижения содержания воды.Дистилляционная колонна 1 с 25 тарелками, работающая в вакууме, снабжена конденсатором 2; они связаны друг с другом трубопроводом 3, через который к конденсатору подается смесь паров воды, триоксана и формальдегида, Хотя применим нормальный конденсатор, к которому может быть подключено экстракционное устройство, в предлагаемом варианте выбран особенно выгодный смеситсльиый конденсатор, ыаиолисииый иасадочпыми элементами и отличдещийся тем, что35 40 45 50 конденсация, экстракция и пролывка осуществляются за одну рабочую отерацио, В этот конденсатор по трубопроводу 4 поступает растворитель для трноксана, а именно о-днхлорбензол (наиболее подходящий). После окончания процесса растворитель, насыщенный триоксаном, после отделения от триоксана можно вновь направить в процесс,Растворитель вместе с частью дистиллята или конденсата через холодильник 5 вновь поступает в систему циркуляции по трубопроводу б, насосу 7 и трубопроводам 8, 9 и 10.Впереди холодильника или за ним из этой жидкостной смеси отоирают частичный поток и по трубопроводу. 11 подают его в сепаратор 12, где производится отделение органического раствора триоксана от водного раствора. Органическую фазу по трубопроводу 13 направляют на дальнейшую обработку (не показано на чертеже); на этой стадии отделяют триоксан от растворителя, после чего растворитель возвращают в линию конденсатора по трубопроводам 9 или 4.Из сепаратора остаток смеси триоксана, воды и формальдегида подают вновь в головную часть дистилляционного устройства, В обратной линии 14 содержание воды и формальдегида выше, чем в трубопроводе 3, Итак, дистиллят протекает по замкнутой линии через трубопровод 3, конденсатор 2, трубопровод б, насос 7, трубопроводы 8 - 11, сепаратор 12 и трубопровод 14. Из этой системы отбирают только триоксан. Для экономичности процесса и правильного функционирования не рекомендуется отбирать весь или почти весь триоксан из смеси, так как остаточный триоксан поступает вновь в головную часть дистилляционного устройства, а не в реактор, Система охлаждения состоит из конденсатора 2, трубопровода б, насоса 7, трубопроводов 8 и 9, холодильника 5 и трубопровода 10. Количество оборудования сводится к минимуму, что обусловлено применением прямой конденсации, экстракции и промывки газа, причем отбирается лишь такое количество триоксана, которое может быть получено без каких-либо затруднений за один единственный комбинированный рабочий процесс. Для процесса не имеет особо существенного значения, какое количество формальдегида или воды будет содержаться в дистилляте, так как оба компонента подводятся обратно в том же соотношении, в каком они находятся в дистилляте, поэтому процесс может быть использован не 5 10 15 20 25 30 только при вакуумной дсллцни, но при работе нрн нормальном давлении.Ки было указано, не существенно, в какой именно точке дистилляционного устройства отбирается второй цикл, так как этот расход всегда можно отрегулировать относительно расхода из головной части, Однако целесообразно нижний поток отбирать там, где содержание триоксана мнлальое, а содержание воды по возможности максимальное, так как в этих условиях и доля формальдегида будет оптимальной.При выбранном варианте в случае колонны с 25 тарелками жидкость отбирается примерно на двадцатой тарелке, где содержание воды очень велико (75%), содержание триоксана мало (2%), количество формальдегида (23%) также благоприятное и его концентрирование до возврата в реактор осуществляется сравнительно просто.Второй цикл включает трубопровод 15, систему концентрирования формальдегида и реактор (на чертеже не показаны), из которого концентрированный формальдегид вместе с содержащимися в нем небольшими количествами триоксана подводится обратно в дистилляционное устройство,Так как содержание триоксана во втором цикле невелико, скорость образования триок сана в реакторе не снижается, несмотря на то, что с верхним потоком отбирается лишь часть триоксана, Линия 1 б подсоединена к вакууму. Предмет изобретения 1. Способ получения триоксана из водногз раствора формальдегида в присутствии кислого катализатора при непрерывной дистилляции образующегося триоксана с последующим выделением его из дистиллата растворителем и возвращением оставшейся смеси на дистилляцию, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, смесь, оставшуюся после выделения триоксана из дистиллата, подают на орошение дистиллата и при дистилляции непрерывно отбирают боковой погон, который после выделения из него формальдсгида возвращают в кубовую часть дистилляционного аппарата или на стадию реакции.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что отбирают боковой погон, содержащий в основном воду с небольшой концентрацией триоксана,ография, пр. Сапуно За ка з 3544 18Ц 111411 П 14 Когпитста по делам нзМосква,Тираж 480)етеппй и открытий пр -35, Раушская наб., д. Подппспо овсте Мшшстров ССС