Способ получения метилового эфира –
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 210183
Авторы: Волкенштейн, Гольдфарб, Институт, Кострова, Фабричный
Текст
210183 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(088,8) Комитет ло делам изобретвиий и открытий лри Совете Мииистров СССРАвторы изобретения Б. П. Фабричный, 1 О. Б. Волькенштейн, С, М, Кострова и Я, Л, Гольдфарб Институт органической химии им. Н. Д, ЗелинскогоЗаявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛОВОГО ЭФИРАИзвестен способ получения метилового эфира у-(2-теноил) -масляной кислоты обработкой смеси тиофена с бензолом или другим инертным растворителем хлорангидридом кислого метилового эфира глутаровой кислоты в присутствии катализатора - хлорного олова.С целью замены дефицитного хлорного олова более доступным катализатором, предложен способ получения метилового эфира у-(2-теноил)-масляной кислоты с использованием в качестве катализатора четыреххлористого титана. П р и м е р. В качестве исходного сырья применяется тиофеновый концентрат с т. кип.80 - 107 С, п 1,5020 и а 0,933, содержащий 13,38% серы. (По данным газо-жидкостной хроматографии на хроматографе ЛХМСКБ ИОХ АН СССР на колонке длиной 2 м, внутренним диаметром 3 млт, заполненной 15% полиэтиленгликоля (мол. вес. 4400), на,несенного на хромосорб. Условия анализа: температура 69 С, скорость гелия 32 мл/лии.К 100 л 1 л (93,3 г) тиофенового концентрата, содержащего 33,6 г тиофена, т. е. 36%, прибавляют 250 мг бензола и 45 г хлорангидрида кислого метилового эфира глутаровой кислоты, Раствор охлаждают до 0 С и при температуре от 0 до 2 С и перемешивании приливают раствор 32 мл (56,3 г) четыреххлористого титана в 50 мл бензола, После прибавления всего раствора охлаждение убирают, темную реакционную массу перемешивают ельце 1,5 - 2 час, затем снова охлаждают до 5 4 С и, не прерывая перемешивания, быстроприливают 250 мл разбавленной (1: 8) соляной кислоты. Образовавшуюся темно-зеленую смесь перемешивают еще 1 - 1,5 час, водный слой отделяют, органический - промывают 10 разбавленной (1: 8) соляной кислотой, насыщенным раствором поваренной соли, два раза - насыщенным растворохг соды, снова насыщенным раствором поваренной соли и высу.шивают над сернокислым магнием. Бензол 15 отгоняют, остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 140 - 150 С/2 мм.Выход 53,3 г (92%, считая на хлорангидрид).Эта фракция быстро темнеет при стоянии.Г 1 овторной перегснкой в вакууме выделяю г 20 49,7 г (выход 85,5%, считая на хлорангидрид)метилового эфира у-(2-теноил)-масляной кислоты с т. кип, 145 - 150 С/2 мм, по 1,5375,25 Предмет изобретения Способ получения метилового эфира у-(2теноил) -масляной кислоты обработкой смеси тиофена и бензола хлорангидридом кислого 30 метилового эфира глутаоовой кислоты в приЗаказ 56920 Тираж 530 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 сутствии катализатора, отлича(ощийся теы, что, с целью расширения ассортимента ката" лизаторов, в качестве последнего используютчетыреххлористый титан.
СмотретьЗаявка
1111834
Б. П. Фабричный, Ю. Б. Волькенштейн, С. М. Кострова, Я. Л. Гольдфарб, Институт органической химии Н. Д. Зелинского
МПК / Метки
МПК: C07D 333/24
Метки: метилового, эфира
Опубликовано: 01.01.1968
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-210183-sposob-polucheniya-metilovogo-ehfira.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения метилового эфира –</a>
Предыдущий патент: Способ получения 2, 3, 5, 6, 7-заме1ценных 4-аминобензофуранов
Следующий патент: Способ пол. учения 1-окси-4-ариламиноантрахинонов
Случайный патент: Стекловаренная печь