Способ получения гидразида 4-гидразинофталазин-1-карбоновой кислоты

Номер патента: 210171

Автор: Грабл

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 2101 Я Союз Соеетских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт, свидетельства-Кл. 12 р, 10/01 Заявлено 05.Х 1,1966 ( 1111687/23 с присоединением заявки-МПК СО Номитет по деламбретений и открытии Совете МинистроеСССР оритет УДК 547.852.7.0(088.8) Опубликовано 12.11.1969. ллетснь8 Дата опубликования описания 1 З.И.1969 Авторизобретен К. В. Грабля аунасскии медицинский инсти вител ГИДРАЗИДА 4-ГИДРАЗИ НОФТАЯАЗИ НБОНОВОЙ КИСЛОТЫ СПОСОБ ПОЛУЧЕН к области получения найти применение в ской химии.получения гидрази- -1-карбоновой кислочто этиловый эфир рбоновой кислоты идратом в молярномспиртовой среде при при этом основание раты известными споченное основание облотой и спиртом для лоргидрата гидразида арбоновой кислоты, а двууглекислого натлоргидрат гидразида арбоновой кислоты,26,50; С 1 23,4ислено, %: М Приз 23,4 г этилового эфира 4(ЗН)-фталазинтион-карбоновой кислоты в 400 л 4 л этилового спирта нагревают с обратным холодильником до кипения, добавляют 80 мл гидразингидрата и нагревают на кипящей водяной бане 8 час, Выделившийся осадок отсасывают на воронке Бюхнера, промывают спиртом, сушат и получают 21,7 г серо-голубоватого вещества, Выход 99,5%. Т. пл, 287 С (разлагается). Изобретение относится веществ, которые могут препаративной органичеПредлагаемый способ да 4-гидразинофталазин ты заключается в том, 4 (ЗН) -фталазинтион-ка обрабатывают гидразинг соотношении 1; 3 - 16 в кипячении. Полученное переводят в его хлоргид собами; например, полу рабатывают соляной кис получения гидрата дих 4-гидразионфталазин-к последний добавлением рия переводят в монох 4-гидразинофталазин-к Гидрат дихлоргидрата.21,7 г вышеописанного основания растворя.ют прп нагревании в 200 мл 1 н, соляной кислоты, обесцвечивают актпвированным углем(не содержащим железа), добавляют 60 млконцентрированной соляной кислоты и 600 млэтилового спирта, Смесь ставят в холодильник на несколько часов и выкристаллизовавшийся бесцветный осадок отфильтровывают,промывая спиртом. После сушки на воздухеполучают 19,6 г бесцветного вещества. Выход63,4% в расчете на исходный сложный эфир.Вещество не обладает точкой плавления. При124 - 126 С вещество теряет кристаллизационную воду, подскакивая в капилляре, при270 С темнеет и при 328 в 3 С плавится сразложением.Найдено, %: Х 26,93; 1; 23,45,Для С,Н,4 С 12 Х,Ое выч 27,18;20 С 1 22,93,Хлоргидрат.0,6 г гидрата дихлоргидрата тидразида4-гидразинофталазин-карбоновой кислоты25 растворяют при нагревании в 25 мл дистиллированной воды, добавляют 0,25 г двууглекислого натрия, горячий раствор фильтруют иоставляют кристаллизоваться вначале прикомнатной температуре, а позже в холодильЗО нике при - 3 С на несколько часов, Получа210171 Редактор Б. Нанкина Техред Л. Я. Левина Корректор Г. И, йлешакоиа Заказ .1297/7 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 3ют 0,75 г кристаллического оранжевого вещества. Т пл. 320 С (с разложением).Найдено, %: Х 32,93; 33,14; С 1 13,70; 14,08.Для СаН 11 С 1 ХаО вычислено, /е: М 33,01; С 1 13,92.Гидразон с ацетоном из смеси вода: ацетон (2: 1).Найдено, %: Я 28,53; 28,48.Для С 1 зН 1 аКвО вычислено, о/в: Х 28,17.Водные растворы хлоргидратов при добавленни треххлористого железа окрашиваются вфиолетовый цвет. Предмет изобретения 5 Способ получения гидразида 4-гидразинофталазин-карбоновой кислоты, отличающийся тем, что этиловый эфир 4(ЗН)-фталазинтион-карбоновой кислоты обрабатывают гидразингидратом в молярном соотношении 10 1:3 - 16 в спиртовой среде при кипячении.

Смотреть

Заявка

1111687

К. В. Грабл ускас Каунасский медицинский институт

МПК / Метки

МПК: C07D 237/34

Метки: 4-гидразинофталазин-1-карбоновой, гидразида, кислоты

Опубликовано: 01.01.1968

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-210171-sposob-polucheniya-gidrazida-4-gidrazinoftalazin-1-karbonovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения гидразида 4-гидразинофталазин-1-карбоновой кислоты</a>

Похожие патенты