Грабл

Номер патента: 309004

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Грабл, Котов, Терентьев

МПК: C07C 243/08

Метки: кислотывсесоюзная1дт1втш-1хн, ы-диметилгидразида, янтарной

...смеси 600 мстого углерода и 100 мл сух м амида при перемеши вании прибавляют 400,3 г (4 люль) порошкообразного янтарного ангидрида. К полученной тонкой суспензии при эффективном перемешивании прибавля 5 ют в течение 30 - 60 мин по каплям при 20 -30 С раствор 240,4 г (4 моль) 1 Х 1,1 Х 1-диметилгидразина в 300 мл четыреххлористого углерода, Температура повышается, реакционная масса постепенно густеет. Для поддержания 0 температуры в заданных пределах реакционный сосуд охлаждают смесью льда и соли.Прибавив весь раствор М,Х-диметилгидразина, прекращают охлаждение и перемешивают при комнатной температуре еще 2 час, 15 Осадок отделяют и промывают небольшимколичеством четыреххлористого углерода.Получают 596 - 614 г (93 - 96% от теории)...

Номер патента: 243609

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Брасюнас, Грабл

МПК: C07C 231/08

Метки: 1-гидразинофталазин-4, амида, карбоновой, кислоты, хлоргидрата

...С амида 1-меркаптофталазин-карбоновой кислоты с гидр азингидр атом, взятом в 5 - 10-кратном избытке (против стехиометрического) к исходному амиду кислоты, в этиловом спирте, взятом в количестве 8 - 10 объемов на 1 объем реакционной массы, с последующей обработкой полученного продукта 1,1 - 1,5 М количеством 0,75 н. соляной кислоты и с дальнейшей кристаллизацией целевого продукта в этиловом спирте при пониженной температуре.Пример, Смесь 30,76 г (0,15 моль) амида 1-меркаптофталазин-карбоновой кислоты, 75 мл 75%-ного гидразингидрата и 750 мл этилового спирта нагревают на водяной бане в течение 45 мин. Смесь охлаждают, фильтруют и получают 30,5 г (выход 100%) кристаллического вещества красного цвета; т. пл.290 в 2 С (с разложением), После...

Номер патента: 210173

Опубликовано: 01.01.1968

Автор: Грабл

МПК: C07D 237/32

Метки: 4-фталазон-1-карбоновойкислоты, аминоалкиловых, замещенной, хлоргидратов, эфиров

...в 50 мл сухого бензола.Смесь нагревают при 100 С с обратным холодильником 2 час, осадок отфильтровывают, промывают эфиром и сушат, Получают 17,4 г сырого вещества, которое растворяют в 200 мл воды, подщелачивают насыщенным раствором углекислого натрия и извлекают эфиром. Зфирную вытяжку сушат над безводным сернокислым натрием, насыщают сухим хло00 СЧ СО О О О м Ю м МО СООГ О н 1 Ю О мч м 0 О Ю С н О и н М х) Л Г" О СО СО СО 0 СЧ Ф О Г" Р ф Г" 00 Ф Х 1 8-д о,З Ж Р о Х О Щ СО00 М О СО 0 С 00 м С 4СО СО ф О Ю м ма Р 00 О М О 00 О но СС о а о оЯ 6И сСо оо, а ,н д о о о м: 1 о оСх ц Ж Х й а о о Х й о о ох о р о х х о Ох о о,Юй йао,1 оСС оОСм ОСЧМСЧ ООСЧ 1 О 63 Ю аСО й н МсО В В О04 н м а СС СЧн с со счЗСЧ 00 Ф О О нСЧ н н...

Номер патента: 210172

Опубликовано: 01.01.1968

Автор: Грабл

МПК: C07D 237/30

Метки: 4-(р-диалкиламино, алкилтиофталазин-1-карбоновой, амидов, кислоты

...ществ, которые могут найти прирепаративной органической хиПредлагаемый способ получения амидов 4(р-диалкпламино) -алкилтиофталазин - 1- карбоновой кислоты заключается в том, что амид4- (ЗН) -фталазинтион-карбоновой кислотыобратывают Х- (р-галоидалкил) -диалкиламином, например Х- (р-галоидалкил) -днэтиламином, в щелочной среде.П ример 1.4,1 г амида 4- (ЗН) -фталазинтион-карбоновой кислоты растворяют в смеси 3,5 г едкогокали, 50 мл воды и 30 мл ацетона, В полученный раствор добавляют 4,42 г хлоргидрата1 ч- (р-хлорэтил) -пиперидина и перемешивают5 час при комнатной температуре. Образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают водой и получают 6 г слегка желтоватого вещества. После кристаллизации из спиртас активированным углем и окисью...

Номер патента: 210171

Опубликовано: 01.01.1968

Автор: Грабл

МПК: C07D 237/34

Метки: 4-гидразинофталазин-1-карбоновой, гидразида, кислоты

...1; 3 - 16 в кипячении. Полученное переводят в его хлоргид собами; например, полу рабатывают соляной кис получения гидрата дих 4-гидразионфталазин-к последний добавлением рия переводят в монох 4-гидразинофталазин-к Гидрат дихлоргидрата.21,7 г вышеописанного основания растворя.ют прп нагревании в 200 мл 1 н, соляной кислоты, обесцвечивают актпвированным углем(не содержащим железа), добавляют 60 млконцентрированной соляной кислоты и 600 млэтилового спирта, Смесь ставят в холодильник на несколько часов и выкристаллизовавшийся бесцветный осадок отфильтровывают,промывая спиртом. После сушки на воздухеполучают 19,6 г бесцветного вещества. Выход63,4% в расчете на исходный сложный эфир.Вещество не обладает точкой плавления. При124 - 126 С...

Номер патента: 202959

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Брасюнас, Грабл

МПК: C07D 237/30

Метки: карбоновой-1, кислоты, производных, фталазинтион-4(зн

...кали, 30 лл спирта и 20 ил воды нагревают на водяной бане 1,5 час и фильтруют. После подкисления фильтрата соляной кислотой (по конго) выпадает мелкий желтый осадок, который фильтруют, промывают водой и сушат при 120 С. Получают 5,65 г продукта (92% от теории) . Температура плавления после кристаллизации из водного диметилформамида 213 С (с разложением). Растворяется в диметилформамиде, в щелочах, слабо - в диоксане, этиленгликоле, спиртах, не растворяется в эфире, бензоле, хлороформе.Найдено, %: И 13,80; 13,66; Я 15,45; 15,43,Заказ 3817/18 Тираж 585 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 Суспензию 46,8 г (0,2 моль) этилового эфира...