Способ получения амидов 4-(р-диалкиламино) алкилтиофталазин-1-карбоновой кислоты

Номер патента: 1428204

Опубликовано: 30.09.1988

Авторы: Есио, Сеидзи, Такаюки, Хайме, Юн

МПК: A61K 31/546, C07D 501/24

Метки: 3-пропенил-7, 3-цефем-4, zили, аминотиазолил-4)-2-гидроксииминоацетамидо, виде, изомеров, карбоновой, кислоты, производных, сложных, смесей, эфиров

...очищают хроматографически, получая 154 мг (312) указанного соединения, идентичного полученному пометодике А.П р и м е р 53. 1-Ацетоксиэтиловыйэфир 7- (Е)-2-(2-аминотиазол-ил)-2-метоксииминоацетамидо 1 -3-(Е)-3-ацетокси-пропенил -3-цефем-карбоновой кислоты.сВ перемешиваемый и охлажденныйраствор соединения примера 52 (362 мг,0,75 ммоль) в диметилформамиде (5 мп)добавляют карбонат калия (312 мг,2,25 ммоль) и раствор -ацетоксиэтилбромида (501 мг, 3 ммоль) в диметилформамиде (1,5 мл) тремя порциями с,интервалами по 15 мин и смесь перемешивают еще в течение 30 мн. Послеразбавления этилацетатом (200 мл)раствор промывают водой, насыщенным"раствором хлорида натрия, сушат ивыпаривают досуха, Маслянистый остаток очищают хроматографически на...

Номер патента: 608478

Опубликовано: 25.05.1978

Авторы: Йосихиса, Кунихико, Такаси, Тейдзи, Хисатойо, Цутому

МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/22, C07D 501/36

Метки: 7-фенилглицинамидо-3-цефем-4-карбоновой, кислоты, производных, солей, функциональных

...(к -трет.бутоксикарбонил -2-(3-нитро-оксифенил)-5 -глицина растворяют в 100 мл безводного хлористого метилена. К раствору добавляют 1,9 г 2,б-лутидина и смесь охлаждают до -10 - -15 ОС, К этой смеси по каплям добавляют 1,9 г хлористо п го пивалоила и смесь перемешивают 3 часа при -15 ОС. Затем к этой смеси добавляют за один прием раствор, полученный пр" .добавлении 10 мл бис-триметилсилил-ацетамида к суспензии 3,45 г 25 7-амино-метил-цефем-карбононой кислоты и 50 мл хлористого метилена и смесь перемешивают при комнатной температуре 3 часа, а затем еще 3 часа при температуре от -10 до -15 С,о30 После удаления растворителя при пониженном давлении к остатку добавляют этилацетат и 5-ную серную кислоту и отделяют этилацета .ный слой, к...

Номер патента: 664566

Опубликовано: 25.05.1979

Авторы: Артур, Джозеф

МПК: A61K 31/403, C07D 487/04

Метки: 2-а, 2-дигидро-3н, 5-замещенных, изомеров, или, кислотных, кислоты, пиррол-1-карбоновой, пирроло-(1, производных, солей

...1,51 г(95) 1,2-дигидро-ЗН-пирроло-(1,2-а- пиррол7-дикарбоновой кислоты;0т.пл. 220 С с-разложением,.50Методика получения б. Раствор1,34 г 1,2-дигидро-ЗН-пирроло,2-а- -пиррол,7-дикарбоновой кислоты в50 "ЮГ"изопропанола охлакдают на ледяной бане и насыщают газообразным хлорйстым вОдородом, поддерживая темпеРатуру реакционной смеси ниже 50 С,Затем ледяную баню снимают и реакционную смесь перемешивают 1,5 ч прикомнатной температуре, выпаривают до"уха при пониженном давлении, к остатку добавляют 10 мл бензола и раст"Эб 1 выпаривают в вакууме снова, повторяя этот процесс три раза до полйого удаления хлористого водорода.Получают 1,58 г (96) изопропил,2- 65 8-ди гидро-ЗИ-пирроло-Г 1, 2-а -пиррол-карбоксилат-карбоновой кислотЫ,который после...

Номер патента: 665803

Опубликовано: 30.05.1979

Авторы: Алекс, Рональд

МПК: C07D 403/12

Метки: изомеров, имидов, карбоновых, кислот, левовращающих, право-или, солей

...12, эти фазы объединяют, промь 1 вают насыщенным раствором хлористого натрия, высушивают над сульфатом натрия, отфильтровывают и отгонявши:под уменьйенным давлением. ПолучейиуюП р и м е р 16. Получение хлористоводородного имида 5-эндо- (3-индолкарбонил) - окси-К-(3-диметиламинопропил) - бицикло 12,2,11 гептан,3-ди-эндо-карбоновой кислоты (+) - 1 а.К суспензии индол-карбоновой кислоты (6,44 г, 0,04 моль) в 100 мл сухого эфира добавляют 3,6 мл (0,05 моль) хлористого тионила и смесь перемешивают в безводных условиях 2 ч. Растворитель и хлористый тионил удаляют выпариванием под уменьшенным давлением при 25 - 30 С и полученное масло обрабатывают дополнительным объемом сухого эфира, который затем удаляют, как описано выше, и получа 1 от...

Номер патента: 856387

Опубликовано: 15.08.1981

Авторы: Масаси, Осаму, Такао, Такаси, Теруо, Цутоми

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/20

Метки: 2-(низший, алкил-7-ациламидо-3, кислоты, производных, солей, цефем-4-карбоновой

...до температуры от -20 до -15 С. Полученную таким образом смесь добавляют к раствору, который готовят при перемешивании 2-метил-амино- -цефем-карбоновой кислоты (8,35 г) и бис-(триметилсилил)ацетамида (19.5 мл) в сухом хлористом метилене (170 мл) при комнатной температуре, при охлаждении до от -50 до -45 ОС при перемешивании. Смесь перемешивают 1 ч при 1 от -45 до -40 С,а затемй реакционную смесь выливают в раствор бикарбоната натрия (32 г) в воде (1,5 л) при встряхивании. Водный слой выделяют и промывают этилацетатом. Водный раствор рассланвают этилацетатом и затем рр устанавливают от 1 до 2 концентрированной соляной кислотой, Слой этнлацетата выделяют из смеси, а оставшийся водный слой экстрагируют этнлацетатом (200 млк 2) Слои...