C07D 473/38 — в положении 6

Номер патента: 104281

Опубликовано: 01.01.1956

Автор: Гаркуша

МПК: C07D 473/38

Метки: 6-меркаптопурина

...ие б.меркаптопу рина.Особенность способа заклочается в том, чго при полученииб-меркаптопурина исходят из 2,6 дииодпурина,П р и м е р. В коническую колбу,снабженную капель ной воронкоии отводной трубкой, помещаютбусы, 9,0 г 2,6-лииодпурина и прикомнатной температуре в течениеоколо 15 минут при перемешиванииприкапывают 24 мл нормальногораствора К 5 Н с удельным весом1,030 - 1,031, а затем при 50 добавляют этого раствора примерно е 1 цеоколо 48 лл в течение приблизительно 30 минут до тех пор, покареакционныи раствор не станетжелтым при наличии мутного осадка. Фильтрат без задержки подкисВИДЕТЕЛЬСТВУ)ссГР 51 ХсПВсНИЕ П)О,ОЛжс 1 ЮТ ЕЩЕО )15 сТ П)И. КОМс 1 ТНОй .сП)с)- ту), 1)и эО) цв 5 Г реакционной массы из темно-крдсного перехо- ДИ Г...

Номер патента: 164288

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Зворыкина, Каверзнева

МПК: C07D 473/38

...Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 вносят в раствор 1,05 г (0,07 моль) б-меркаптопурина в 25 л.г 1 н. КаОН, Смесь размешивают при комнатной температуре и в течение 15 мик нагревают до 100 С. После обычной обработки, перерастворения в бикарбонате, подкисления и перекристаллизацип выделенного продукта из 50 о/в-ного спирта получают 1,01 г (60%) бесцветного вещества с т, пл, 107 - 110 С.Найдено в %: С - 53,57; 53,41; Н - 4,56;4,60; Я - 8,59; 8,75.С 1 вН 1 вИ ОзЯ/4 НвО.Вычислено в %: С - 53,11; Н - 4,29; Я - - 8.,84.П р и м е р 5. П о л у ч е н и е Х- (6-п у р и л)- тиоацетил Р-фенил+аланина. К раствору 1,06 г (0,007 лоль) б-меркаптопурина в 13,6 лл 1 н....

Номер патента: 172814

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Всесоюзный, Кочергин, Шмидт

МПК: C07D 473/38

Метки: 2)-алкил, 2-диалкил-4, 6-1-или, или, илиг

...пл, 173 - 174 С (с разложением), Упариванием спиртового маточного раствора выделяют дополнительное количество этого вещества. Перекристаллизацией из этилового спирта (с углем) полу.чают чистый 6-(1-пропил-этнл- нитооимидазолил) -меркаптопурин с т. пл, 185,5 -184"С.Найдено, а/а: С 47,08; Н 4,50; К 29,28;Ь 9,43.СыНыК 7 ОаБ.Вычислено, %: С 46,84; Н 4,54; К 29,41;8 9,62.П р и м е р 8. 6- (1-н. Бутил-н, пропилнитроимидазолил) -меркаптопурин.К суспензии 1,7 г 6-меркаптопурингидрата в30 мл этилового спирта, нагретой до 40 С,прибавляют 1,1 г 35,9 а/а-ного водного раствора едкого натра и 2,5 г 1-н. бутил-н. пропил-нитро-хлоримидазола. Раствор кипятят в течение 4 час, подкисляют уксусной кислотой до рН 5 - 6, охлаждают до 0 - 5 С, желтый осадок...

Номер патента: 173781

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Кочергин, Шмидт

МПК: C07D 473/38

...который после охлаждения реакционной массы отфильтровывают, промывают водой и крнсталлизуют из воды (около 200 лгл) с углем. Выход препарата 85 - 90% (от теор.), т. пл, 243 в 2 С (с разл. в пределах 1 С).П р и м ер 2. 13,9 г технического 6-меркап тспурцц-гидрзта в 210 .1 г.г воды нагревают до 40 - 50=С и прибавляют при перемешиванци 7,8 г 44,1%-ного водного раствора едкого натра (или соответствующее количество 10 - 40%- ного водного раствора едкого кали). К образовавшемуся раствору натриевой соли 6-меркаптопурина прибавляют 13,1 г 1-метил-нитро-хлоримидазола и смесь кипятят 4 час, Прц этом из раствора вскоре выделяется обильный желтый осадок. Реакционную массу охлаждагот до 20 - 25 С, непрореагировавшую щелочь нейтрализуют...

Номер патента: 177894

Опубликовано: 01.01.1966

Автор: Армии

МПК: C07D 473/38

Метки: 6-меркаптопурина, 9-замещенных

...25 эгеркаптопцрцмцд ца. 1 г гидрата окиси цатрцяц 16 лл формамцда быстро нагревают до кипения и кипятят около 12 тгн, причем цз чистого желтого раствора через 3 лшн выпадают желтые кристаллы. После того как смесь 30 охладится, добавляют около 50 лл воды177894 Предмет изобретения Составитель И, Кривошеина Редактор Л. Г. Герасимова Техред Т. П, Курилко Корректоры: Г. Е. Опарина н Л. Е. МарисияЗаказ 200/13 Тираж 600 Формат бум. 60(90/а Объем 0,16 изд, л, ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2(рН 6), Через несколько часов кристаллы отсасывают, промывают водой, растворяют в разбавленном горячем растворе щелочи и снова при помощи...

Номер патента: 203690

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Вейнберг, Самохвалов

МПК: C07D 473/38

Метки: метилди-(б-меркаптопурил)-ацетата

...Г, И, Самохвалов Всесоюзный научно-исследовательский витаминный институт 3 аявител ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ М ЛДИ-(6-МЕРКАПТОПУРИЛ)АТА на лед, выдерживаютляют продукт реакцидукта составляет 60личества, т. пл. 170пола /"макс 290 млгкНайдено, %: С 40,9Вычислено, а/,: С 4Предмет изоо ения Спосоо получения метилди-(6-меркаптопурил) -ацетата, от,гичаощийся тем, что 6-мер каптопурин обрабатывают метилдихлорацета том в среде диметилформамида в присутстви 15 поташа,Изобретение относится к области получения веществ, которые могут найти применение в качестве физиологически активных соединений.Предлагаемый способ получения метилди- (6-меркаптопурил) -ацетата заключается в том, что б-меркаптопурин обрабатывают метилдихлорацетатом в среде диметилформамида в...

Номер патента: 210179

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Вейнберг, Самохвалов

МПК: C07D 473/38

Метки: ди

...диметилформамиде. Полученное соединение так же, как и способ его получения, в литературе не описано.Пример.а) Получение этилдихлорацетилаланина.Смесь 1 г этилаланина и 10 мл метилдихлорацетата выдерживают трое суток при 20 С, упаривают в вакууме при 60 С досуха и остаток перекристаллизовывают из 60 мл петролейного эфира (70 - 100 С). Выход 86%, т. пл. 63,5 - 64 С (иглы).Найдено, %: С 36,74; Н 5,14.СтНддС 12 МО 3Вычислено, %: С 36,85; Н 4,82.б) Получение ди- (6-меркаптопурил) -ацетилэтилаланина.Смесь 500 мг (3,3 моль) 6-меркаптопурила, 650 мг (2,8 моль) дихлорацетилэтилаланина,500 г сухого поташа и 5 мл сухого диметилформамида перемешивают 30 мин при 20 С, затем 3 час при 50 С и выливают в 50 мл воды, подкисленной 20%-ной уксусной...

Номер патента: 210180

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Вейнберг, Самохвалов

МПК: C07D 473/38

Метки: полученияy

...а-глутами%, т. пл. 181,5 - хлороформа - мета перемешивают 1 час при -при 20 С, после чего выли отделяют продукт реакцрил) -а-трет-бутил-Ичкарбонсвую кислоту, Выход182 С 1 с разложением; изнола (1: 1) ,Найдено, %: С 55,86; л) -а- новой капто- -трет- кислоДанное изобретение может найти применение в качестве физиологически активных соединений.Предложен способ получения у-(6-меркаптопурил) - а - трет-бутил - 1 ч - карбобензокси -аглутаминовой кгтслоты, заключающийся во взаимодействии 6-меркаптопу рина с а-третбутил-И-карбобензокси-а-глутаминовой кислотой в сухом диметилформамиде, Полученные соединения так же, как и способ их получения, в литературе не описаны.П р и м е р. К раствору 1 г (3 моль)...

Номер патента: 237907

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Вацлав, Иностранцы, Мирослав, Чехословацка

МПК: C07C 231/02, C07C 323/58, C07D 473/38, C07D 513/04 ...

Метки: у-5

...бесцветного диэтилового эфира МЬ-(6-пуринилтио) -валерил-а-глутаминовой кислоты с т. пл, 100 - 101 С; агро - 13,5 С (с=1, этиловый спирт),П р и м е р 5. Ц 5-6- (пуринилтио) -валерил- -глицин,К раствору 4,4 г (0,11 мо.гь) едкого натра в 85 мл воды приливают по каплям, перемешивая, при комнатной температуре 16,87 г (0,05 иоль) этилового эфира К-(б-пуринилтио) -валерил-глицина. После полного растворения вещества оставляют раствор на 2 дня прн температуре 20 - 25 С, подкисляют его разбавленной соляной кислотой до рН 2 - 3 и перекристаллизовывают выпавший М- (6- пуринилтио)-валерил-глицин из воды, Выход 15,1 г (98 о/о) т. пл. 210 - 211 С.П р и м е р 6, И-Я-(6-пуринилтио) -валерил- -а-лейцин.К раствору 0,44 г (11 млмоль) едкого натра в...

Номер патента: 247957

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07D 473/38

...фильтруют и упаривают в вакуу ме. Остаток несколько раз обрабатывают бензолом, каждый раз отгоняют бензол, затем закристаллизовывают под эфиром. Получают 2,82 г (66%) вещества с т. пл, 146 - 8"С, после перекристаллизации из спирта т. пл. 150 - 20 152 С, Из маточных растворов выделяют 0,43 гвещества б-бензилтиопурин-ил-уксусной кислоты с т. пл. 132 - 133 С после перекристаллизации из спирта, плавящегося при 136 - 137 С и не дающего понижения т. пл. смешанной 25 пробы. Выход 13%.Аналогично ведут реакцию с бензиловымиэфирами бром ацетиламинокислот.Пример 3. Бензиловый эфирМ (6-бензилтиопурин - 9 - ил) - ацетилглицина.30 Как выше описано, ведут реакцию с 1,94 гбензилового эфира бромацетилглицина в присутствии 1,23 г (8,8 ил) КСОа в 80 мл...

Номер патента: 317655

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Вейнберг, Грачева, Самохвалов

МПК: C07D 473/38

Метки: солей9-ы, четвертичны

...11 цияпиридинцйхлоряд.Смесь 0,5 г нцкотицамида и 1,26 г М-кцрбобеизокси-хлорэтиламцца сплавляют в токе азота при 125 С в течение 30 л(ии. Перскристаллизовывают из смеси спирт - вода -ацетоп (1; 1: 2) .Выход 1,38 г (90%).К раствору 0,7 г карбобснзоксиглццица в5 льг диметилформамида добавляют 0,4 гтриэтиламина ц 0,4 л 4 л карбэтоксцхлорцдапри - 5 С. Смесь выдерживают 20 л 1 ии црц- 5 С, затем приливают раствор 0,7 г хлоргидрата Х- (иикотииамидил) -этил амина в1 л 4 л воды, содержащей 0,5 лтл триэтиламина, выдерживают 24 час при 20 С. Реакционную смесь упаривают досуха, промыва 1 отхлороформом, остаток перекристаллизовывают из смеси спирт - вода - ацетоп. Выход0 2 г (16 7 о)Т цл 180 С /ми с 265 лилУ(в=5870, вода),Найдено, о/: С...

Номер патента: 424858

Опубликовано: 25.04.1974

Авторы: Александр, Изобретени, Крутовских, Ройтштейн, Русанов

МПК: C07D 473/38

Метки: 6-тиозамнщенного, 9-диметилпуриния, солей

...в качестве заместителя группу формулы . используют бромистоводородные соли соответствующих аминоалкилбромидов, а не их основание, так как в последнем случае происходит реакция размыкания имидазолиевого цикла. П р и м е р 1. Получение Фодидов 6--метилтио- и 3-этилтио, 9-диметилпуриния (П, Ш), Взвесь1 г 6-тио,9-диметилпуриний бетаина (1) в 20 млацетонитрила кипяуят с 5-6 мл йодистогометила или этила соответственно 2 час.После охлаждения отделяют выпавший осадок йодида б-метилтио,9-диметилпуриния (Ц),ц б-этилтио,9-диметилпуриний (Ш) вы)деляют из реакционной смеси путем отгонки растворителя в вакууме,П р и м е р 2, Получение бромида6-аллилтио- и хлорида б-бензилтио, 9 ц -диметилпуриния (1 У, У). 6-Тио,9-диметилпуриний бетаин кипятят 2 час...

Номер патента: 432150

Опубликовано: 15.06.1974

Авторы: Драке, Зарин, Изобретени, Поритере, Шлуке

МПК: C07D 473/38

Метки: 9-замещенных, водорастворимых, меркаптопуринов

...этацола нагревают ца водяной бане 1,5 час. После охлаждения реакционной смеси кристаллический осадок отфильтровывают 30 и кристаллцзуют из смеси метанол - эфир.432150 5 20 имеет указанные заченгают взаимодействиюорганического растворвыделением целевогоприемами,где Й подве среде ющи ными ия,с тиомочевиной в ителя с последу- продукта известа 1 лицыи Состагптель Ф. М корректор 1 ниик Хорина ехред едакто Тираж 506овета Мипистоткрытийаб., д. т,Ь ПодписноеССР д. ь,а 729 ственного комитета елам изобретений а, )К, Раушскап акад 265,754 Из ЦНИИПИ Госуда по Москип. Харьк. фил. пред. сГ 1 атеи Получают 0,08 г (78%) слегка желтоватых кристаллов гидрохлорида 2- (6-меркаптопурпнил)-1,4-бутандиола, т. пл. 230 в 2 С,Найдено, %: С 38,85; Н 4,53; К...

Номер патента: 1006437

Опубликовано: 23.03.1983

Авторы: Авотс, Колесникова, Микстайс, Приеде, Томсонс

МПК: A61K 31/522, C07D 473/38

Метки: 6-тиогуанина

...в таблице,60,3 65,3 66,6 3,5,35 35 5 5 4 175 70,1 ки 559 Тираж одукт имеет темны НИИПИ Заказ 2043 ное 10064Изобретение относится к способу полу.чения б-тиогувнинв, биологически активного соединения, используемого в медицинее.Известен способ получения 6-тиогуенина циклизацией 2,4-дивмино-формамидо-оксипиридина в присутствии пятисернистого фосфора,Выход продукта 47% 1,Известен способ получения 6-тиогуа Онина путем обработки 2-вмино-иодпурина родвнистым калием с последующимщелочным гидролизом2Недостаток этих методов состоит виспользовании труднодоступных исходных цсоединений,Наиболее близким к изобретению явля;.ется способ получения 6-тиогуанина путем обработки гуанинв пятисернистымфосфором в среде пиридина. Процесс проводят при...

Номер патента: 405346

Опубликовано: 27.05.1995

Авторы: Корсунский, Кочергин, Шлихунова

МПК: A61K 31/52, C07D 473/38

Метки: 6(нитроимидазолил, 9замещенных, меркаптопуринов

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 9-ЗАМЕЩЕННЫХ-6-(НИТРОИМИДАЗОЛИЛ)МЕРКАПТОПУРИНОВ общей формулыгде R низший алкил, аралкил, окси-низший алкил, остаток алифатического альдегида или его ацеталя, алифатического или ароматического кетона, карбоновой кислоты алифатического ряда или ее эфира;R1 водород, низший алкил;R2 водород, низший алкил,или общей формулыгде R низший алкил;R1 низший алкил;R2 водород, низший алкил,отличающийся тем, что соответствующий замещенный 6-(нитроимидазолил)меркаптопурин обрабатывают алкилирующим...

Номер патента: 1496220

Опубликовано: 27.05.2009

Авторы: Воронков, Гусева, Левковская, Мирскова, Суслова, Тизенберг

МПК: A61K 31/52, C07D 213/70, C07D 215/36 ...

Метки: гетерилтиоуксусных, гиполипидемическим, действием, кислот, обладающие, соли, трис(2-гидроксиэтил)аммониевые

Трис(2-гидроксиэтил)аммониевые соли гетерилтиоуксусных кислот общей формулы где Het -2-пиридил, 2-хинолил 2-пиримидинил или 6-пуринил, обладающие гиполипидемическим действием.