Способ получения n-пропаргиллактамов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
2 Ю 1 бу ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сома Советокиа Социалиотичеокиа РеопубливЗависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 15,Х 1,1966 ( 1112905/23-4с присоединением заявкил, 12 р,5 МПК С 074 риоритетпубликовано 06.11.1968. Бюллетень6ата опубликования описания 29.П 1.1968 Комитет по делам обретениЯ и открытийпри Совете йвиииоСССР Авторыизобоетени А. Аветисян, М, Т. Дангян, ф. П. Сидельковская А. За явитсл ОСОБ АРГИЛ УЧЕНИЯ М АМОВ бласти интеза ажных ооретение относится к ходных соединений дл обладающих рядом 5 Данное изополучения ис я сполимеров, всвойств.Предложенный способ состоит в том, что 5 натриевую соль лактама подвергают взаимодействию с бромистым пропаргилом в среде ксилола при температуре 110 - 130 С с последующим выделением целевого продукта, Выход продукта 60 - 80%, 10П р и м е р 1, Реакцию проводят по следующей методике. Сначала получают натриевую соль лактама нагреванием (110 - 120 С) 0,1 г мслкодиспергированного в 20 лл ксилола натрия и 0,11 - 0,12 моль лактама в кси лоле (100 - 120 лл). При постоянном перемешивании к образовавшейся реакционной массе добавляют бромистый пропаргил с такой скоростью, обеспечивающей температуру 110 - 115 С. При этой температуре нагревают еще 2 1,5 - 2 час. Затем реакционную массу охлаждают до 20 С и отфильтровывают бромистый натрий. Из фильтра отгоняют в вакууме растворитель, фракционированием остатка получают М-пропа ргиллактам. 2Получение Хпропаргилпирролидон а. Берут 2,6 г в 40 лл ксилола натрия, 20 г (0,23 моль) в 150 лл ксилола пирролидона и 24 г (0,2 лоль) пропаргилоромида, Смесь нагревают 2 час при 120 - 130 С. После 3 2обработки реакционной массы получают М-пропаргилпирролидон с т. кип. 91 - 92 С (после второй перегонки в вакууме 1 лл рт. ст.), по 1,4915. Выход 22,96 г (80% ), К, 0,7 (для системы ацетон - эфир, 1: 1).Найдено, %: С 69,01, 68,95; Н 7,05, 7,11; М 11,20, 11,12. Вычислено, %: С 69,29; Н 7,31; Ы 11,38.П р и м е р 2. Синтез Х-пропаргллкапролактама. Берут 4,6 г в 40 лл ксилола натрия, 22,6 г (0,2 моль) в 150 лл ксилола капролактама и 24 г (0,2 лоль) пропаргилбромида.После обработки реакционной массы получают М-пропаргилкапролактам с т. кип. 95 - 96,5 С при 1,5 лл рт. ст., по 1,4955. Выход 18,32 г (61%), К; 0,68 (для системы ацетон - эфир, 1: 1).Найдено, %: С 71,69; Н 8,35; 8,30; М 9,11;9,19.Вычислено, %: С 71,52; Н 8,61; Х 9,27, Пример 3. Синтез сс-(а-метил)-пропаргилпирролидона, Берут 4,6 г натрия в 40 лл ксилола, 20 г пирролидона в 150 лл ксилола и 27,9 г (0,21 моль) 1-бутин-З-бромида, Смесь нагревают 1,5 час при 120 - 130 С, После обработки получают Ы- (сс-метил) -пропаргилпирЗаказ 569/11 Тираж 530 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 3ролидон с т, кип. 102 - 103 С при 2 мм рт. ст, (после второй перегонки), по 1,4920. Выходао15 г (65%) К, 0,7 (для системы ацетон - эфир, 1: 1),Найдено, о/о, С 69,95, 69,87; Н 7,75, 8,01; Х 10,14, 10,09. СзНт 1 КО. Вычислено, : С 70, 07; Н 8,03; Х 10,21.Способ получения И-пропаргиллактамов,отличающийся тем, что натриевую соль лак тама подвергают взаимодействию с бромистым нропаргилом в среде ксилола при температуре 110 - 130 С с последующим выделением целевого продукта известным способом.
СмотретьЗаявка
1112905
Л. А. Аветис М. Т. Данг П. Сидельковска, А. А. Заз
МПК / Метки
МПК: C07D 201/14, C07D 223/10
Метки: n-пропаргиллактамов
Опубликовано: 01.01.1968
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-210167-sposob-polucheniya-n-propargillaktamov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения n-пропаргиллактамов</a>
Предыдущий патент: 210166
Следующий патент: Способ получения 2-арил-2, 3-дигидроперимидинов
Случайный патент: Поилка