Способ получения 4-окси-2, 2, 6, 6-тетраметилпиперидин-1 оксила
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
НИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ в Э.ГЧег окислител е 1 су, М.К 76, ч. 3 37 П р нсила,ишалко ои, оло 0,5 илп аа и ощение про последнего ды в среде алифатичесда. кип й в рату держ да и ующего гете- позволяет со и выдеЛения ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ 1(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-0 КСИ,2,6,6- ТЕ ТРАМЕТИЛПИПЕРИДИН-ОКСИЛА (57) Изобретение касается способа получения эамещенного азотогетероциклиИзобретение относится к усовершствованному способу получения 4-ок2,2,6,6-тетраметилпиперидин-оксикоторый применяется в качестве инбитора полимериэации мономеров, сбилизатора полимерных материалов,также используется в синтезе спинвых меток и зондов, фармакологичепрепаратов.Цель изобретения - упрцесса за счет проведенияс азеотропной отгонко оалифатического или циклокого углеводорода, образроазеотроп с водой, чтократить количество стади"целевого продукта,ческого соединения, н частности 4-окси,2,6,б-тетраметилпиперидпн-оксила (1), который используют как ингибитор полимериэацпп, в синтезе спиновых меток и зондов, а также Фармакологически активных веществ, Упрощение процесса получсния 1 достигаетсяиспользованием при окислении аэеотро-пообраэователя - воды. Синтез 1 ведутокислением 4-окси,2,6,б-тетраметилпиперидина НОн присутствии вольфрамата натрия н среде алифатического(гексана) или ииклоалифатического углеводород (циклогексана) с отгонкойводы н ниде аэеотропп, Выход 1 до997., т,пл, 70-71 С,. Способ обеспечивает более техполагичпое оформлениепроцесса. и м е р 1, В четырехгорлую лбу емкостью 0,5 л, снабженную мей, термометром, капельной ворон насадкой Дика-Старка с обратнымдильником загружают 78,63 гг-моль) 4-с си,2,6,б-тетрамеиперидина, 200 мп бензина, 4 гьфрамата натрия и при перемешиваи и 40 фС прикапывают 113,37 гг-моль) 307-ной перекиси водороРеакционную массу нагревают доения и выдерживают при этой темпере, азеотропно отгоняя воду, соащуюся в 307-ной перекиси водоровыделяющуюся в ходе реакции. сле окончания отгонки воды реакцио ю массу отфильтровывают от катяли583415 вольфрамата натрия, 13,37 г ( гмоль) 30%-ной перекиси водорода в200 мл циклогексгна получают 84,4 г98 от теоретического) целевогопродукта с т.пл,70,5-71,5 С. Формула изобретения Составитель М.БоринРедактор Н,Яцола Техред. М,Ходанич Корректор О,Кравцова Заказ 2229 Тираж 319 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патентф, г.ужгород, ул, Ггггрилг,101 затора, фильтрат охлаждают до 10 С,Г выпавший продукт отфильтровывают и ,сушат.Получают 85,26 г (99 от теоретического, считая на загруженныи 4-ок 5 си,2,6,6-тетраметилпиперидин) целевого продукта в виде кристаллического порошка оранжевого цвета с т,пл. 70- 71 С.10П р и м е р 2, В условиях примера 1 из 78,63 г (0,5 г-моль) 4-окси,2,6,б-тетраметилпиперндина, 4 г вольфрамата натрия, 113,37 г (1 г-моль) 30 -ной перекиси водорода в 200 мл гексана получают 84,66 г (98,3 ) от теоретического) целевого продукта с т.пл. 71,5 С.П р и м е р 3. В условиях приме-ра 1 йз 78,63 г (0,5 г-моль) 4-окси,2,6,6-тетраметилпиперидина, 4 г Способ получения 4-окси,2,6,6- тетраметилпиперидин-оксилг путем окисления 4-окси,2,6,6-тетраметилпиперидина перекисью водорода в присутствии в качестве катализатора вольфрамата натрия, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, последний производят с азеотропной отгонкой воды в среде алифатического или циклоглифгтического углеводорода, образующего гетероазеотроп с водой,
СмотретьЗаявка
3884473, 16.04.1985
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ А-7253
ПОПОВА ЗИНАИДА ГРИГОРЬЕВНА, ПАРАМОНОВ ВЛАДИМИР ИВАНОВИЧ, ПОПОВ ЛЕОНИД КОНСТАНТИНОВИЧ, ПАНКОВА ТАТЬЯНА АНАТОЛЬЕВНА, АЛЕХИНА НАТАЛЬЯ ВЛАДИМИРОВНА
МПК / Метки
МПК: C07D 211/94
Метки: 4-окси-2, 6-тетраметилпиперидин-1, оксила
Опубликовано: 07.08.1990
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1583415-sposob-polucheniya-4-oksi-2-2-6-6-tetrametilpiperidin-1-oksila.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4-окси-2, 2, 6, 6-тетраметилпиперидин-1 оксила</a>
@ -карбоксиундециловый эфир 1-оксил-2, 2, 6, 6 тетраметилпиперидин-4-ксантогеновой кислоты в качестве флотореагента для изучения процесса флотации несульфидных минералов
Номер патента: 1310393
Опубликовано: 15.05.1987
Авторы: Иванова, Копиця, Соложенкин, Швенглер
МПК: B03B 5/28, C07D 211/94
Метки: 1-оксил-2, изучения, карбоксиундециловый, качестве, кислоты, минералов, несульфидных, процесса, тетраметилпиперидин-4-ксантогеновой, флотации, флотореагента, эфир
...еа Сгзрога) представлены в табл. 1. Флотацию минералов (навеска 1 г, крупность 0,2+1310393 Продолжение табл. Расход собирателя, мг/л 1 Флюорит Барит Олеиновая кислота 1,25 89,2 31,4 36,9 61,3 2,50 86,2 55,8 4,3 56,2 90,0 85,6 61, 0 58,6 95,5 5,00 69,8 92,2 16,4 70,2 90,2 7,50 82,3 19,2 78,3 10,00 15, 00 20,00 94,3 44,3 90,1 78,9 61,1 86,0. 69,4 92,4 96,0 Липиды гриба В 1 а 1 ез 1 еа Сгзрога 2,0 88,0 33,1 18, 1 40,4 36,0 5,0 91,4 54,3 84,6 79,0 7,50 68,6 10,00 20,00 76,0 95,6 6,8 94,4 92,7 92,7 97,6 94,3 91,3 93,7 На основании изучения Флотационных свойств с учетом парамагнетизма 10 реагент 1 можно использовать в качестве модельного соединения при изучении механизма взаимодействия жирнокислотных собирателей с поверхностью .несульфидных...
Способ получения 2-окси-4-аминозамещенных пиримидина
Номер патента: 551329
Опубликовано: 25.03.1977
Автор: Кузьменко
МПК: C07D 239/36
Метки: 2-окси-4-аминозамещенных, пиримидина
...илиал ППП " Патент ф, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 3где Я, Я, Яф имеют вышеуказанные значения,обрабатывают соляной кислотой при 100.110 С.Выделяют целевой продукт обычно путем обра.ботки полученной соответствующей хлористоводородной соли алкоголятом натрия в спиртовом растворе или водным раствором углекислого натрия взависимости от растворимости в этих растворителях выделяемых оснований.П р и м е р 1, Хлористоводородная соль 2. окси- 4- пиперидип. 6. метилпиримидииа.Смесь, состоящую из 17,4 г (0,0815 моль) 2хлор4 - пиперидил. 6- метплпиримидина и 70 млконцентрироваа 1 ой срляиой кислоты, нагревают наводяной бане досуха, повторяя зту операцию 3 раза,после чего твердый осадок перекриствллизовываютиз,изопропилового спирта. Выход 95%, т...
Способ получения 2, 2, 7, 7-тетраметил5-гомопиперазинон-1 оксила
Номер патента: 833958
Опубликовано: 30.05.1981
Авторы: Розанцев, Чудинов, Шолле
МПК: C07D 201/04
Метки: 7-тетраметил5-гомопиперазинон-1, оксила
...-оксила наносят наколонку с оКисью алюминия второй степени "активности, выдерживают 3-4 ч и затем элюируют хлороформам.833958 0 а НС е НС 15 Составитель Г. КонноваРедактор Ю. Ковач Техред М. Голинка Корректор М. Коста Заказ 3934/39 Тираж 443 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", гУжгород, ул. Проектная,4 Процесс проходит по следующей схеПредлагаемый спбсоб позволяет более чем вдвое повысить выход целевого продукта.П р и м е р. Получение 2,2.,7,7- -тетраметил-гомопиперазинон- -оксилаеК 18,5 г(0,1 моль) 2,2,б,б-тетраметил"4-оксиминопиперидин-оксила, 20 суспендированному в 35 мл сухого пиридина при -10-(-15)ОС добавляют...
Посоё получения 3-нйтросульфолана
Номер патента: 202175
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Безменова, Рыбакова, Самодумов
МПК: C07D 333/48
Метки: 3-нйтросульфолана, посоё
...г 3-аминосульфолана14 10 2 лголь), 0,54 г вольфрамата натрия(10% к амину), 5 лгл воды. Реакционнуюсмесь охлаждают до 0 - 2 С и затем при постоянном перемешивании раствора электромагнитной мешалкой прибавляют 12 мл31,8%-ной перекиси водорода (1210-а моль),После прекращения подачи перекиси температуру постепенно повышают до 25 - 30 С,Раствор оставляют на сутки, Затем реакцион ную смесь охлаждают до 0 С и выпавший осадок отфильтровывают, промывают охлажденным этаполом и сушат при 95 - 100 С.Получают 1,65 г (25%) белого продукта с т. пл, 128 в 1 С. После двух перекристаллизаций из водно-этанольной смеси (1: 1 по объему) получают кристаллический 3-нитросульфолан с т. пл. 130,5 в 1,5 С.Найдено, %: С 29,07; Н 4,25; Х 8,53; Я...
Способ получения производных хинолина, их солей или их изомеров
Номер патента: 535034
Опубликовано: 05.11.1976
Авторы: Вольфганг, Герхарт, Рихард, Роберт, Рудольф
МПК: A61K 31/4745, C07D 221/06
Метки: изомеров, производных, солей, хинолина
...с силикагелем в системе толуол -ацетон (8;1), Выход 62%, т,пл. 122 С,П р и м е р 151. Этиловый эфир 11. -метокси, 2, 4, 5-тетрагидро-азепино - 4, 5- Ь 3 -хинолинкарбоновой кислоты - 6-оксид,Из этилового эфира 1 1-метокси, 2,4, щ5-тетрагидро- азепино - 4, 5- Ь 3 -хинолинкарбоновой кислоты и перекиси водородааналогично примеру 124 выделяют целевоесоединение, выход 15%, т,пл, 135 оС.П р и м е р 152, 3-Бензил-(2- ц 34-хинолина, 4,2 г (30 ммоль) 2-фенилэтилхлорида, 4,15 г (30 ммоль) карбонатакалия и 5 г йодида натрия в 100 мл бута -нона - (2) кипятят 207 час, отсасывают ихроматографируют на колонне с силикагелем,элюируя этилацетатом. Выход 73%, т,пл.20 оС.П р и м е р 153. Гидрохлорид этилового эфира 11-(2 - фенилэтил)-окси,2,4, 5 -...