C07C 69/743 — кислот с трехчленным кольцом и с ненасыщенными связями вне кольца

Номер патента: 931101

Опубликовано: 23.05.1982

Авторы: Иоганнес, Петрус, Питер, Хендрик

МПК: C07C 69/743

Метки: производных, циклопропана

...ммоль), Затем,35спустя 10 мин, температура повышаетсядо +10 С. Это заканчивается втораястадия. Реакционную смесь промываютводой (75 мл) промытую жидкость су 40шат над безводным сульфатом натрияи растворитель выпаривают досуха извысушенного раствора, причем остается остаток (0,55 г), который содержит получаемое соединение (100, 1 Р,цис) с выходом 81,о 45Оптическое вращение раствора полу 20чаемого соединения в метаноле с ,==32,2 , концентрация 15,39 г/л в метаноле.П р и и е р 2, Получение 1 Р, цис(2 -)2,2-дихлорвинил(3,3-диметилциклопропил)-этаналь-диметил-ацеталя.Тридиметиламинофосфин (168 3 ммоль)в течение 12 мин добавляют к переме шиваемому раствору четыреххлористого 55углерода (167,4 ммоль) в пентане(369 мл), поддерживая...

Номер патента: 976845

Опубликовано: 23.11.1982

Авторы: Габор, Иштван, Йожеф, Марианне, Рудольф

МПК: C07C 69/743

Метки: активных, кислот, оптически, рацемических, циклопропанкарбоновых, эфиров

...давлением при 40 С. В качестве остатка получают 1,2 г цинерина 1.Сырой продукт подвергают хроматограФированию на 100 г силикагеля смесью, приготовленной из петролейного эФира и этилацетата в соотношении 15:1. Улавливают Фракции, которые соответствуют в тонкослойньй хроматографии пятну при М= 0,62 (петролейный эФир: этилацетат = 4:1) и упаривают при пониженном давлении при 25-30 С. Получают 0,663 г (2,1 ммоль; 703) цинерина 1.П р и м е р 2 . 2,2-Диметил- в (2.,2-дихлорвинил)-циклопропан-карбоновая кислота-(3-Феноксибензил)- -эйир (перметрин) Смесь из 12 мл безводного диметилФормамида и 6 мл безводного ацетонитрила охлаждают посредством охлаждающей смеси, приготовленной из сухого льда и четыреххлористого углерода, 1 охлажденной смеси...

Номер патента: 1053744

Опубликовано: 07.11.1983

Авторы: Анджело, Аугусто, Паоло, Франко, Франческо

МПК: C07C 69/743

Метки: 2-диметилциклопропанкарбоновых, кислот, эфиров

...эфира (+) -цис,2-ди".метил-(й-Фтор-й-трифторметил(Е)ви- Щнил)-циклопропанкарбоновой кислоты.Образец 1-В состоит преимуцественно (по крайней мере на 80) изизомера 3-Феноксибенэилового эфира"=Трифторметил (Е) винил) -циклопропанкарбоновой кислоты,Образец 1-М состоит из смеси двухуказанных изомеров с соотношениемцис-: транс-форм, около 1:3.Характеристика соединения 1-А.НА нВ(йй о Нд ) 5 о 23 (сХ(й о Н); 1 о 16 (8 о Сну); ,;1,25 (Б, сйу); 5,05 (я, сн 9); 6,8- 7,4 (ю, ароматические протоны); 1 (НоНд) = 9 1 ц ; 1 (Нд онц) = 5 Гц; 1(Нс, Е к ) = 31 Гц.При этой я - синглет, б - дублет, йд - дублет дублета, п - мультиплет, 1 - константа сопряжения, ппмч, на млн. ЯМР-спектр образца 1-И - взвеаенная сумма ЯМР-спектров сое" динений 1-А и 1-В,П р...

Номер патента: 1075972

Опубликовано: 23.02.1984

Авторы: Нобусиге, Осаму, Такаси

МПК: C07C 69/743

Метки: дигалоидвинилциклопропана, производных

...предпочтительна . в пределах 5-35 С. Обычно в качестве растворителя применяется вода, однако при необходимости можно добавлять полярные растворители,чтобы реакция протекала спокойнее,Продолжительность реакции зависит. от примененного реагента и температуры, но.в большинстве случаев реакция проходит в течение 2-24 ч с очень большим выходомСоединения формулы 1 Ч, Ч и 1 включают геометрические и оптические изсмеры в отношении трехчленного кольца.Иэ числа производных цкклопропанкарбоновой кислоты формулы 1, получаемых при реакции четвертой стадии, соединения, у которых й - атом водорода, применяются в качестве промежуточных продуктов для инсектицидных соединений. Другие производные применяются дпя той же цели после декарбоксклирования или...

Номер патента: 782308

Опубликовано: 07.06.1986

Авторы: Волков, Зубова, Штеменко, Яновская

МПК: A01N 53/08, C07C 69/743

Метки: 2-бис-ка, 3-замещенных, активность, бэтоксициклопропанкарбоновых, инсектицидную, кислот, проявляющие, эфиры

...11) и смесью этилацетата и гептана (1:1), вымывают 3,63 г (выход 92,5 ) сложного эфира 2,2-бис-.карбэтоксициклопроланкарбоновой кислоты и М-оксиметил- -3,4,5,6-тетрагидрофталимида (11 а), К0,48 (силуфол, этилацетат-геп- тан, 1:1).Найдено,: С 57,74, Н 5,91.Вычислено,%: С 58,01, Н 5,89.П р и м е р 2. К раствору 1,88 г (10 ммоль) 5-бензил-оксиметилфурана и 0,87 г (11 ммоль, 0,89 мл) сухого пиридина в 20 мл абсолютного бензола при 15-20 С прибавляют раствор хлорангидрида 2,2-бис-карбэтоксициклопропанкарбоновой кислоты (из 2,53 г 1 1 ммоль соответствующей кислоты) в 20 мл абсолютного бензола, перемешивают 10 мин, оставляют на ночь, выливают в воду и обрабатывают как в предыдущем опыте,продукт хроматографируют на колонке с 150 г окиси...

Номер патента: 1255048

Опубликовано: 30.08.1986

Авторы: Иоситоси, Масасика, Нобуо, Нобусиге, Сигейоси, Такаси, Тосио, Хисами

МПК: C07C 69/743

Метки: циклопропанкарбоксилатов

...циклопропанкарбоксилата, который аналитически соответствует соединению 21.П р и м е р 5. В раствор 8,6 г (0,05 моль) 1-этинил-бензилаллилового спирта в 50 мл сухого метил-изобутилкетона добавляют 11,2 г (0,075 моль) диэтиланилина. К этой смеси по каплям при комнатной температуре добавляют 14,4 г бромангидрида (0,053 моль) 2,2-диметил-З-/2,2- дихлорвинил циклопропанкарбоновой кислоты, растворенного в сухом ме" тил-изобутилкетоне, при перемешивании в течение 20 мин. После завершения прикапывания реакционную смесь выстаивают в течение ночи при комнатной температуре и подвергают последующей обработке согласно примеру 1 с образованием 15,3 г (0,042 моль)...

Номер патента: 1342408

Опубликовано: 30.09.1987

Авторы: Андре, Жак

МПК: C07C 67/08, C07C 69/743

Метки: активных, антиподов, виде, кислоты, оптически, производных, рацематов, циклопропанкарбоновой

...пара-толуолсульфокислоты. После возвращения ккомнатной температуре промывают водой органический слой, сушат его иконцентрируют досуха под уменьшеннымдавлением. Получают 1,6 г целевогопродукта.П р и м е р 93, 3-Феноксигидроксибензолэтантиоамид.25 В раствор 20 г Ы -циано-феноксибензилового спирта в 200 см толуолаззи 4,5 см триэтиламина барботируютсероводород в течение 22 ч, выливаютреакционную смесь на 1 н.водный раствор соляной кислоты, отделяют декантацией органический слой, промываютего водой, сушат, концентрируют досуха под уменьшенным давлением, хроматографируют остаток на двуокиси крЕм35ния, элюируя смесью бензол - этиловыйэфир уксусной кислоты (8:2) кристаллизуют в изопропиловом эфире и получают 18,5 г...

Номер патента: 1344244

Опубликовано: 07.10.1987

Автор: Джон

МПК: A01N 53/02, A01N 53/04, C07C 69/743 ...

Метки: пергалоидалкилвинилциклопропанкарбоксилатов

...давления с помощью вакуум- ного насоса. Остаток перегоняют при пониженном давлении.В результате получают 78,3 г этил- -3,3-диметил,6,6-трихлор,7,7-трифторгептаноата, т.кип. 85-87 С при 0,12-0,15 мм рт.ст.Спектр ЯМР соответствует предложенной структуре.Дополнительные промежуточные соединения, полученнь;е по способу, описанному в примере 1, представлены в табл. 1,П р и м е р 2. Получение метилцис, транс-(2-хлор,3,3-трифторпропенил)-2,2-диметилциклопропанкарбоксилата.Получают предлагаемые вещества двухстадийным способом через промежуточное соединение.А. Получение метил-цис, транс- в (2,2-дихлор-З,З,З-трифторпропил)-2, 2-диметилциклопропанкарбоксилата в качестве промежуточного соединения.Перемешиваемый раствор 37,0 г (0,112 моль)...

Номер патента: 1428189

Опубликовано: 30.09.1988

Авторы: Андре, Жак, Жан

МПК: A01N 53/04, A01N 53/08, C07C 69/743 ...

Метки: кислоты, циклопропанкарбоновой, эфиров-производных

...г полученного в стадии Л продукта вводят в 20 см этилового эфира уксусной кислоты. Затем прибавляют 2,34 г О-бензил И,И-диизопропил мочевины. Перемешивают 16 ч при комнатной температуре, фильтруют и концентрируют Фильтрат под уменьшенным давлением. Получают 4,3 г желтого масла, которое хроматографируют на двуокиси кремния (элюант:бензолциклогексан: 7-3). Получают 2 г целевого продукта.ЯМР спектр, ВС 1, ч./млн: 1,22 и 1,28 (Н метилов в 2 циклопропана);1,77 - 1,91 (Н углерода в 1 циклопропана); 2,98 до 3,3 (Н углерода в 3 циклопропана); 6,5 до 6,8,(Н углерода в 1 радикала пропинил); 5,8 6 (Н углерода в 2 радикала пропинил); 1,43 (Н метилов радикала диметилэтил); 5,1 (Н метокси радикала фенилметокси).Стадия В. (1 К, цис)...

Номер патента: 1473707

Опубликовано: 15.04.1989

Авторы: Андре, Жак, Жан

МПК: C07C 67/08, C07C 69/743

Метки: кислот, сложных, циклопропанкарбоновых, эфиров

...результаты:Летальный эФФект на домашней муСоединениепримеру 11СоединениеРСоединениепримеру 23СоединениеРСоединениепримеру 24СоединениеРСоединениепримеру 30СоединениеРУничтожениеСоединениюпримеру 14СоединениеРгде К - С, -С-алкил;В - (Б) - Ы.-циано-З-Аеноксибензил; (Б) Ы, -циано-Аенокси-фторбензил,"пентафторбензил; (Б)-2-метил-оксо-(2-пропенил)-2-циклопентен-ил9х-Г, С 1. Цель изобретения - способ получения сложных эфиров циклопропанкарбоновых кислот, обладающих инсектицидной активностью с улучшенными свойствами.Изобретение иллюстрируется следующими примерами.П р и м е р 1, (Б) Ы,-цианофеноксибензиловый эфир (1 К, цис)- 2,2-диметил-З-(Е) 2-Фтор-(этоксикарбонил)-этенил циклопропан-карбоновой кислоты,В раствор 3,87 г (1 К,...

Номер патента: 1581219

Опубликовано: 23.07.1990

Авторы: Антал, Янош

МПК: C07C 69/74, C07C 69/743, C07D 491/056 ...

Метки: пиретроида, производных

...С в течение 2 ч в присутствии малого количества эмульгатора, После этого дополнительное количество гндроокиси натрия (25 мл) добавляется и смесь перемешивается в течение еще 3 ч, Затем раствор вь 1 ливается в 500 мл горячей воды, осаждается в течение 1 ч и Фазы разделяют" ся. Нижний органический слой высушивается.и Фильтруется, Фильтрат состав-ляет 135 г (0,57 моль) 2,2-диметил"3 (2,2-дихлорэтенил)-циклопропанкарбок-: силата (цис/транс соотношение 55/45, обогащенная цис-изомером Фракция), КВводной Фазе, содержащей натриевую соль 2 2-диметил-(2 2-дихлорэтенил)55 -циклопропана (цис/транс соотношение 25/75), загружаются 4 мл пиридина и 400 мл дихпорэтана, а затем по каплям при перемешивании в течение 10-15 мин 9 4добавляется 113 г (0,43...

Номер патента: 1684274

Опубликовано: 15.10.1991

Авторы: Баула, Красуцкий, Промоненков, Фокин, Юрченко

МПК: C07C 67/00, C07C 69/743

Метки: 2-диметил-3-2, ir)-цис-2, ил)циклопропан-1-карбоновой, кислоты, пиретроидных, хлорпропен-1, эфиров

...Реакцию хлорирования 25соединения 11 ведут, как в примере 1, но вприсутствии 10 мл четыреххлористого углерода при 20 С, Выход целевого продуктасоставляет 600/,.П;,з и м е р 5, Реакцию хлорирования 30соединения 11 ведут как в примере 1, но вприсутствии 10 мл хлороформа при 20 С.Выход целевого продукта составляет 60 ,.П р и м е р 6. Реакцию хлорированиясоединения 1 ведут, кан в примере 1, но в 35присутствии 10 мл хлористого метилена при20 С, Выход целевого продукта составляет61 оП р и м е р 7. Реакцию хлорированиясоединения 11 ведут, как в примере 1, но в 40присутствии 10 мл хлорокиси фосфора, при25 С. Выход целевого продукта составляет550/ОП р и м е р 8, Реакцию хлорированияведут,как в примере 1, но для этерификации 45используют 0,94 г...

Номер патента: 1817771

Опубликовано: 23.05.1993

Авторы: Андреева, Балашова, Морозова, Перлова, Промоненков

МПК: C07C 69/743

Метки: 2-дихлорэтенил-2, алкиловых, диметил-3-(2, кислоты, низших, циклопропанкарбоновой, эфиров

...70 С и 40 мин, Далее по примеру 1, выход 96.П р и м е р 5, По примеру 4, но вместо соединений И и Ч (В= е ) используют И 1 и Ч(ВМе), спиртовый раствор едкого натра гптовят с использованием метанола, В холбузагружают 26,0 смеси И 1 и Ч (В-.Ме) в соотношении 4:1 и раствор иэ 6,0 г едкого натрэ5 и 230 мл метанола, Процесс проводят при57:-60 С втечение 40 мин. Далее по примеру4 выделяют 1 Ч (В=Ме) с выходом 76 , Сточные воды содержат натроеые соли 1 и И вколичестве 2,8 и 3,0 г соответственно, При10 обработке натровых солей и И конц. соляной кислотой с последующей экстракциейОрганических продуктов растворителем выделяет, кэкв.примере 1, 5 г смеси И и И 1,"массу перемешивают при кипении в течение 1 часа. Отгонкой удаляют избыток спирта и...

Номер патента: 2002736

Опубликовано: 15.11.1993

Автор: Джон

МПК: C07C 255/14, C07C 69/743

Метки: 1r-транс, 1s-транс, 1s-цис, r-изомеров, кристаллизуемого, пиретроида, повышения, содержания, цис

...(С 1+ С 2.= 1,1; Т 1 55,4 и Т 2" 43,5)0,1 г (0,00025 моль) хлористого грикаприлметиламмония и 1,0 г карбоната натрия в 20г н-гептана перемешивали при комнатнойтемпературе в течение 3 ч. В эту суспензиюдобавляли еще 0 1 г хлористого трикаЬрилметиламмония, после чего эту смесь перемешивали еще в течение 3 ч. Реакционнуюсмесь разбавляли 10 мл воды и перемешивали в течение 15 мин. Полученную смесьфильтровали. Фильтровальный осадок промывали н-гептаном с выходом 9,17 г (91,7пар трансэнантиомеров (В,З) (3-феноксифенил)метил транс-З-(2,2-дихлорэтенил)2,2-диметилциклопропанкарбоксилата (Т 1 =1,7 и Т 2 =97,5),П р и м е р 5., Получение с помощьютвердого К 2 СОз смеси, содержащей большое количество пар...