Способ получения 2-амино-4, 6-диметилпиримидина

Номер патента: 1583418

Авторы: Безсолицен, Либеровская, Промоненков, Сафина, Сорокин

Способ получения 2-амино-4, 6-диметилпиримидина. Страница 1.

Способ получения 2-амино-4, 6-диметилпиримидина. Страница 2.

ZIP архив

Текст

(19) И 1) 39/42 1) С ГОСУД АРСТ 8 ЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР ЯВЛЯЯ,сц и:( г 9 Я ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ледоваих средст аф енко(57) Изобретение касаетсяциклических веществ, в ча гетеротности поы 2-8 выполнены ана1. Условия проведезультаты приведены Приме логично прим ния опытов и в таблице.(71) Всесоюзный научно-исстельский институт химическзащиты растений(56) Патент США Ф 2309739,кл. 260-256,4, 1943. Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 2-амино,6-диметилпиримидина, который может найти применение в хими пестицидов и лекарственных средств.Цель изобретения - упрощение про цесса, повышение выхода целевого продукта и его качества,П р и м е р 1, К 50 мл 94%-ной серной кислоты небольшими порциями прибавляют 10,5 г дициандиамида (98%) при 20 С и выдерживают реакоционную смесь при 100 С в течениеч. Полученная реакционная смесь содержит, мас.%:Сульфат гуанидина 13Серная кислота 76 Сульфат аммония 8Вода 2Приме си 1 лучения 2-амино,6-диметилпиримидина, применяемого в синтезе пестицидов и лекарственных средств. Цель - повышение выхода и чистоты целевого продукта при упрощении процесса. Последний ведут добавлениемацетилацетона к реакционной смеси, содержащей сульфат гуанидина и 53 - 76 мас.% Н БО (она получена обработкой дициандиамида 75-54%-ной Н БО ), при 15-50 С с последующей нейтрализацией водным раствора НН3 В этих условиях достигается выход целевого продукта до 93% при его чистоте до 99% против 77 и 81% в известном случае, что исключает необходимость очистки. 1 табл. Выход сульфата гуанидина на дициандиамид составляет 98,7%,К полученной реакционной смесипри 20 С прибавляют 15 мл ацетилацеотона и выдерживают при этой температуре 2 ч, Затем прибавляют 80 мл.воды и нейтрализуют 110 мл 25%-ного водного раствора аммиака. При рН7-8 выпадают кристаллы 2-амино,6-диметилпиримидина. Продукт отфильтровывают, промывают на фильтре 20 мл10%-ного аммиачного раствора и высушивают. Получают 14,2 г продукта,содержащего 98,7% 2-амино,6-диметилпиримидина, выход на дициандиамид 93%,Принтер Кон центр ция исход-ной серной1 кислоты/ Со дерн аниеСЕБНОт,1 ттт.тс -Содер)хание Выход 9 г; О О)3 р), гт г г ; г,г рго)1 ывта О; а)БК:г , тгвт,: г-,и 11И М Е Р .) э (. ИНТО.9 )С 5 г)11 Е-": К)Т В )СЛОБИЯ.- ИЗ БЕСТНО БО С:.От" Ооа, К 3 9 1 20/о- но БО Олетгтма, с тра)1 г(г и;1 )" го до 0" С.приг;Явля)в(г) 12 О), су.)ь 1)я. т О), К ГЯ

Смотреть

Заявка

4602939, 14.10.1988

ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ СРЕДСТВ ЗАЩИТЫ РАСТЕНИЙ

ЛИБЕРОВСКАЯ НАДЕЖДА ЛЮДВИГОВНА, САФИНА ФИАЛКА ГАЛИЕВНА, БЕЗСОЛИЦЕН ВЛАДИМИР ПАВЛОВИЧ, ПРОМОНЕНКОВ ВИКТОР КИРИЛЛОВИЧ, СОРОКИН ВЛАДИМИР ИОСИФОВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07D 239/42

Метки: 2-амино-4, 6-диметилпиримидина

Опубликовано: 07.08.1990

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-1583418-sposob-polucheniya-2-amino-4-6-dimetilpirimidina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-амино-4, 6-диметилпиримидина</a>

Похожие патенты

Способ получения гранулированного сульфата калия

Номер патента: 1611865

Опубликовано: 07.12.1990

Авторы: Букша, Буний, Долошицкий, Дутчак, Радин, Сафрыгин, Троценко, Шемерянкина

МПК: C01D 5/00

Метки: гранулированного, калия, сульфата

...калия до достижения рН 5,0,-7,0.Полученный раствор, содержащий связующую доЬавку, подают на рбезвоживание в аппарат кипящего слояСульфат калия в виде крупнодисперсных гранул отделяют через разгрузочный люк аппарата, мелкодисперсную фракцию направляют на мокрую очистку, Пылеунос из аппарата составляет 6,70 1 171611865 дают в аппарат кипящего слоя путемрдспыла через форсунку. Образующиесякрупнодисперсные частицы сульфатакалия в количестве 13,06 мас,ч, вы ф о р м у л а и 3 о б р е т е н и я гружают через люк. Мелкодисперсныечастицы сульфата калия размером СпосоЬ получения гранулирован- С 0,2 мм, выносимые восходящим по- ного сульфата калия из побочных протоком сушильного агента в количестве дуктов производства синтетических О, 4...

Способ получения производных 5, 5а, 6, 7, 8, 9, 9а, 10 октагидропиридо (2, 3 )-хинолина или их фармацевтически приемлемых солей

Номер патента: 1836371

Опубликовано: 23.08.1993

Автор: Джон

МПК: C07D 471/04

Метки: октагидропиридо, приемлемых, производных, солей, фармацевтически, хинолина

...подщелачивают разбавленным раствором гидроксида натрия и экстрагируют метиленхлоридом. Экстракт сушат над сульфатом натрия и концентрируют, получают коричневое масло. Очистка флаш-хроматографией (6%-ный метанол в метиленхлориде, ЙН 1 ОН) обеспечивает ( + )- транс-бензиламино-б-пропил,5 а,6,7,8,9, 9 а,10-октагидропиридо(2,3-ц)хинолин (йг=0.35. 561 мг, 22% выход) в виде коричневого масла.Этот материал превращают в моногидрохлоридную соль по методике примера 3. Перекристаллизация из метанола/этилацетата дает целевой продукт моногидрохлорид в виде беловатого твердого продукта, т,пл,=209,0-210,5 С.С 22 Нг 9 ЙЗНСВычислено: С 71,09, Н 8,13, Й 11,30 Найдено: С 71.22, Н 8,22, Й 11,12, 1015202530 Продолжение элюирования флэш-колонки дает 1,02 г...

Производные (7-бромбензо-2, 1, 3-тиадиазол-4-сульфонил)амина в качестве промежуточных продуктов в синтезе 2-(7 бромбензо-2, 1, 3-тиадиазол-4-сульфонил)амино-5-бром-n-(4 хлорфенил)бензамида, обладающего антигель

Номер патента: 1587050

Опубликовано: 23.08.1990

Авторы: Друсвятская, Михайлицын, Уварова

МПК: C07D 285/14

Метки: 3-тиадиазол-4-сульфонил)амина, 3-тиадиазол-4-сульфонил)амино-5-бром-n-(4, 7-бромбензо-2, антигель, бромбензо-2, качестве, обладающего, продуктов, производные, промежуточных, синтезе, хлорфенил)бензамида

...%; С 37,76; Н 1,86; Вг 19,49; И 10,05; Б 15, 64.5 С ЭН 8 ВгМО 4.Б . Вычислено, %: С 37,69; Н 1,95; Яг 19,29; Б 10,12; Б 15,48.П р и м е р 2. Получение 2-(7- -бромбензо,1,3-тиадиазол-сульфо 1 ил)-амино -5-бромбензойной кислоты.8,3 г (0,02 моль) 2-Ц 7-бромбензо 2,1,3-тиадиазол-сульфанил) амино- бензойной кислоты ст.пл. 224-225 С гри нагревании до 80 С и перемешива 1 ии растворяют в смеси 30 мл диметилормамида и 10 мл ледяной уксусной ислоты. Полученный раствор охлаждао т до 40 С и при перемешивании приавляют по каплям раствор 1,2 мл20 3,75 г, 0,0234 моль) брома в 5 мл ксусной кислоты. Перемешивают 30 минвыливают в 250 мл холодной воды. садок вначале маслянистый, при стояии становится кристаллическим, Его 25 отфильтровывают,...

Способ получения 2-амино-4, 6-диметилпиримидина

Номер патента: 69945

Опубликовано: 01.01.1947

Авторы: Михалев, Савицкая, Червякова

МПК: C07D 239/42

Метки: 2-амино-4, 6-диметилпиримидина

...нагретым органическим растворителем, что создавало значительные трудности и часто, даже в лаборатории, не исключало загрязнения аминодиметилпиримидина побочными продуктами конденсации.Установлено, что побочные продукты основного характера полностью разрушаются прп нагревании в растворах едких щелочей. В тоже время 2-амино, 6-диметилпиримидин остается неизменным даже при длительном нагревании с крепкими водными растворами едких щелочей. Растворимость аминодиметилпиримидина в воде резко падает при прибавлении едких щелочей и уже в 20% -ном растворе едкого натра практически ничтожна, что исключает возможность больших потерь аминодиметилпиримидина при предлагаемом способе очистки.Пример. 2 г смеси 2-амнно.6-диметилпиримидина и побочных...