Патенты с меткой «6-метил-3»
Способ получения 6-метил-3, 4-дигидро-1, 2, 3-оксатиазин-4-он 2, 2-диоксида или его калиевой соли и способ получения аммоний ацетоацетамид-n-сульфонатов
Номер патента: 1342418
Опубликовано: 30.09.1987
МПК: C07C 143/86, C07D 291/06
Метки: 2-диоксида, 3-оксатиазин-4-он, 4-дигидро-1, 6-метил-3, аммоний, ацетоацетамид-n-сульфонатов, калиевой, соли
...Выход 17. г (86%). Разложение происходит, начиная примерно с 125 С. П р и м е р 14, ОО+ Юн Н р (изопропил0 О 15Диизопропиламмоний-(ацетоацетамид- И-сульфонат),19,4 г (0,2 моль) амидосульФокислоты в 200 мл СН С 1 нейтрализуют .28 мл (0,2 моль) диизопропиламина. После добавки 0,81 мл (10 ммоль) пи 0 ридина при 0 С прикапывают 15,4 мл (0,2 моль) дикетена. Затем дополни тельно перемешивают 30 мин при 0 С и после этого реакционную смесь оставляют стоять при комнатной температуре в течение ночи. После выпаривания растворителя и высушивания в вакууме получают продукт реакции в виде раствора 45-48 г (80-85%).ИК (чистый продукт): 1040, 1280, 1450, 1670 смП р и м е р 15. дЪН Н И - третбутил 1 ЯЗО Третбутиламмоний- ( ацетоацетамид 40...
Способ получения 6-метил-3, 4-дигидро-1, 2, 3-оксатиазин-4-он 2, 2-диоксида в виде его калиевой соли
Номер патента: 1342419
Опубликовано: 30.09.1987
МПК: C07D 291/06
Метки: 2-диоксида, 3-оксатиазин-4-он, 4-дигидро-1, 6-метил-3, виде, калиевой, соли
...к 4,4 мл (110 ммоль) БО в 200 мл СН С 1 . Одновременно спустя 12, 24, 36 и 48 мин соответственно добавляют по 4,4 мл (110 ммоль) БОз. Спустя 20 мин обрабатывают как в примере 1 при добавке 90 мл Н О. Выход11,8 г (65).П р и м е р 4. К 15,2 мл (110 ммоль)триэтиламина в 50 мл 1,2-дихлорэтаона при -40 С прикапывают раствор4 мл (100 ммоль) БО в 20 мл СН С 1Раствор кипятят в течение 4 ч вместес 5,1 г (50 ммоль) ацетоацетамида.оПосле этого. его охлаждают и при -30 Св течение 1 ч прикапывают к раствору 2,4 мл (60 ммоль) БО в течение1 ч прикапывают к раствору 2,4 мл(60 ммоль) БО в 50 мл СН С 1 , Одновременно спустя 12, 24, 36, 48 минутдобавляют по 2,4.мл (60 ммоль) ЯОСпустя 20 мин обрабатывают как впримере 1. Выход 1 г (10).П р и м е р 5. К...
Способ получения 6-метил-3, 4-дигидро-1, 2, 3-оксатиазин-4-он 2, 2-диоксида или его калиевой соли
Номер патента: 1491338
Опубликовано: 30.06.1989
МПК: C07D 291/06
Метки: 2-диоксида, 3-оксатиазин-4-он, 4-дигидро-1, 6-метил-3, калиевой, соли
...ВО при - 10 С пркапывают смесь с обшм объемом 50 мл иэ40,4 г (0,4 моль) трэтиламна и жидкого БО. Перемешвают н течение 2 ч50и затем отгояют жидкий ВО, напоследок в вакууме, Остаток прикапываютв 400 мл водного ИаОН, при охлаждениильдом полксляют концентрированной соляной кислтйэкстрагируют этл ацетатом, После обработки этилапетатной фазы животным углемИа,БО 4 экстракт выпарваю н вакууме, Получают 15 г (прмерно 2 О; от теории)б-метл,4-дгидро,2,3-оксатиазн-о,3-диоксида.П р и и е р 4, 150 мл ацетона смешивают с различными количествами воды. К этим смесям добавляют 10, 1 г (О, моль) ацетоацетамида и 69 г (0,5 моль) тонкоизмельченного сухого К СО . Затем, начная при комнатной температуре, пропускают 15,3 г (0,15 моль) газообразного...
Способ получения 6-метил-3, 4-дигидро-1, 2, 3-оксатиазин-4-он 2, 2-диоксида
Номер патента: 1535380
Опубликовано: 07.01.1990
Авторы: Адольф, Вальтер, Дитер, Карл, Отто
МПК: C07D 291/06
Метки: 2-диоксида, 3-оксатиазин-4-он, 4-дигидро-1, 6-метил-3
...при200 торр и 60 С получают 52,3 гАЯК, что соответствует выходу 5255теории по отношению к амидосульфокислоте, АЯК - белого цвета продуктЧистоту определяют посредством потенциометрического титрования иНР 1.С .АЯК 999 КЯО , 01 ; КС 1; 20миллионных частей. Обнаружить побочные органические продукты с помощьюНР 1.С оказалось невозможным.После перекристаллнэации иэ 0,8 кратного количества воды содержаниеК ЯО в АЯК составляет менее 100миллионных частей.Спектр ЯМР 1 Н, Д О о(Рршф2,10-2,11 (й, ЗН, СН з - группа),5,64-5,68 (я, 1 Н, СН).П р и м е р 2. Из полученнойпо примеру 1 а реакционной смеси отгоняют СНС 1 при нормальном давлении н, точке кипения для давления вбар = 42 С. В конце перегонки максимальная температура нижней частиколонны не...
Способ получения калиевой соли 6-метил-3, 4-дигидро-1, 2, 3 оксатиазин-4-он-2, 2-диоксида
Номер патента: 1582988
Опубликовано: 30.07.1990
Авторы: Адольф, Вальтер, Вольфганг, Дитер, Карл, Отто
МПК: C07D 291/06
Метки: 2-диоксида, 4-дигидро-1, 6-метил-3, калиевой, оксатиазин-4-он-2, соли
...Ацесульфама К. 1 13,8 0,3 2 15,7 0,4П р и м е р 3. Зкстрактивнаянейтрализация фазы АЯН в метиленхлориде с помощью 7%-ного калийного щелока, 5,0 л полученного по примеру 1 1,9%-ного раствора АБН в метиленхлориде перемешивают в течение 2 ч с 500 мл воды. Органическую фазу (содержащую 112 г АЯН) отделяют и перемешивают с 600 г 7%-ного калийного щелока в течение 1,5 ч. Вслед эа этим " отделяют водную фазу. Из этого раствора отгоняют в вакууме (60 мбар) 490 г воды, После охлаждения остатка до 0 С, отфильтровывания и сушки вью.деляют 115,7 г АБК.,Выход 84% (по отношению к 112 гАЯН) . Анализ, %: АБК 99,9; К,БО 0,05. После продолжения выпаривания кри -сталлизационного маточного растворавыделяют еще 13,0 г АБК.Выход 9% (по отношению к 112 гАЯН)...