Способ получения 2, 3, 5-трихлорпиридина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1583416
Авторы: Аворник, Кобраков, Королев, Промоненков, Румянцев, Швехгеймер
Текст
СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 09) П 416 1) С 07 Р 213/61 ГОСУ ПО И ПРИ ЕТЕН СВИДЕТЕЛЬСТВ ВТОРСКО исти еймер, И,В,Аво 2117,982(57) Изобдержащим 5-ТРИХЛО нера для1 табл ретение относится гетероциклам, в ч к азотсостности к водся к пр ероцикл лученияисполь 2,3,5 зуемого олучееств, ие выхоние техных вещ повьппен уп пре РСТВЕННЫЙ КОМИТЕТБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИНТ СССР(56) Европейский патент В 0клъ С 07 Р 213/61, опублик,Изобретение относи ным азотсодержащим ге частности к способу и трихлорпиридина (ТХП) в качестве полупродук нии биологически актиЦель изобретения - да целевого продукта нологии,П р и м е р 1. В стеклянную ампулу объемом 120 см загружают 0,6 г (0,006 моль) хлорида одновалентной ме ди (ХМ) и 9,70 г (0,183 моль) свежеперегнанного акрилонитрила (АН). После полного растворения ХМ в АН в ампулу загружают 18,0 г (0,122 моль) хлораля, 0,66 г (0,006 моль),гидрохинона (ГД) и 0,44 г (0,006 моль) ДМфА Ампулу запаивают, помещают в металлическую капсулу и греют в термостате получению 2,3,5-трихлорпиридина - полупродукта для синтеза биологически активных веществ. Цель - повьппение выхода и упрощение процесса. Последний ведут реакцией акрилонитрила с хлоралем при 100-110 С, малярном сооотношении реагентов 1,5: 1 и времени реакции 10-12 ч в присутствии СоС 1, диметилформамида и гидрохинона (в количестве 5-10 мол.Х от исходного хлораля каждый). Эти условия повышают выход целевого продукта на 6-127 (до 71-767) при снижении температуры процесса, устранении растворителя требуется специальная аппарату работы при высоких давлениях. при 105 С в течение 11 ч,.По истечении этого времени ампулу вскрывают, а ее содержимое переносят в кругло- донную колбу.В колбу, добавляют 100 мл серного эфира и пропускают через слой силикагеля, освобождаясь от соли меди и смол. Из полученного раствора на роторном испарителе отгоняют эфир и непрореагировавшие акрилонитрил и хлораль (вакуум 30-40 мм рт,ст,), а из остатка перегонкой с водяным пароМ получают 15,9 г (0,087 моль) ТХП, выход 713 (чистота 95,8 Е).Аналогично ведут процесс в примерах 2-13. Условия и результаты опытовдставлены в таблице.Из таблицы видно, что предлагаемый способ обеспечивают повьппение выхода целевого продукта на Ьв сравне15 аЗ 416 ной температуре, о т л и ч а ющ и й с я тем, чтэ, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения технологии, процесс ведут вприсутствии диметилФормамида и гидрохинона, взятых в эквимолярном соотношении в количестве 5-10 мол.7. отисходного хлораля каждый, при 100110 С в течение 10-12 ч, при количестве хлорида одновалентной меди 510 мол.7. от исходного хлораля и молярном соотношении хлораля и акрило-,нитрила, равном 1:1,5. нии с известным. Проведение процесса при более низких температурах, без использования специальной техники для работы при высоких давлениях и устра 5 ненни растворителя позволяют существенно упростить технологию. Формула изобретения 10Снос об получения 2, 3,5-трихлорпиридина путем взаимодействия акрилонитрила с хлоралем в присутствии хлорида одновалентной меди при повышен КоличестКоличест Пример Температура,ф С Время реакции, и ИолярноесоотноКоличество ГХ,мол. от МолярноесоотноВыходТХП,Е во ДМФА, мол.Е от во 3 й,мол,7 от лениеГХ; ф 1 ФА шение хлораля хлораля хлораль::АН хлор аля Составитель Н.ГозаловаРедактор Н,Яцола Техред М,Ходанич Корректор О.Кравцова Заказ 2229 Тираж 323 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, ЖРаушская наб д. 4/5 Производственно-издательский комбинат Патент , г.ужгород, ул. Гагарина,т 1,СВ 10 1 105 2 110 3 100110 5 110 6 110 7 110 8 100 9 100 10 110 11 110 12 110 13 110 11 12 12 1 О 10 10 10 12 7 12 12 12 1: 1,5 1:1,5 1:1,5 1:1,5 1:1,5 1:1,5 1:1,5 1:1,5 1:1,5 1:1,45 1:1,8 1:1)5 1:1,5 11 1:1 1:1 1:1 1:1 е 1:1 1:О О:1
СмотретьЗаявка
4481541, 11.07.1988
МОСКОВСКИЙ ТЕКСТИЛЬНЫЙ ИНСТИТУТ ИМ. А. Н. КОСЫГИНА
КОРОЛЕВ ВИТАЛИЙ КОНСТАНТИНОВИЧ, ШВЕХГЕЙМЕР МАЙ-ГЕНРИХ АВГУСТОВИЧ, РУМЯНЦЕВ ВЛАДИМИР ЮРЬЕВИЧ, КОБРАКОВ КОНСТАНТИН ИВАНОВИЧ, АВОРНИК ИРИНА ВИКТОРОВНА, ПРОМОНЕНКОВ ВИКТОР КИРИЛЛОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 213/61
Метки: 5-трихлорпиридина
Опубликовано: 07.08.1990
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1583416-sposob-polucheniya-2-3-5-trikhlorpiridina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 3, 5-трихлорпиридина</a>
Способ получения производных триазапентадиена или их солей
Номер патента: 649308
Опубликовано: 25.02.1979
МПК: C07C 119/00
Метки: производных, солей, триазапентадиена
...и ди-и-тодилтартрат - соли соединения, приготовление которого описано в примере 1 А,также приготавливают по способу, сходному со способом примера 1 Б; температура плавления цитроконовой соли 128 -129 С,Найдено, %: С 66,09; Н 7,82;М 10,19,С 7 25 М э СЗН 604Вычислено, %: С 65,83 Н 7,73М 10,47П р и м е р ы 2-12. Аналогичноспособу примера 1 с использованием в качестве исходных соединений Я -(2,4-диметилфенил)-Х -метидформамидина илиИ -(4-хлор-метилфенил)-Х-метилформамидина и соответствующего изонитрилаполучают соединения, приведенные втабл. 1,Пример 13.А. К раствору метил-М-метилацетимидата (8,7 г; 0,1 моля) в толуоле (90 мд) прибавляют цикдогексиламин (10,5 г;0,105 моля), Через 72 ч выдержки при нормальной комнатной температуре и...
Способ получения аминопропанонов
Номер патента: 1685907
Опубликовано: 23.10.1991
Авторы: Валуйских, Газалиев, Дюсамбаев, Журинов, Нуркенов, Рахимжанова, Фазылов
МПК: C07C 25/06, C07D 295/108
Метки: аминопропанонов
...С 68,43: Н 10,35: й 9,69.С 8 Н 15 ч О.Вычислено, (: С 68,08; Н 10,63; й 9,92.15 ИК-спектр, 1, см ; 1725 (С==О), 2692(С-Н), 1020 (С-й).П р и м е р 3. Получение морфолинопропанона: оСН -с,-СН - Ч О 20 Процесс проводят по примеру 1, но вкачестве исходного вещества берут 2,35 г25 (0,9 моль) морфолина,Выход целевого продукта - морфолинопропанона З,З г (85,25), Т,кип. 75 С/2мм рт.ст., по 1,4602,Найдено, : С 58,34; Н 9,48; й 9,5,30 С 7 Н 1 зМО,Вычислено, : С 58,7; Н 9,09; й 9,7.ИК-спектр, и, см: 1742 (С=О); 2970(С-Н); 1023 (С-й),П р и м е р 4. Получение морфолиноп 35 ропанона,Процесс проводят по примеру 3, но вкачестве анода используют стеклоуглерод.Берут 2,35 г (0,9 моль) морфолина, Выходцелевого продукта морфолинопропанона40 1,63 г (62,3)....
Способ отделения от продуктов хлорирования титанистых шлаков хлоридов, конденсирующихся при атмосферном давлении в твердом состоянии
Номер патента: 116207
Опубликовано: 01.01.1958
Метки: атмосферном, давлении, конденсирующихся, отделения, продуктов, состоянии, твердом, титанистых, хлоридов, хлорирования, шлаков
...хлоридов щелсчных металлов,Криптоловая насадка обогревается электрическим током, пропускаемым сквозь нее. Находящийся поверх насадки слой хлоридов нагревается за счет теплопередачи от этой насадки и теплом восходящего потока парогазовой смеси, подвергающейся очисткеНа входе в аппарат парогазовая смесь должна иметь температуру 400 - 500, а на выходе - не ниже 150 - 250.16207 Содержащи ся в очищаемых парах хлорное железо и хлористый алюминий образуют с хлоридами насадки легкоплавкий расплав, который стекает Ьниз аппарата и удаляется из него в расплавленном состоянии через летку или другим спссобом, а очищенный тетрахлорид титана ф поступает в конденсационное устройство, например трубчатый холодильник, где конденсируется,В...
Способ получения диэтиламмониевой соли гидрохинонсульфокислоты
Номер патента: 1660357
Опубликовано: 30.09.1994
Авторы: Воронин, Капиносова, Назарчук, Шароварникова
МПК: C07C 309/42
Метки: гидрохинонсульфокислоты, диэтиламмониевой, соли
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТИЛАММОНИЕВОЙ СОЛИ ГИДРОХИНОНСУЛЬФОКИСЛОТЫ сульфированием гидрохинона смесью концентрированной серной кислоты и диэтиламина, разбавлением реакционной массы, нейтрализацией избытка серной кислоты углекислым кальцием, очисткой раствора активированным углем, упаркой и выделением целевого продукта охлаждением с последующей перекристаллизацией, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, разбавление ведут смесью воды и маточных растворов от технического продукта, нейтрализацию проводят до содержания остаточной серной кислоты 0,5 - 2,0%, очистку проводят в присутствии добавок аскорбиновой и фосфорной кислот, а перекристаллизацию ведут из абсолютного изопропилового спирта.
403194
Номер патента: 403194
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C08F 10/02, C08F 4/62
Метки: 403194
...в основном ниже 20 ч. на 1 млн. П р и м е р ы 1 - 10. В таблице приведенывсе данные, касающиеся приготовления и403194 П р и м е р 13. 5,04 г МдС 12 вида, аналогичного М 1:-,С 1, в предшествующих примерах, измельчают в течение 1 час вместе с 0,1649 г Условия полимерпзаципи физические свойствапродукта Пример, М 23 4 ( 5 9 10 7 8 Совместное пзмельчениеТ 1 С 1 з МЦСз, гМЫС,ТСзТС 1,фзТСза фф 46 2331,190 455 6,8 2,5 7,8 15,35 4,2 5 0,053 О, 226 5,1998 0,4768 0,8681 ИзмельченныйпродуктПоверхностная площадь,лР/гТ (общий), об. %485 141000 297000 84000 825000 131000 423000 276000 2,4 2,1 2,4 2,6 2,3 3,3 П р и м еч а ни я: з б - Т 1 Сз, полученный из ТС 1, восстановлением Л 1 ЕзС 1 зф б - ТС 1 з, не содержащий Л 1, полученный из ТС 14 путем...
Предыдущий патент: Способ получения 4-окси-2, 2, 6, 6-тетраметилпиперидин-1 оксила
Следующий патент: Способ получения n-карбамоил-3(5)-метилпиразола
Случайный патент: Механизм перемещения вертикальнокарусельной печи