C07F 5/02 — соединения бора
Способ получения n-диалкил-бета-дифторборазенов
Номер патента: 148047
Опубликовано: 01.01.1962
МПК: C07F 5/02
Метки: n-диалкил-бета-дифторборазенов
...в вакууме или перекристаллизацией. Выход Ж- диалкил-р.дифторборазенов достигает 88% от теоретического.П р и м е р, В реактор, соединенный с приемником и далее через охлаждаемую ловушку с газометром, помещают 50 весовых частей вазелинового масла (температура кипения 210 - 230 при остаточном давлении 2 мм рт. ст.), 5 весовых частей сухой алюминиевой пудры и 22 весовых части тонкоизмельченного порошка Л-диметил-р-трифторбор. азана (СНз),ХН Вгз, Тщательно перемешанную смесь медленно нагревают на металлической бане, Когда температура теплоносителя достигает 280, начинается энергичное выделение водорода, а приемник быстро заполняется кристаллами диметилдифторборазена. Температура перегоняющихся паров при этом достигает 243. По...
Способ получения бета-моногалогемзамещенных боразанов и боразенов
Номер патента: 148048
Опубликовано: 01.01.1962
МПК: C07F 5/02
Метки: бета-моногалогемзамещенных, боразанов, боразенов
...боразенов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что соответствующие р-тригалогенЧ-триалкилборазаны и р-дигалоген-К-диалкилборазены восстанавливают соединениями, содержащими связь Я-Н в присутствии катализатора коллоидного никеля,Составитель В. А. Таратута Техред А, А. Кудрявицкая Корректор Ю. М. Федулова Редактор А, К. Лейкина Объем 0,18 изд. л.Цена 4 коп.Совете Министров СССРд. 2/6. Поди, к печ. 27.71.62 г. Формат бум, 70 К 108/вЗак. 7176 Тираж 550ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий приМосква, Центр, М. Черкасский пер.,Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14. 12 П ри м ер 1, Смесь 12 г триэтилсилана и 0,1 г хлористого никеля нагревают с обратным холодильником до полного восстановления хлористого никеля в коллоидный никель, После...
156742
Номер патента: 156742
Опубликовано: 01.01.1963
МПК: C07F 5/02, C07F 7/12, G01N 27/416 ...
Метки: 156742
...веществоНайдено гг Взято гг О, 0110 0,0312 0,0294 0,0566 0,0657 0,0684 0,0708 0,0621- 0,27 +0,13 +0,33 + 0,70 + 0,62 - 0,73 + 0,85 +0,81 0,01097 0,0316 0,02952 0,05702 0,06612 0,06787 0,07148 0,06263 СН,), 3 0 В(Сз)г СгНа Я 0 з ВС 1 СНз (СНЗ) 810 з В Таблица 2,Результаты потенциометрического титрования полимерных борсодержащих КОС в среде метилового спирта раствором метилата калия Относит. ошиб., % Анализируемое вещество Найдено гг Взято гг 0,0431 0,0521 0,0289 0,0310 0,0668 0,0565 0,0410 0,0529 0,0297 0,0312 0,0664 0,0571+5,12 - 1,51 - 3,02 - 0,64 +0,61 - 1,05 ВяОз3(СНз)г 810 п В,Ог 3(С.Нз) ЯО яВгОз 3(СаН 5) СНз Вг 0 п Б р и м е р, В с 1 аканчнк емкостью 50 мл помещают навеску анализируемого вещества, равную 0,02 - 0,08 г,...
Способ получения врго-комплексов р-дикарбониль-
Номер патента: 165451
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Медведева, Научно, Сколдинов
МПК: C07F 5/02
Метки: врго-комплексов, р-дикарбониль
...вещества, кипящегов интервале 116 - 117 С (2 л,к рт, ст,), т, пл.46 - 47 С (литературные данные т. пл. 43 С),Аналогично получают ВР 20-производньеследующих 13-дикарбоннльных соединений:а) дибензоилметана; выход 98%, т. пл,190 - 191 С (литературные данные т. пл,191 С);б) 3-бромацетилацетона - С;Н,О.,ВВг 1.выход 15%, т. пл. 107 - 108 С.Найдено в %: С - 27,12; Н - 2,76.Вычислено в %: С - 26,47; Н - 2,66;в) триацетилметана - С-,Н;О,;ВР выход83%, т. пл. 97 - 98 С,Найдено в %; С - 44,39; Н - 4,86,Вычислено в %: С - 44,23; Н - 4,78;г) формилацетофенона - СН-,О,ВГ., выход 53%, т. пл. 116 - 117 С.Найдено в%: С - 55,14; Н - 3,81.Вычислено в %: С - 55,14; 1-1 - 3,65;д) ацетоуксусного эфира - С 6 Н,О.ВР, вьход 5,4%, т, пл. 103 С (2 ли рт,...
Способ получения декабориненорганогалоген-силапов
Номер патента: 166338
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Голубцов, Жигач, Организаци, Сир, Соловьев, Шапатин
МПК: C07F 5/02, C07F 7/12
Метки: декабориненорганогалоген-силапов
...33,8 35,7 38,5 878 9,38 7,77 10,07 9,5 б7 На) Н (С СНВгоНга) ИДБ - изопропилдекабориненовая группаф Определено с серебром при сжигании.в Определено титрованием со щелочью. ри меч ан редм изобре ия а, отличающи ия способа, в нена использ ый подвергаю м, что, с целью тве производных алкенилдекабор имодействию с ся текачесуютт вза инеи още абор отор нен идписная группас присоединением заявкиИзвестен способ получения декабориненорганогалогенсиланов путем взаимодействия диметилдекабориненов с органогалоидсиланами.Предложено получать декабориненгалогенсиланы взаимодействием алкенилдекаборине на с гидридоргано- или гидридгалоидсиланами при нагревании до 150 - 300 как в присутствии катализатора, так и без него, Новый способ проще известного.П р...
166697
Номер патента: 166697
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Воронков, Евдокимова, Федотова
МПК: C07F 5/02
Метки: 166697
...и охлаждении до - 78 С прибавляют раствор 43 г (1 моль) этиленимина в 50 мл эфира в течение 1 час. Реакгионную смесь оставляют па 3 час прн - 78 С. Выпавший липкий белыи осадок отфильтровывают и хорошо промывают 100 - 150 мл эфира. Полученные 92 - 101 г твердого продукта реакции растворяют в 50 - 70 мл диоксапа и нагревают до 40 - 50 С. При охлаждении раствора из него выкристаллизовываются крупные бесцветные кристаллы, Их отсасывают и промывают холодным диоксапом. При упаривапии маточного раствора в вакууме (без нагревания) дополнительно выпадает некоторое количество кристаллов. Общий выход М-(р-фторэтил)+дифторборазена с т, пл. около 50 С составляет 56 г или 50,4% от теоретического, После повторной перекристаллпзации из...
Способ получения бис-(хлорметил) декаборинена
Номер патента: 168700
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Жигач, Кочнева, Потапова, Свицьн
МПК: C07F 5/02
Метки: бис-(хлорметил, декаборинена
...найти применение в качестве исходного сырья для получения борсодержащих полимеров.Предлагается способ, заключающийся во взаимодействии 1,4-дихлорбутинас бис(диметилформамид) декабораном при температуре 100 С.П р и м е р. П о л у ч е н и е бис- (х л о р м етил) декабори иена, К 20 г бис-(диметилформамид) декаборана (или другого производного декаборана того же типа) добавляют 50 мл толуола и 10 г 1,4-дихлорбутина(10% избытка от стехиометрического). Смесь медленно нагревают до 100 С и выдерживают при этой температуре до прекращения газовыделения. Полученный после реакции раствор отделяют от осадка фильтрованием, толуол удаляют откачиванием на водоструйном насосе, а из оставшейся массы тил) декаборпнен возгоняют при90 в 1 С и остаточном...
Способ получения бис-(аминометил)-декаборинена
Номер патента: 168701
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Жигач, Кочнева, Потапова, Свицын
МПК: C07F 5/02
Метки: бис-(аминометил)-декаборинена
...сырья для синтеза борсодержащих полимеров, бис-(хлорметил) -декаборинен подвергают взаимодействию с водным раствором аммиака. Подписная группа50 1Предлагается способ получения бис-(аминометил) -декаборинена взаимодействием бис(хлорметил) -декаборинена с 25% -ным раствором аммиака в воде.Соединение может найти применение в качестве исходного для получения борсодержащих полимеров.Пример. Получение бис-(аминометил)-д е к а б о р и н е н а, К 10 г бис-(хлор- метил)-декаборинена добавляют 380 смв 25%- ного раствора аммиака в воде, реакция проходит в герметически закрытой емкости при нагревании до 65 С и перемешивании. Признак конца реакции в растворен бис-(хлор- метил)-декаборинена. Из полученного после реакции раствора избыток...
Способ получения трис-(р-хлор(бром) этиламино)-бора
Номер патента: 175510
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Воронков, Евдокимова, Федотова
МПК: C07F 5/02
Метки: трис-(р-хлор(бром, этиламино)-бора
...прочих органических растворителях, Перекристаллизовать не удается. Найдено, %: В 4,28; С 1 44,04 Вычислено, %; В 4,39; С 143,20, 29,23; Н 6,одписная группа5 Сущность предложенного способа заключается в том, что этиленимин подвергают взаимодействию с треххлористым или трехбромистым бором. Способ осуществляют в среде растворителя при минус 20 С. Указанные соединения смогут найти применение в качестве добавок к маслам, при получении полимеров,Пр им ер 1. П ол учен и е тр ис-(р-б р о мэт ил а м и но)-бора.К раствору 4,17 г (0,016 моль) трехбромистого бора в 50 мл безводного СС 14 прибавляют при перемешивании и охлаждении до - 20 С раствор 2,15 г (0,05 моль) этиленимина в 20 мл СС 1,. Перемешивание продолжают еще 2 час, затем отфильтровывают...
Способ получения алкилбордихлоридов
Номер патента: 175959
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Антонов, Горбунов, Жигач, Курекова, Организаци
МПК: C07F 5/02
Метки: алкилбордихлоридов
...13,0 о 4.пр 1 9 с в э Приме гализаторе проводится 0 отношении/о на угле СКЛТ-Д методике примера 1) зНв . СзНо=1: 4,6: 3 на касинтез ри со 5. В(п В 5,одписная группаособ получения алкилбордихл ющийся во взаимодействии г водородом и олефинами в пр изатора - асбеста при 350 -П р и м е р 1, В стеклянный реактор объемом 100 слгз загружают 15 слз катализатора (02% Р 1 на угле СКЛТ-Д) и в течение 6 -- 7 час восстанавливают водородом при 450 С, а затем устанавливают рабочую температуру реактора 360 С и подают в него смесь хлористого бора, водорода и этилена в соотношении ВСз: Н,: С. Н, = 1; 4,8: 2,4 (соответственно 164, 81 и 34 мл/дгин). Продукты реакции конденсируют в ловушках, охлажденных до 78 С. Содержание этилбордихлорида в конденсате...
Способ получения щелочно-органических комплексных соединений алюминия или бора
Номер патента: 176534
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Герберт, Иностранцы, Рольф, Федеративна
МПК: C07F 1/00, C07F 5/02, C07F 5/06 ...
Метки: алюминия, бора, комплексных, соединений, щелочно-органических
...А. А. Камышникова Корректор Ю. М. Федулова Заказ 3709/7 Тираж 675 Формат бум. 60 Х 90/8 Объем 0,16 изд. л. Цена 5 коп. Ц 1.ИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 Продолткительность реакции 12 - 14 час, После отделения хлорида калия и растворителя получают 37 г твердого кристаллического 1(СНа)в Л 10 Н т. е, 92% от теоретического количества.П р и м е р 4. Опыт проводят, как описано в примере 1, в качестве растворителя применяют тетрагндрофуран. Продолжительность реакции приблизительно 23 час. Выход после переработки практически количественный.П р и м ер 5. 1000 г 0,7%-ной амальгамы натрия (7 г натрия на 0,3 г атол) при температуре 50 С в сухом...
Способ получения фенилбордифторида
Номер патента: 185917
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Антонов, Горбунов, Зайцева, Казакова
МПК: C07F 5/02
Метки: фенилбордифторида
...ся в том, что февзаимодействи есс ведут при П р и м е р 1. В кварцевую трубку диаметром 45 л,ц и длиной 400 л,ц, помещенную в горизонтальную трубчатую печь с электроподогревом, загружают 100 г Ма После достижения в печи температуры 280 - 300 С пропускают пары С,Н;ВС 1, со скоростью 60 гучас. Время реакции 2 час.Реакционные газы поступают в конденса. ционную систему, где при комнатной температуре конденсируются следующие вещества: С,Н;,ВГ (С,Н,.-).ВС 1, непрореагировавший С,Н;ВС и твердые побочные продукты. Фтористый бор улавливают диэтиловым эфиром при 0 С, при этом образуется эфират фтористого бора.Разгонкой на ректирикацио 1 лной колонке выделяют 26 г (27,3% ) фенилбордифторида с т, кип. 97,5 С (750 лц рт. ст) и 20 г (26,5%) дифеиилоор...
Способ получения дихлорангидрида
Номер патента: 191551
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07F 5/02
Метки: дихлорангидрида
...сопровождается выделением тепла. Выход продукта составляет 97%.П р,и м е р 1. В одногорлую колбу с обратным холодильником и хлоркальциевой трубкой загружают 30,15 г дибромангидрида трихлорвинилборной кислоты, 25 мл четыреххлористого углерода и 0,1 г треххлористого алюминия. Реакция протекает с саморазогреванием и практически заканчивается в течение нескольких минут, После отгонки растворителя продукт разгоняют в вакууме и выделяюг 20,8 г (97% ) дихлорангидрида трихлорвинилборной кислоты - СС 1.=СС 1 ВС 1. с т. кип. 34 - 35 С/3 мм. Дихлорангидрид идентифицируют по его комплексу с пиридиномСС 1 е - СС 1 ВС 1 е К Найдено, %: С 29,00, 28 5; Н 1,83, 1,72;В 3,58, 3,52; Ч 5,16, 4,92,Вычислено, %: С 28, 81; Н 1,71; В 3,77:К 4,89,П р и м е р 2....
193375
Номер патента: 193375
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07B 49/00, C07F 5/02
Метки: 193375
...примера 1 из 5,8 г ВвОа, 6,2 Г В (ОСвНа) и (97% -НОГО) (0,0417 лОлО, около 50% стехиометрического количества по отношению к ВаОз) и 75 мл диэтилбепзола получен триэтилбор с выходом 63%.П р и м е р 5. В условиях работы предыдущих примеров к раствору 6,9 г (В,Оа) (0,1 моль) и 7,6 г этилбората (97%-ного) (0,05 моль; 50% стехиометрического количества по отношению В.Оа) и 75 ллл диэтилбепзола добавили раствор магнийхлорбутнла ди-н-бутиловом эфире.Зн-бутилбор был получен с выходом в 45%, П р и м е р 6. Раствор магнийхлорциклогексила в ди-в-бутиловом эфире медленно добавляли к раствору 5,8 г ВвОа (0,0835 моль) и 12,4 г этилбората (97%-ного) (0,0835 ло,гь), приготовленного согласно примера 1. Гриньяровское производное было приготовлено как...
Способ получения ллюминийалкилов или боралкилов
Номер патента: 195390
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07F 5/02, C07F 5/06
Метки: боралкилов, ллюминийалкилов
...Л. К. Ушакова Заказ 1490/18 Тираж 585 Подписное Ц 1.111 ЕПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров ССС 1 Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Сапунова, 2 Типография, пр,смесь веществ в равновесной системе, в которой, наряду со свободным октадеценом, находятся также неизмененные низшие алкилыалюминия, октадецил алюминия и соответствующие продукту синтеза олефины, В вакуумена, бане, продукт реакции нагревают до 100"С,после чего получают около 2,2 кг дистиллата,.,осрЭЫщего из смеси алифатических а-олефинов с числом атомов углерода 4 - 10. Остатоквторично пропускают через нагретый змеевик,в случае: необходимости эту операцию повторяют три раза. В непрерывном пленочном выпарйбВ аппарате при 0,01 мм рт. ст....
199888
Номер патента: 199888
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07F 5/02
Метки: 199888
...Бюллетень М Дата опубликования описания 12.1 Х СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БОРСОДЕРЖАЩЕГО КСИЛ ИТАНА осодежащий к 05 С; содежание Способ получени ана весьма прост фицитны, недороги илитан с й 1,427; т оа 14,6%.я босодежащего ксили исходные продукты неде нетоксичпы,кип,Предмет и щего ксиитан поди борной тем,По предлагаемому способу босодежащий ксилитан получают взаимодействием ксилитана, буры и борной кислоты пи нагревании до 117 в 1 С.Получаемый босодежащий ксилитан может найти применение в клеевых композициях и в качестве связующего в темостойких составах.Пи м е . В реактор с мешалкой и прямым холодильником для отвода реакционной воды .загружают 5,9 моль ксилитана, 0,8 моль бо- ной кислоты и 0,2 моль буры. Синтез проводят пи 117 - 118 С....
Способ получения боротриоксиглутаратов щелочных металлов или аммония
Номер патента: 201404
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Иевиньш, Калниньш, Путнынь, Шварц, Эрмуш
МПК: C07F 5/02
Метки: аммония, боротриоксиглутаратов, металлов, щелочных
...10 применять раствор эквивалентных количесгв триоксиглутаровой кислоты и ее средней соли.Полученные боротриоксиглутараты являются эффективными антисептиками и антипиренами и могут применяться для защиты древесины в закрытых конструкциях.П р и м е р. Боротриоксиглутарат натрия: 20К 48,5 г кислого ксилотриоксиглутарата натрия, растворенного в 51 мл воды, добавляют при перемешивании измельченный пентаборат натрия до рН = 4 (требуется около бО г пентабората натрия). Смесь перемешива ют на магнитной мешалке в течение суток при комнатной температуре, контролируют образование боротриоксиглутарата натрия микроскопически по образованию ромбических кристаллов и отфильтровывают, Осадок про- ЗО мывают спиртом и эфиром. Выход 95%, от...
205704
Номер патента: 205704
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Антонио, Иностранна, Иностранцы
МПК: C07F 5/02
Метки: 205704
...6 час. Выход В (С.Н;) з составляет 6070.П р и м е р 3. Аналогично и при тех же условиях, что и в предыдущих примерах, приготовляют раствор из 50 мл диэтилбензола, содержащий 6,9 г В 20 з (0,1 моль) и 11,3 г ВРз - (С,Н;) О (около 0,075 моль; 750 о от стехиометрического количества по отношению к ВзОз). К этому раствору добавляют 31,2 г А 1(СзНз)з растворенного в 100 лгл диэтилбензола. Выход В (СзН;) з составляет 45%.П р и м е р 4. При тех же условиях, что и в предыдущих примерах, приготовляют раствор из 50 мл диэтилбензола, содержащий 6,9 г В.Оз (0,1 моль) и 7,5 г ВРз - (С,Нз),О (около 0,05 моль; 50% стехиометрического количества по отношению к ВеО,), К нему добавляют 28,2 г А 1(С,Н;) растворенного в 100 мл ди3Выход В (С Н;),...
Способ получения тетрафенилборнатрия
Номер патента: 213878
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Германска, Иностранец
МПК: C07F 1/04, C07F 5/02
Метки: тетрафенилборнатрия
...л воды, продолжают 15 перемешивание еще некоторое время последобавления 1 л метилаля, Раствор расслаивается немедленно после добавления 400 г хлористого натрия. Слой, содержащий ацетон и метилаль, отделяют, отгоняют на водяной 20 бане (под конец в вакууме).3степенью чистоты 99,1 о(60 от теоретического),П р и м е р 2. К 350 мл эфирного раствора реактива Гриньяра, содержащего 125 г магнийбромфеила, добавляют по каплям при хорошем перемешивании раствор 17,5 г триметилового эфира борной кислоты в 50 лг.г эфира.Полученную реакционную смесь постепенно вливают при энергичном перемешивании в р- створ, содержащий 200 г кристаллического углекислого натрия в 1,5 л воды. Приблизительно через 20 мик отделяют эфирный слой, содержащий основное...
Способ получения гетероциклических в-дифторборазенов
Номер патента: 213885
Опубликовано: 01.01.1968
МПК: C07D 295/22, C07F 5/02
Метки: в-дифторборазенов, гетероциклических
...1004; Ве % М 1038 где Х - органиче О(СН) РАВИ(ССпособ заключ жащее ге 1 ероцик кащее в цикле г модействию с эф Процесс проводяратуры от 0 до растворителя, на скии радикал, на Нв) з,ается в том, что азо лическое соединение, руппу ХНь подвергаю иратом трехфтористог т при охлаждении до - 20 С в среде органи пример эфира.(Н 1) .Через пол 2, К суспензиипиперазина в 50 С) прибавляюор 28,2 г (0,2 молбора, Выделяют 8,6 г 0 мл т при ь) эфия пузь са отфильтровывают белыи оса. 1. К раствору 87 г (0,1 моль)30 мл эфира прибавляют по еремешивании и охлаждении до 14,1 г (0,1 моль) эфирата трех ора. Образовавшийся вязкий пр мпературе белый продукт реак ют несколькими порциями аце док, вещества 5,9%); т. пл. 180 - 181 С 0 Выход 1 Пример морфолина в...
232839
Номер патента: 232839
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Жан, Ииостранна, Иностранцы
МПК: C07F 5/02
Метки: 232839
...анализ и ядерный магнитный резонанс показывают, что строе 1 ше этого соеднне 1 и 1 я соогветсгвует три(циклогексилперокси)борану, а анализ на активный кислород - что конечный продукт содержит 82,6% этого соединения. Если учитывать чистоту исходндй 1 чдрдпсркиси, потеря активного кислорода в этой дпс рации 11,8%П р и м е р 2. Процесс ведут так же, кяк в примере 1, но с заменой гидроперекиси циклогексила на чистую гидрдперскись кумиля, Азеотроп из метилбората и метанола, который появляется в течение реакп 1 ш, перегоняют окд. ло 1 час. Затем перегонку продолжают до достижения реакционной смесью температуры 75-С, ОПЕрацИЮ ЗаВЕр 1 навт В ВаКууМЕ, Кян эгд232839 Предмет изобретения Состави гель Л, Иоффе Техред Л, Я. Левина...
Способ получения боратран-3, 7, 10-триона
Номер патента: 245103
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Воронков, Михайлова, Ордена
МПК: C07F 5/02
Метки: 10-триона, боратран-3
...относится к области получния боратран,7,10-триона формулы 10 мл диметилфо евают до полной оде реакции воды ажденного раство ают, промывают кристалл изовывают я и сушат в вакуу т теоретического),борной кислоты в смешивают и нагр выделяющейся в х Выпавшие из охл кристаллы отсасыв формамидом, пере го же растворител ход 14,9 г (75% о Н,СС 1 С СО К 0 В - 0 тура разложения 335 в 3 С.0 Найдено, %: С 36,62; Н 3,26; Х 7; В 5,02. Вычислено, %; С 36,22; Н 3,04;5,43. 7,04 йти прим ение в аналити пособ соусной кив среденки обраы с послдукта изв стоит вслоты идиметилзующейся в проедующим выделеестным способом том, что борной формами едмет изобретен полученияийся тем,ты и борноетилформ аейсяв пропри этом пбом. что с, й ки мида цессе роду П р...
Способ получения антисептика
Номер патента: 258279
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Игнаш, Иевиньш, Институт, Калниньш, Левренце, Немцов, Тренке, Шварц, Эрмуш
МПК: C07F 5/02
Метки: антисептика
...наб., д. 4/5 Типограия, пр, Сапунова, 2 временно растворяют 125 г (123 лл) 3-метилбутандиола,3 в 370 мл хлороформа, Оба раствора помещают в круглодонную колбу емкостью 1,5 л и перемешивают с помощью механической мешалки с масляным затвором 1 - 2 час. Далее содержимое колбы переливают в делительную воронку емкостью 1 л, дают слоям отстояться и отделяют нижний (хлороформный) слой. Избыток хлороформа отгоняют на водяной бане при температуре 60 - 61 С, остаток еще 2 час нагревают на кипящей водяной бане до полного удаления хлороформа, т. е. до тех пор, пока раствор не перестанет им пахнуть. Получают 130 - 150 г раствора баратов З-метилбутандиола,3 формул 1, 11 и П 1 в З-метилбутандиоле,3. Этотсостав непосредственно может быть использован...
Способ получения 0-алкил-о-ацил-р диалкоксиборэтилтионфосфонатов
Номер патента: 264393
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Борисова, Исаев, Крылов, Стерлин
МПК: C07F 5/02, C07F 9/40
Метки: 0-алкил-о-ацил-р, диалкоксиборэтилтионфосфонатов
...соединений, представляющих большой интерес как физиологически активные вещества.Способ их получегия состоит в том, что галоидпые ацплы взаимодействуот с солями щелочных металлств О-алкпл-р-дпалкокспборэтил тиофосфоповой кислоты в среде органического расгворптеля с последующим вделением целевого продукта 1 звестными методами, Процесс гкелатслыо вести при нагревании до 60 - 80 С.П р и мер. К раствору ),6 г калиевой соли О-этилгпоЧ)осфига в 15 1 г.г абсолютного и-бутилового спирта прибавлягс 1 т 9,2 г, дибутилового эфира вггнилборной кислоты и 0,05 г азобисизобутиронитрила. Перемешивают в течение 10 час при 80 С с добавлением по истечении 4 час 0,05 г азобисизобутиронитрила,Затем к реакционной массе приоавляют 3,9 гхлористого...
268427
Номер патента: 268427
Опубликовано: 01.01.1970
МПК: C07F 5/02, C07F 7/18
Метки: 268427
...раствор 6 г метил-(2-о-карборанилизопропил) дихлорсилана в 100 мл абсолютного эфира при - 10 С и перемешивании. Синтез проводят в атмосфере инертного газа. Выпавший 15 осадок солянокислого пиридина отделяютфильтрованием. Эфирный раствор обрабатывают 5%-ным раствором соляной кислоты, после этого трижды промывают дистиллированной водой и сушат над СаС 1 з. После отгонки 20 эфира продукт подвергают вакуумной ректификации. Выделена фракция, имеющая т. кип.151 - 152 С (1 мм рт. ст.); и о 1,4909; сР 4 1,0113268427 Предмет изобретения Составитель М. Макаров Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. В, Куклина Корректор Н, С. СударенковаЗаказ 3035/3 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж,...
Способ получения борсодержащих гетероциклических соединений
Номер патента: 286642
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Зигфрид, Иностранна, Иностранцы, Федеративна, Хайнрих
МПК: C07F 5/02
Метки: борсодержащих, гетероциклических, соединений
...промывают водой и сушат. Получают 10 г (60% теории) 1-окси-(2-трифторметил-аминофенилсульфонил) -бензо - 2,3,1-диазо. борина, т. пл. 244 - 246 С (с разложением).П р и м е р 9. 8 г 2-формил-метилфенилборной кислоты, т. пл. 148 С (с разложением) получают, исходя из 2-бром-метилбензальде 28664255 60 65 5гида и 12 г 2-хлор-нитробецзолгидразида сульфокислоты (т. пл. 135 - 137 С с разложением), растворенных в 100 мл диметилформамида и нагретых до 70 - 80 С, Этот раствор затем медленно при помешивании разбавляют 15 мл воды, охлаждают и фильтруют. Осадок ,промывают водой и высушивают.,Получают 15 г (83,5 О/о от теории) 1-окси-(2-хлор- нитрофенилсульфонил) -7-метилбензо - 2,3,1- диазоборина, т. пл. 209 - 211 С.П р и м с р 10. 15 г продукта,...
Способ-получения дигидразида 1 (п-карбоксифенил)-о баренаоюзная• т: .: -(всепате: . 2-бад; , -х: ., .; гна мвд
Номер патента: 293810
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Валецкий, Виноградова, Гливка, Институт, Коршак, Курочкина, Станко, Титова
МПК: C07F 5/02
Метки: 2-бад, баренаоюзная•, всепате, гна, дигидразида, мвд, п-карбоксифенил)-о, способ-получения
...заключакщийся в том, что .слорангидрид 1,2- бис- (и-,карбоксифенил) -о-барена обрабатывают водным раствором пдразингидрата в среде инертного органического растворителя при температуре окружающей среды с последующей очисткой целевого продукта через его днхлоргидрат и выделением известным способом. Процесс желательно вести прп избытке гидразингидрата,П р и м е р 1. Получение дигидразпда 1,2-бссс(и-карбоксифенил) -о-барена.В двугорлую колбу емкосгью 50 лл, снабженную мешалкой и капельной воронкой, за"ружают 1,4 лсл (6 лсоль) гидразингидрата в 10 лсл воды. При энергичном перемешиванип к нему прикапывают раствор 2 г (0,2 лсолс) хлорангидрида 1,2-бис- (и-карбоксифенпл) -оО П р и м е р 2. Очистка дппдразида 1 сс(и-кар боксифенил) .о-ба...
Способ получения алкоксидиалкилсилилнеокарборанов
Номер патента: 295766
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Доценко, Клебанский, Корольке, Миркина, Николаев, Пронс, Соколов
МПК: C07F 5/02, C07F 7/18
Метки: алкоксидиалкилсилилнеокарборанов
...является разработкаспособа получения алкоксидиалкцлсцлилнеокарборапов, лишенного указанных недостатков.10 В предлагаемом способе в качестве исходных неокарборансиланов используют диалкилсилилнеокарбораны.Диалкилсилил- или бис-(диалкилсилил)- нсокарборан подвергают взаимодействию со15 спиртом при температуре 20 - 60 С в присутствии катализаторов. В качестве последнихмогут использоваться катализаторы дегидроконденсации, например металлы 7111 группыпериодической системы на носителях или их20 соединения,Процесс контролируют волюмометрическипо выделению водорода, В результате получают моно- илц бис-(алкоксидиалкилсилил)- неокарбораны. Выход целевого продукта со 25 ставляет более 9570.П р и м е р 1. В трехгорлую колбу емкостью0,5 л,...
Способ получения гидридобората триаминогуанидиния
Номер патента: 297638
Опубликовано: 01.01.1971
МПК: C07F 5/02
Метки: гидридобората, триаминогуанидиния
...известными приемами,Очистку целевого продуктадить промывкой безводным испиртом,зрачныи раствор, Затем колбу18 - 20 С и выдерживают прире 2 - 2,5 суток. По истеченииреакционная масса превращаетрошок. Кристаллы промываютспиртом (15,0 мл) и сушат подлучено 0,48 г (4,0 мяоль)триаминогуанидиния. Выход кПредлагаемый способ прост ви не требует специального оборНайдено, %: Х 68,04; В 9,25(С (ХН - ИН 2) ЗВН 4.Вычислено, %; М 70,05; В 9 15 можно прово- зопропиловым азцах гидридобоопределяют метоСт, 1. Ке 1 гп, К. А. гпег с)лепт Ьос, 72,Содержание азота в о рата триаминогуанидипия дом, описанным в работе Непгу, 6, Р. 1 Япп(1, 1,11, 4944 (1950), Получение гидридобората триния,ат триаминогуанидия получаютдержащем реакционную колбу,апельной...
Способ получения карборансиланов с функциональными группами у атома кремния
Номер патента: 307081
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Доценко, Клебащашй, Корольке, Николаев, Пронс, Соколов
МПК: C07F 5/02, C07F 7/08
Метки: атома, группами, карборансиланов, кремния, функциональными
...моно- или дилнтийкарборана с диалкилхлорсиланом, взятых в стехпометрн ческом соотношении в полярном органическомрастворителе, например тетрагидрофуране, при комнатной температуре.В результате получают неокарборансиланыс одной или двумя кремнийгидридными груп пами в молекуле с выходом до 90%,307081 Составитель И. ГоловниковаРедактор Л. Г. Герасимова Тсхрсд Д. Л. Евдонов Корректор Д. А. Царькова Заказ 2228,3 Изд 71 о 947 Тирагк 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по де 1 ам изобретений и открытий прн Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4,5 Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 1. В четырех. ОрлуО колбу емхсГ к - 5 ки стью 1 л, снаскепп 1 О меп 12 лкси, осратньгм холодпльпикох 1, капльпой воронкой, термометром и вводом для...