Способ получения 2, 5-диметилпиразина

Номер патента: 1143744

Авторы: Дубур, Кастрон, Скрастиньш

ZIP архив

Текст

)ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ПИСАНИЕ ИЗ ТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬС(71) Ордена Трудового Красимени институт органическогоАН Латвийской ССР(56) 1. Патент США 9кл. 260-250, опублик2. Маяег Н.1.Х.,ргерагаг 1 оп оЙ ругавЬоху 11 с ас 1 д апй ойапд 2,6-дхсагЬоху 1 сСЬш, 1958, 77, 827 8.8)28113861957.Вегепйз И1 пе,3,5ругагь.пеасЫ. Ке(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,5-ДИМЕТИЛПИРАЗИНА путем восстановления оксииминоацетона,последующей обработки щелочью, окисления полученногопри этом 2,5-диметил,4-дигидропиразина в целевой п 1 одукт, экстракцииорганическим растворителем и перегонки, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повышения выхода целевого продукта и повышения безопасности процесса, в качестве окислителяиспользуют персульфат аммония, а вкачестве экстрагента - хлористый метилен или хлороформ.744 Составитель А.ОрловРедактор Г.Волкова ТехредТ.Маточка Корректор И.Эрдейи Заказ 848/22 Тираж 384 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г, Ухгород, ул. Проектная, 4 Ф 1143Изобретение относится к улучшенно;му способу поаучения 2,5-диметилпи"разина, исходного продукта в синтезе биологически активных веществ,который моает найти применение вхимической щюмышленности.Известен способ получения 2,5 дийетилпиразина путем нагреванияЫ-аминосниртов в газовой фазе при200-400 С в присутствий хромита меди. Выход 2,5-диметилпиразина непревышает 453 Я .Недостатком этого способа является слошность технологического. оформления процесса и отделения целевого продукта от одновременно образующегося 2,5-диметилпиразина.Наиболее близким к изобретениюявляется, способ получения 2,5-диметилпнразииа, в котором оксииминоацетон восстанавливают хлоридом оло"ва,в ю-аминокетон, циклизуют действием щелочи в 2,5-диметнл,4-дигид"ропиразин, окисляют последний сулемой, перегоняют с водяным паром, Ъ 5дистиллят обрабатывают щелочью,экстрагируют диэтиловым эфиром, эфирные экстракты промывают едким кали,.сушат над твердьи едким кали, а затем перегоняют. Выкод целевого про- Задукта 4 ОХ 121 .Недостатками известного способаявляются низкий выход целевого продукта и высокая опасность процеса,. связанная с использованием огнеопас 35ного растворителя.Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта и повышениебезопасности процесса. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения 2,5- диметилпиразина путем восстановления оксииминоацетона, последующей обработки щелочью, окисления полученного при этом 2,5-диметнл,4-дигидропиразина в целевой продукт, экстракции органическим растворителем и перегонки, в качестве окислителя используют персульфат аммония, а в качестве экстрагента - хлористый метилен нли хлороформП р и м е р. К смеси 90 г (0,4 моль) хлористого олова и 130 мл соляной кислотыри охлашдении водой со льдом небольшими порциями добавляют 17,4 л (0,2 моль) оксииминоацетона, после чего медленно добавляют. 200 мп воды, 380 мл 2 И-ной гидроокиси натрия и 64 г. (0,28 моль) персульфата аммония. Реакционную смесь выдерзивают 2 ч, затем перего" няют с водяным паром и собирают 250 мл дистиллята. Экстрагируют хлористым метиленом (150 мл х 4), экстракт сушат безводным сульфатом натрия, растворитель отгоняют и перегоняют остаток, собирая фракции с температурой кипения 153-158 фС, Получают 6,65 г (563) 2,5-диметилпиразина.1ПМР-спектр: 6, м,д, СЭСЕ :2,5(6 Н) СН ; 8,25 (2 Н).Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить выход целевого продукта на 153, исключить испельзование огнеопасного диэтилового эфира и тем самым повысить безопасность производства.

Смотреть

Заявка

3674570, 20.10.1983

ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОГО СИНТЕЗА АН ЛАТВССР

КАСТРОН ВАЛЕРИЯ ВАСИЛЬЕВНА, СКРАСТИНЬШ ИНДУЛИС ПЕТРОВИЧ, ДУБУР ГУНАР ЯНОВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07D 249/12

Метки: 5-диметилпиразина

Опубликовано: 07.03.1985

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-1143744-sposob-polucheniya-2-5-dimetilpirazina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 5-диметилпиразина</a>

Похожие патенты