C07D 311/16 — замещенные в положении 7

Номер патента: 956479

Опубликовано: 07.09.1982

Авторы: Бириньш, Дзенитис, Мелберг, Сидоров

МПК: C07D 311/16

Метки: гидрохлорида, диэтиламиноэтил)-4, метил-7-оксикумарина

...массу под избыточным давлением 0,15-0,3 МН/м. Хлористыйводород является одновременно катализатором процесса конденсации резорцина с д -диэтиламиноэтилацетоуксусным эфиром и агентом образова ния гидрохлорида целевого продукта.Процесс осуществляют в эмалированном реакторе, куда загружают эквимолярные количества резорцина и-диэтиламиноэтилацетоуксусногоэфира, в среде органического растворителя, например абсолютного этилового спирта. Реакционную массунасыщают .газообразным хлористымводородом под давлением последнего 0,15-0,30 ИН/м 1 в аппарате и темпе ратуре реакционной массы до 60 оС.После 6-ти часовой выдержки под данным давлением хлористого водородав аппарате целевой продукт выделяют956479 формула изобретения Составитель И....

Номер патента: 1106812

Опубликовано: 07.08.1984

Автор: Козлова

МПК: C07D 311/16

Метки: 6-амино-4-метилумбеллиферона

...11 л азотной кислотой н серной кислоте при 5 - 35"С, рлз - депешем цолучдемых б - и Я - цитроизо мерон и носстлцовгопием 6 в цит- -метилумбегьИфероца оловом в со.гяцой кислоте. Бь 1.со;1, целевого продуктао20 цес./ цл 4-метцлумбеллифероц Г 1,.Псдостатком длццого способа ян:я ед ся низкий ньгход:се 1 с ного продукта Сущцость способа состоит н т что 4-метилумбеллиферон подвергают 1 ейстнию тетрафторборлтл нитрония в лпротоццом растворителе при темпео ратуре начала реакции -20-0 С, и полученный ццтродукт восстанавливают дитиоцитом натрия в мольном избытке 10-15 Я от стехиометрического. В качестве апротоццого растворителя используют лцетоцитрил, нитрометлц или хлористый метилен,ГОццжецие температуры начала релкпш ш 1 же - 20" С...

Номер патента: 1145020

Опубликовано: 15.03.1985

Авторы: Сегаль, Торгов, Широкова

МПК: C07D 311/12, C07D 311/16

Метки: 3-карбоксикумаринов

...целевых продуктов), Снижение количества используемого щелочного агента менее. чем 0,025 моля/моль реагента приводит наряду со значительным падением выхода (до 80-72%) к необходимости нагревания реакционной массы до 70"90 С, что нецелесообразно.Увеличение расхода щелочного агента выше 0,25 моля/моль реагента также приводит к снижению выхода целевого соединения за счет меньшей устойчивости оксиальдегидов в щелочной среде и связанной с этим необходимости проведения процесса в инертной атмосфере. К растворумоль реагента)рибавляют 12,2 гида и 14,4 гСмесь перемешиемпературе 30 мин.ильтровывают,.ушат. Получаютмарина с т.пл. Пример 1, 0 14 г (0,025 моль/ КОН в 100 мл воды п салицилового альдег кислоты Мельдрума. вают при комнатной т Выпавший...

Номер патента: 1149596

Опубликовано: 15.12.1985

Авторы: Абышев, Климов, Крылов, Сидорова, Яковлев

МПК: C07D 311/16, G01N 31/22

Метки: 6-бензо, 7-окси-5, аминосоединений, галогеноалкилпроизводные, качестве, метки, пирона-2, третичных, флуоресцентной

...колат)-этокси,6-бензо.-пирона (УШ).0,2 г 4-метил-(25,6"бензо- о-пирона р цикйозила, глипина и их аналогами, образуют соответствующие кватернизованные соединения 5 (УП-Х). при щи метода хрфин.жоаким образом, можно35кой чувствительностью иственную флуоресценциюсоединений (УШХ).Ниже приведены даннытельности определения сформулы 1. 15 мл сухого ацет0,2 г основания ци5 ф цианную смесь, подонную колбу, соединым холодильникомпри 56-58 С, послпри комнатной темпки. При этом выпадкоторые отфильтровпромывают горячимнают кватернизован1149596 П р и м е р 6. Хлорид 4-метил(3 -тропинилбензилат)-пропокси,6 бензо- а-пирона (1 Х).50 72 г 4-метил-(3 -хлорпропокУси)-5,6-бензо- о -пирона растворяютв 25 мл сухогоацетона, добавляют0,70 г глипина. Далее...

Номер патента: 1325050

Опубликовано: 23.07.1987

Автор: Позднев

МПК: C07D 311/16

Метки: 7-амино-4-метилкумарина

...водой,метанолом, эфиром и высушивают. Получают 28,0 г (87,57) МОС-АМК с т.пл.253-254 С.Найдено,7: С 61,87; Н 4,51; Х 5,75.Вычислено,7.: С 61,79; Н 4,76;И 6,0.55П р и м е р 3, 7-Амино-метилкумарин (АМК).Суспензию 28 г (120 мМ) МОК-АМК н50 мл 457-ного КОН (3 экв 1 перемешинаО гют при 80-100"С до обрззонания раствора (15-20 мин). Раствор охлаждаютодо 20 С, разбавляют охлажденной водой (около 00 мл) при необходимости фильтруют и при перемесцивании и охлаждении осторожно подкисляют концентрированной НС 1 до рН 6. К образовавшейся суспензии добавляют концентрированный раствор КсСО до рН 8, перемешивают до занерпения кристаллизации, осадок отфильтронынают, промывают водой, метанолом, эфиром и высушивают, Получают 17,4 г (837) целевого...

Номер патента: 1505941

Опубликовано: 07.09.1989

Авторы: Гордеева, Грандберг, Кирпиченок

МПК: C07D 311/16

Метки: 3-алкенилили, 3-алкинилзамещенных, 4-метил-7, диэтиламинокумаринов

...- ацетон). К0,18 (гексан-ацетон 4:1).Спектр ПМР (в СОС 1) 8 , м.д.:1,20 (6 Н, т, 2 СН )2,50 (ЗН, с,СН) 3,41 (4 Н, к, 2 СН ); 649 (1 Н,д, 1,2,5 Гц, Н); 6,61 (1 Н, дд,(ЗН, м, СН); 7,42 (1 Н, д, 19,2 Гц, Н) р 7,57 (2 Н, м, С Н) .Найдено, У.: С 79,7; Н 6,5;Я 4,2.Вычислено, Е: С 79,7; Н 6,4;Я 4,2,В табл, 1 представлены спектрально-люминесцентные характеристики полученных соединений; в табл. 2 - зависимость выходов соединений от соотношения реагентов и времени облучения,В табл, 2 на примере предлагаемыхсоединений показано, что изменениеконцентрации реагентов и времениоблучения в довольно широких пределах не влияет существенно на выходконечных продуктов. Так, увеличениевремени облучения в 2 раза приводитк небольшому (5 Х) снижению...

Номер патента: 1578126

Опубликовано: 15.07.1990

Авторы: Гордеева, Грандберг, Кирпиченок

МПК: C07D 311/14, C07D 311/16

Метки: 3-иод-7-диалкиламинокумаринов, замещенных

...существенно снижает конверсию и увеличивает время реакции, а применение больших избытков йода. приводит к уменьшению выхода цепевого продуктанз-за протекания побочных реакций полийодирования и окисления. Для достижения указанной цели оптимальным является также применение апротонных иалополярных кислородсодержащих растворителей, диоксана и тетрагидрофурана (ТГФ), в которых хорошо растворяются исходные кумарины и удовлетворительно растворим йод. В других растворителях реакция идет медленнее или связана с образованием побочных продуктов.Снижение температура ниже 20 С несколько уменьшает выход цепевого продукта, а увеличение ее вьше 48 еС также снижает выход целевого продукта.Данный способ позввпяет увеличить выход целевых продуктов на...

Номер патента: 1594177

Опубликовано: 23.09.1990

Авторы: Горожанкин, Грандберг, Кирпиченок

МПК: C07D 311/16

Метки: 4-хлор-7-диалкиламинокумаринов

...Вычислено, %: С 68,4; Н 7,2;и 4,2,П р и м е р 13. 4-Хлор-пиперидинокумарнн.Смесь 17,7 г (0,1 моль) м-пиперидиноаминофенола, 10,4 г (0,1 моль)малоновой кислоты и 13,6 г (0,1 моль)хлорида цинка нагревают при кипениив 112 мл (1,2 моль) оксихлорида фосФора в течение 4 ч. После описаннойобработки реакционной смеси выделяют15,7 г (607) продукта, т.пл . 75 С.Спектр ПМР, м.д.: 1,70 (бН, м.,цикло-СНу), 3,47 (4 Н, м 2 ИСН ),6,22 (1 Н, с З-Н), 6,65 (1 Н, д3=2,6 Гц, 8-Н), 6,82 (1 Н, дд., Л=2,6 Гц, 3=9,0 Гц, 6-Н), 7,60 (1 Н,д., 5=9,0 Гц, 5-Н).Найдено, %: С 63,7; Н 5,7; И 5,2.С 11,РО, С 1Вйчислено, 7: С 63,8; Н 5,4; Я 5,3,П р и м е р ы 14 и 15. Получениеэффективно люминесцирующих красителейиз 4-хлор-диэтиламинокумарина.П р и м е р 14....