C07D 285/08 — 1,2,4-тиадиазолы; гидрированные 1,2,4-тиадиазолы

Способ получения тиоформилметиленовых производных n замещенных частично гидрированных гетероциклических оснований

Загрузка...

Номер патента: 115667

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Свешников, Стоковская

МПК: C07D 285/08, C07D 295/08, C07D 209/10 ...

Метки: замещенных, тиоформилметиленовых, частично, гетероциклических, гидрированных, оснований, производных

...рецепту производится синтез, например, 3-этил- тиоформилметилен,6-диэтоксибензтиазолина, Т. пл. перекристаллизованного из метанола продукта 182 - 183.П р и м е р 3. Синтез 1,3,3,5,6-пентаметил-тиоформилметилениндолинаВ горячий раствор 2,3 г 1,3,3,6,6-пентаметил-формилметилениндолина в 10 мл сухого бензола вносят 1,4 г диметилсульфата и смесь нагревают 3 часа на водяной бане при 60 - 65. После охлаждения бензол сливают с выделившейся в виде густого масла четвертичной солью, которую затем промывают сухим бензолом и абс. эфиром, и растворяют при нагревании в 10 мл абс. этилового спирта, В раствор вносят 3,6 г кристаллического сернистого натрия в 5,0 мл воды, причем тотчас же выделяется темное густое масло, которое при охлаждении и...

Способ получения арилгидразонопроизводных

Загрузка...

Номер патента: 170994

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Дубенко, Пелькнс

МПК: C07D 271/06, C07D 285/08

Метки: арилгидразонопроизводных

...4-тцодцазцлглиоксцловой кислоты,1,3 г (0,004 л оль) 2-метокси 5-нцтрофенил 5 гидразон амцдоксима этилового эфира мезоксалевой кислоты взмучивают в 50 лг г спирта,добавляют 1,7 г (0.008 лголь) )г-бромфенилизотиоццаната, кипятят на водяной бане в течение 4 час. По окончан ш нагревания охлажО дают ц выпавщцй желто-оранхкевый осадокотфцльтровыва)от. Выход 1,85 г (86%), Крцсталлизуют из спирта. Т. пл. 213 - 214=С.Найдено, ого: ) 15,93; 15,94; 5 6,05; 6,07,Вычислено, о/о. К 16,16;6,145 С)о Ни) ВгХоОо).П р и м е р 3. 2-Метил-нитрофенилзон этилового эфира 5-фенцлимино тцодцазолилглцоксиловой кислоты.1,2 г (0,004 люль) 2-метцл-нитрофенилО гидразон амидоксима этилового эфира мезоксалевой кислоты взмучивают в 50 мл хлороформ а, добавл яют 1,1 г...

Способ получения замещенных 3, 5-диоксо-1, 2, 4 тиаимидазолидинабиблиотека

Загрузка...

Номер патента: 240566

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Федеративна, Вольфганг, Хэльмут, Энгельберт, Людвиг, Герхард, Иностранна

МПК: C07D 285/08

Метки: 5-диоксо-1, тиаимидазолидинабиблиотека, замещенных

...менение значение, нхлоридом ию ведут творителя, о реагиру- наприооласти найти п олучения замещепгдазолидина общей Ъ - в8 - т. =О гС"- н,С - С=О 5 где К тический радикал с и углерода;алкилмеркапто, кажгами углерода и/или20 водород, алифа с 1 до 4 атомамалкил, алкокси, дый с 1 - 3 ато галоген;О, 1, 2, 3. 22 г (0,1,тго,гь) 1-(3,4-дггхлорфенил) -З-ме. тил-мочевины суспендггругот в 150 с,тгз бензола. При температуре от 70 - 80 С к этому раствору по каплям добавляют 14 г хлоркарбогггглсульфенхлорггда (10% избытка) и поддерживают эту температуру до окончания образования хлорводорода. Реакционную массу концентрируют в вакууме и после добавления простого эфира к остатку отфильтровывают выпавший осадок. После кристаллизации из теплого метанола...

Дя плтентно-

Загрузка...

Номер патента: 250045

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Вольфганг, Людвиг, Хельмут, Герхард, Энгельберт, Федеративна

МПК: C07D 285/08

Метки: плтентно

...образом н ения. ензип добавл сульфенхлори до кипения, хлористого м реакционн т и остаток к учают 16 г тилфенил) -4- лидина, точка 0С - лчВ -лучают следующие где К - заме ский радикал, с углерода, п = том, что произ мулы м алифатичедо 4 атомов аключается вобщей фор енлыи галогендержащий от - 1. С,посободное мочевил соеди Н - СНС=О о-мн-з 20-ЖС,1 пл ОЫ - 110 СЯ - С=О имеют вышеуказ взаимодействию ридом в присутст ворителя при почтительно при 5 т известным спосанные значения, с хлоркарбонилвии или отсут температуре 20 - 0 - 80 С, Продук. обом. Выход око. С,8 - С=О 22 г 1-(4-трифтны (0,1 моль) метилфенил) -3. 30успендируют в где 1 тииподвергаютсульфенхлоствии рас150 С, предты выделяло 60%.Примеметилмочев яют кап. да (10%пока не водорода...

Способ получения производных 2-алкилоксиметил-3-хлор-1, 2, 4 тиаимидазол-5-она

Загрузка...

Номер патента: 325741

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранец, Федеративна

МПК: C07D 285/08

Метки: производных, тиаимидазол-5-она, 2-алкилоксиметил-3-хлор-1

...бензол, или хлорированные углеводороды, например хлороформ, четыреххлористый углерод. Реакцию проводят при 0 - 100 С, предпочтительно при 20 - 90 С.Пример. 30 г бис-(метоксиметил)карбодиимида, т. кип. 60 С/4 торр, в 300 мл бензола смешивают с 30 г хлоркарбонилсульфенилхлорида, смесь нагревают 0,5 час до кипения и перегоняют. Выход 2-метоксиметил- хлор,2,4-тиаимидазол-она 30 г, т. кип. 80 - 84 С 0,2 - 0,3 торр; температура затвердевания 45,8"С; мол. в. 180,6.Найдено, %: С 26,5; Н 2,8; 0 18,1; И 16,0; Я 18,2; С 129,1.Вычислено, %: С 26,6; Н 2,79; О 17,7; Х 15,6; Я 17,8; С 1 19,6.Аналогично можно получить 2-алкилоксиметил-З-хлор,2,4-тиаимидазол-б-оны, приве.денные в таблице.248,7 Циклогексилф Препараты, очищенные с помощью тонкослойной...

Способ получения 1, 3, 4-тиадиазол-2илмочевин

Загрузка...

Номер патента: 632302

Опубликовано: 05.11.1978

Авторы: Фридрих, Людвиг

МПК: C07D 285/08

Метки: 4-тиадиазол-2илмочевин

...из ацетоаитрепа. Выход 187 г (90%), т. пл. 106 С,Ю1, З-,йиметвп-(5-изобутилсульфин ил,3,4-тиадиазол-ил ) -мочевина,раствору 52 г 1,3-диметил(5-ваобутактио,3,4-тиадиазол-ип )-моче-ЗВвены и 160 мп ледяной уксусной кислотыдобавляют по каплям при 20-25 С и перемещивании 22,6 мл 30%-ного раствораЙЮд 9 ююи водорода е Смесь выдерживаютаре комнатной температуре в течение 6 Мдней, после чего упаривают ее в вакууме.ТбераИ остаток перекрнсталлизовываютиз метанола. Выход 53 г (96%), т. пл,128 С,1,З-Диметил-(5-изопентипсульфонил- Зф-1,3,4-еиадиазол-ип )-мочевина. В смесь 27,3 г 1,3-диметил-(5-изопентилтно,3,4-тнадиа зол-ил )-мочевины, 200 мл ледяной уксусной кисломты и 60 мл воды при 45-85 С и перемешивании вносят постепенно 22,4 г...

Способ получения производных 1, 2, 4-тиадиазола

Загрузка...

Номер патента: 1037839

Опубликовано: 23.08.1983

Авторы: Деррик, Тобиас

МПК: A61K 31/433, C07D 285/08, A61P 1/04 ...

Метки: 4-тиадиазола, производных

...1. Раствор сырого3- 2-аминоэтил)тиометил -5-гуанндИно,2,4-тиадиазолокснлата (б г) в20воде (180 мл), триэтиламин (2,1 мл)и раствор диметил (цианоимидо)дитикарбоната (2,7 г) в этаноле(180 мл) перемешивают при 70 С в течение полутора часаРастворительвыпаривают в вакууме и образующеесяв результате масло экстрагируюткипящим этанолом (200 мл) . К экстракту добавляют избыток растворащавелевой кислоты в этаноле и затем 30его выпаривают .в вакууме, получаякрасного цвета масло, которое кристаллизуется при смешивании с водой(40 мл). Кристаллы отфильтровываюти высушивают и в результате получает ся 3-Г 2-(3-циано-метилизотиоуреидо)этилтиометил-гуанидино,2,4-тиадиазолоксалат.3- (2-Аминоэтил)тиометил -5-гуанидино,2,4-тиадиазолоксалат),используемый в...

Способ получения замещенных 1, 2, 4-тиадиазолидин -1, 1 диоксидов

Загрузка...

Номер патента: 1118641

Опубликовано: 15.10.1984

Авторы: Бодриков, Краснов, Матюков, Васянина

МПК: C07D 285/08

Метки: замещенных, диоксидов, 4-тиадиазолидин

...г(О, 02 моль ) диметилдисульфида (соотношение бензальанилин:БО :диметилдисульфид 1;20:1). Смесь выдерживаютв запаянной ампуле при комнатной 15температуре в течение 1 сут. Затем5 О упаривают черезхлоркальциевуютрубку, остаток вакуумируют в течение 1 ч. Осадок промывают гексаном.Получают нерастворимого в гексанепродукта (1 а) 1,32 г (31 от расчетного), т. пл, 114 С.При упаривании гексанового фильтра"га выделяют 2,10 г (58 от загруженного) бензалианилина и 8 соединения (П);Найдено, : С 70,54; Н 4,25,М 6,30, Б 7,26.с Н ь,яо 2,Рассчитано, : С 73,24, Н 5,16,В ИК-спектре (спектрофотометрУН) таблетки с КВг соединения(Та)содержат характеристическиееВподосыпоглощения 1 сгл -": 1170-1180 ГвяО ),1400 (аББО), 1225 (С-Н)ю 1520 351620 (С-Сар),...

Способ получения производных гетероциклсодержащего фениламидина или их кислотно-аддитивных солей

Загрузка...

Номер патента: 1151208

Опубликовано: 15.04.1985

Авторы: Артуро, Розамария, Пьеро, Антонио, Джузеппе, Энцо

МПК: A61P 1/04, C07D 263/48, A61K 31/155 ...

Метки: производных, гетероциклсодержащего, кислотно-аддитивных, фениламидина, солей

...18,31.И-изопропил-И-(2-гуанидино,3,4-тнадиазол-ил)фенил-формамидинв виде малеата (из ацетона) с т.пл.166 С (разложение) - соединение42.Анализ СН фОБНайдено,7: С 46,75; Н 4,68;И 18,35Расчитано, %; С 47,09; Н 4,71;И 18,31.И-этил-И -3-(5-гуанидино,2,4 тиадиазол-нл)фенип 3- Формамиднн ввиде малеата (из этанола) с т.пл,173-175 С (разложение) - соединение43.Анализ: С Н ИОБ,48; Н 4,47; 12,03,3 5-гуанидиноенил-форм - з этанола) е) - соеди 31,2,13т.пл. 189 С (разложение) - соединение У 55.Анализ: С,Н,ИОНайдено, 3: С 48,10 Н 4,86;И 18,61. 5Рассчитано, 3: С 48,55; Н 4,85,И 18187,И-метил-И-(5-гуанидино,2,4-оксадиазол-ил)фенил 3-формамидинт.пл. 186-187 С (разложение) - сое Одинение В 56,Анализ: СН,И.ОНайдено, %: С 47,85; Н 4,57;И...

Способ получения производных 1, 2, 4-тиадиазола

Загрузка...

Номер патента: 1450744

Опубликовано: 07.01.1989

Авторы: Дункан, Петер, Расселл

МПК: C07D 285/08

Метки: 4-тиадиазола, производных

...помощи методов, аналогичных примеруПоказатели по примерам 2-20 приведены в табл. 1П р и м е р ы 21-24. Следующиесоединения Формулы (1), в которойкарбаматная группа находится в положении 4 фенильного кольца, получаютметодами, аналогичными примеру 1(табл. 2).П р и м е р 25, Получают композицию 40% концентрата суспензии соединения примера 1 путем смешенияследующих ингредиентов, мас. %:Полифон Н (натриевая сольсульфонированного Крафт лигнина - ВествакоКорп.) 2Плурони Р 75(блоксополимерокиси этиленаи окиси пропилена) 3Ксантановаякамедь 0,2формальдегид 0,2Вода ф ОстальноеАналогичные 40% композиции также получены и содержали каждое изсоединений примеров 2-25 так же, каканалогичные композиции, соответственно содержащие 0,5; 5; 10; 20; 50 и85...

Способ получения карбоксиалкеновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 1678204

Опубликовано: 15.09.1991

Автор: Есио

МПК: C07D 285/08, C07D 333/24, C07D 277/30 ...

Метки: карбоксиалкеновой, кислоты

...кислоты (100 мг).ИК-спектр (СНС)з), к 3400, 3000, 1720,1540, 1440, 1370, 1280 смП р и м е р 8. К охлаждаемой льдомсуспензии 2-бензилоксикарбонил,2-диметилэтилтрифенилфосфоний бромида(0,64 мл), Смесь выдерживают при комнатной температуре 1 ч, Полученный растворбензилоксикарбонилдиметилметилидентрифенилфосфорана охлаждают льдом и смешивают с раствором дифенилметиловогоэфира (2- бензилоксикарбониламинотиаэол-ил)глиоксалевой кислоты (67 мг) втетрагидрофуране (0,7 мл). После выдерживания при комнатной температуре втечение50 мин смесь промывают водным растворомхлорида натрия и разбавленной солянойкислотой и встряхивают с этилацетатом, Органический слой отделяют, промывают водой, сушат, концентрируют и получаютдифениламетиловый эфир...

Производные 3-аммониопропенилцефем-4-карбоксилата, обладающие антибактериальной активностью, производное 3 йодпропенилцефема в качестве промежуточного продукта для синтеза производных 3-аммониопропенилцефем-4-к

Загрузка...

Номер патента: 1705291

Опубликовано: 15.01.1992

Авторы: Исао, Такаси, Сейитиро, Такахару, Хироси, Тосихико, Киосуке, Юуки, Ясунобу, Канемаса, Сигето, Есимаса

МПК: A61K 31/545, C07D 285/08, C07D 501/24 ...

Метки: производное, 3-аммониопропенилцефем-4-к, качестве, производные, продукта, антибактериальной, промежуточного, 3-аммониопропенилцефем-4-карбоксилата, синтеза, йодпропенилцефема, обладающие, активностью, производных

...изопропиловый эфир. результирующий осадок собирают фильтрованием, сушат и получают желтовато-коричневый порошок (50 мг).Порошок перемешивают в смешанном растворе из трифторуксусной кислоты (5,5 мл)и внизолв (5 мл) 1 ч на ледяной бане и затем прибавляют диэтиловый эфир, Результирующий осадок собирают фильтрованием и промывают диэтиловым эфиром, Осадок суспендируют в воде (5 мл) и суспензию доводят до рН 5,5-6,5 эцетвтом натрия. Нерастворимые частицы удаляют фильтрованием, фильтрэт очищают обрвщенно-фазовой колоночной хроматографией нв силикагеле и получвют следующие целевые продукты: 8 мг (3-1), 7 мг (3-2) и 4 мг смеси1;1 (3-1) и (3-2).П р и м е р 4. 7 -(2-(5-Амино,2,4-тивдиэзол-ил) - И -2-фторметоксииминоэцетвмидо( -3-(Е 1-3- )1...

Способ получения карбоксиалкеновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 1720487

Опубликовано: 15.03.1992

Автор: Есио

МПК: C07D 285/08, C07D 277/24

Метки: карбоксиалкеновых, кислот

...элюирования: смеси бензол - этилацетат в отношении 9:1 - 8:2) и в результате получают фенил тиопропионат (5) (3.36 г). Выход 92%. Данный продукт представляет собой смесь двух геометрических изомеров в отношении 7;3.Спектр ИКСНСз) и, 3400; 1700; 1720;1155; 1120 см(5) В раствор фенилтиопропионате (5) (3,15 г) в дихлорметане (35 мл), охлажденный при - 40 С, вводят мета-хлорнадбензойная кислота (80 о , 1,07 г). Смесь перемешивают при - 40 С в течение 10 мин и при комнатной температуре в течение 10 мин, разбавляют этилацетатом, перемешивают 2 о -ным водным раствором кислого сульфита натрия и перемешивают при комнатной температуре в течение 5 мин, Органический слой извлекают, промывают 5 ь-ным водным раствором кислого карбоната натрия и...