C07D 239/62 — барбитуровые кислоты

Номер патента: 10432

Опубликовано: 31.07.1929

Авторы: Магидсон, Меньшиков

МПК: C07D 239/62

Метки: амидную, введения, группу, кислотных, остатков

...кагестве катализатора.В основу предлагаемого способа введения кислотных. остатков в амидную группу положено было наблюдение, что иодангидриды легче, чем, хлор, или бром в . ангидриды кислот, вступают в химические .реакции. Произведенные в этом направлении опыты показали, что прибавление к реагирующим телам в небольших количествах иодидов (калия, натрия) илн даже самого иода, облегчает реакцию, понижая температуру, при которой она протекает, устраняя обычное явление осмоления и повышая выход конечного продукта.П р и и е р 1;. Берется 145 г бромангидрида - бромфовалериановой кислоты, 80 г мочевины и 5 г иодистого калия, Реакция легко идет на холоду при энергичном разогревании.; Через четверть часа реакция закончена. Из реакционной и Г, Г...

Номер патента: 12600

Опубликовано: 31.01.1930

Автор: Бедеккер

МПК: C07D 239/62

Метки: барбитуровой, кислоты, приготовления, производных

...водой, Полученная, в количестве. почти точно отвечающем теоретическому выходу, вторичная бутил-аддил-барбитуровая кислота показывает, после перекристаллизации из хлороформа, точку плавления в 109 в 1, Она легко растворииа уже на хододу: в щелочах, алкоголе, эфире, ацетоне, при легком подогревании - хорошо растворпма в воде, бензоле, хлороформе; в петролейном эфире даже при нагревании едва растворима.П р и и е р 2. 184 части вторичной бутил-барбитуровой кислоты (точка плавления в 194 в 1) растворяются в 500 объемных частях в 2-х натриевой щелочи и тщательно перемешиваются с 205 частями 2,3-дибромпропана ( - 1) при повышенной температуре в течение нескольких часов. Выделенный, в виде полутвердой массы, продукт реакции экстрагируется в...

Номер патента: 16201

Опубликовано: 31.08.1930

Автор: Пфейффер

МПК: C07D 239/62

Метки: 3-диметил-1-фенил-5-пиразолоном, 4-диметиламино-2, диэтил-барбитуровой, кислоты, приготовления, соединения

...же путем можно итти дальше, пользуясь соответствующим маточным раствором, как растворителем исходных продуктов.Соединение плавится около 113 в 11, .но сплавленная масса становится совершенно прозрачной лишь при 140 О-(плавление с разложением) Соединение, приме.няемое в качестве снотворного и анестезирующего средства, дает с,водой про- зрачный раствор. Бензол разлагает соединение, при чем выпадает диэтилбарбитуровая кислота, а 4-диметиламино, 3-диметил - фенил - 5 - пиразолон переходитв раствор,Анализ дал следующие. цифрыДля: Св Нгл Оз Мв, Ъв Нй ОМавычислено найдено ТС = 60,72 Юо, С = 60,80 ооН = 7,03% Н = 7,17%И = 16,86 о/о 1 Ч = 1702 оо,П р е д м е г п а т е н т а.1, Способ приготовления соединениядиэтил-барбитуровой кислоты с...

Номер патента: 167881

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Болотин, Брудзь, Драпкина, Институт, Королькова, Особо, Плитина, Терской

МПК: C07D 239/62

Метки: 5-п-дибутиламинобензилиден)барбитуровой, кислоты

...в каче аминобензальдегида примен аминобензальдегид. ния утиламинобензиы нагреванием алкиламинобензоре в присутстотличаюгцийс ч продукта, прикачестве люми- в оранжево-крастве п-диалкиляют и-дибутил 15 О Подписная группа1Известен способ получения 5-(и-диметиламинобензилиден) -барбитуровой кислоты путем нагревания барбитуровой кислоты и и-диметиламинобензальдегида в спиртовом растворе в присутствии щелочи, например едкого натра.5- (и-Дибутиламинобензилиден) - барбитуровой кислоты может быть использован в качестве люминофооа, флуоресцирующего в оранжево-красной области спектра,С целью расширения ассортимента продуктов, пригодных для использования в качестве люминофоров, флуоресцирующих в оранжево- красной области спектра, предложено...

Номер патента: 174630

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07C 337/08, C07D 239/62

Метки: барбитуровой, кислоты, сел1икарбазона, тиосемикарбазона

...при кип писная группа ЛЮ 51 Предложен способ получения тиосемикарбазона или семикарбазона барбитуровой кислоты, заключающийся во взаимодействии барбитуровой кислоты с тиосемикарбазидом или с семикарбазидом соответственно. Выход целевых продуктов 50 - 60%.Полученные соединения в литературе нс описаны, они могут сллкить исходными,продуктами для получения ценных физиологически активных соединений.Пример 1. К раствору 0,1 моль барби- туровой кислоты в 250 ял 70%-ного этанола приливают раствор 0,1 моль тиосемикарбазида в 150 мл этилового спирта, Смесь кипятят в колбе с обратным холодильником в течение 4 час.После охлаждения реакционной смеси осадок отфильтровывают и промывают водой. Выход 50 - 60%, Г 1 осле перекристаллизации...

Номер патента: 175969

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Брудзь, Всесоюзный, Дорошина, Драпкина, Королькова, Особо, Плитина, Терской

МПК: C07D 239/62

Метки: 630-(639)5, красного, люмогена

...кислоты и 4-диметиламинобензальдегида в спиртовом растворе в присутствии КаОН в качестве катализатора.С целью повышения интенсивности люминесценции люмогена, флюоресцирующего в оранжево-красной области спектра, предложен способ получения люмогена красного 630-(639)- 5-(4-диметиламинобензилиден) - барбитуровой кислоты, состоящий в том, что процесс конденсации ведут в водной среде в присутствии поверхностно-активных веществ, например ОП.П р и м е р. Смесь 28 г (0,17 лю.гь) барбитуровой кислоты, 29,8 г (0,2 лго,гь) 4-диметиламинооензальдегида, 300 лиг воды, 0,3 лгл 10 %- ного едкого патра и 10 лгл 2 О-ного раствора ОПнагревают прц ццтенсивном перемешивациц ца глицериновой бане цри температуре 100 С в течение 4 час. Полученный осадок...

Номер патента: 176911

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Введенский, Макуха, Пономаренко

МПК: C07D 239/62

Метки: барбитуратов, тиосемикарбазонов

...действия.С целью расширения ассортимента биологически активных веществ, предложен способ получения тиосемикарбазонов барбитуратов, заключающийся в том, что производные барбитуровой кислоты соответственно обраоатывают тиосемикарбазидом в спиртовой среде при кипячении.Таким образом получают тиосемш арбазоцы барбитуратов; тиопецтал натрия, веронал, Гексенал, барбамил, квиэтал, нембутал, люминал, 5-бензилиденбарбитуровую кислоту и 5-мета цитробензилиденбарбцтуровую кислоту.П р и м е р. К раствору 0,1 лоль веронала в 250 - 300 Ал 80 О/о-НОГО этиловОГО спирта приливают раствор 0,1,11 оль тиосемцкарбазида в 150 лл этанола. Смесь кипятят в колбе с обратным холодильником в течение 4 час. После охлаждения реакционной смеси осадок...

Номер патента: 182726

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Введенский, Макума, Пономаренко

МПК: C07D 239/62

Метки: 2-(тиазолидон-4-илиден-2)гидразонов, 5-дизалещенных, барбитуровойкислоты

...салнцилиденбисбарбитуровой кислоты в 200 я,г ледяной уксусной кислоты приливают раствор 0,22 г люль монохлоруксусной кислоты в 75,тсл ледяной уксусной кислоты и смесь кипятят 10 - 12 сссн. Осадок образуется почти сразу же после слпвания растворов. Реакционную массу охлаждают и приливают к ней раствор 12 г уксуснокпслого натрия в 120 лл воды, Осадок отфильтровывают, промывают холодной водой и высушивают. Выход продукта около 60 осо; т. пл. 260 - 263 С (с разложением),Найдено, %: С 43,04; Н 3,11; М 23,81; 23,92; 11,06; 11,02.Вычислено, %: С 42,98; Н 3,09; Х 23,88;5 0,93.П р им ер 3, К раствору 0,1 г лОль тиосем 11 карбазона апгндрсда р-оксинафтилнденбарбитуровой кислоты в 150 5 ял абсолютного этанола и ледяной уксусно кислоты...

Номер патента: 180604

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Верходакова, Джумагельдыева, Конькова, Перекалин

МПК: C07D 239/62

Метки: 5-дизаме1ценных, барбитуровой, кислоты, производных

...от теоретического, температур; плавлег ия перекрнсталлизовзнного нродуктд 175 176" С (разложе.ше).Найдено, %: С 5,31; 52,57; Н 4,93; 5,21; Х 13,09; 12,/о.С, Н,;,О.;.Вычислено, О/,: С 52,34; Н 4,67; Х 13,08.П р н м е р 3. 1,38 г (0,005 гяо.гь) 5- (2-гштро-фенилэтил)-бзрбнтуровой кислоты растворяют в 50 гг.г дос. этзнолз, К охлажденному раствору прибавляют 0,37 г цитроэтиленд (0,005 го.гь) и 4 - 5 капель трнэтилзминз, Реакционную смесь ндгревзют 2 час пргг 40 - 50 С, Выделяют 1,51 г вещества с т. пл. 136 - 137 С (раз,7 ожение). Выход 5-(2-нитро-фсшь 7 этил) -5- (2-цитроэтил) -бзрбнтуровой кислоты 80%. После перекристзллизации нз этзнолд т. пл. 153 - 154 С (разложение).Найдено, %: С 48,48; 48,54; Н 4,40; 4,40; Х 15,91; 16,06.СН,...

Номер патента: 218893

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Боровик, Мамаев

МПК: C07D 239/62

Метки: 5-барбитуровой, 6-дифенил, гексагидропиримидин-5, кислоты, спиро-2-оксо-4

...Полученный дополни док спиробарбитуровой кислоты о вают и промывают водой. Выход со,6-дифенил-гексагидропиримид битуровой кислоты 8,74 г (96% Для очистки продукт перекристал из уксусной кислоты и диоксана. барбитуромочевины, а нагреваютдо получеохлажденияы отфильпри уменьлизуют расттельно оса- тфильтровыспиро-окин,5 - бдрот теории).лизовыва от ского отделения АН ССС О-ОКСО,6-Д И Ф Е Н ИЛАРЬИТУРОВОЙ КИСЛОТЫ Найдено, %; С 62,19; 62,26; Н 4,60, 4,49; М 15,16; 14,97; С 19 Н 16 МО.Вычислено, о/О: С 62,63; Н 4,43; К 15,38, П р и и е р 2. 1,6 г (0,0125 г моль) барбитуровой кислоты, 5,2 г (0,025 г моль) бензилидендимочевины нагревают в 60 мл ледяной уксусной кислоты до получения раствора, отгоняют уксусную кислоту при уменьшенном давлении,...

Номер патента: 825525

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Морозова, Нестеров, Романова

МПК: C07D 239/62

Метки: 5-диэтилбарб, кжшотыа

...нат- рия и др.), Однако проще и экономически выгоднее удаление воды из влажного эфира путем отгонки ее при 30 мм 35орт.ст. и 50 С в парах, обеспечивающей содержание влаги в техническом диэтилмалоновом эфире не более 0,03 . П р и м е р 1. В трехгорлую круг лодонную колбу, снабженную мешалкой, термомет 1.,м, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, загружают 345 мл 99,8 .-го этилового спирта и 25,4 г (1,1 моль) металлического нат рия порциями, поддерживая равномерное кипение смеси при 73-80 С, до полногоорастворения металла. К охлажденномуодо 40 С раствору прибавляют 119,2 мл (0,515 моль, д 0,986) технического50 диэтилмалонового эфира, предварительно осушенного отгонкой воды при30 мм рт.ст. до температуры 50 С в парах,...

Номер патента: 792869

Опубликовано: 30.03.1982

Авторы: Данилова, Ковалев, Полевая

МПК: C07D 239/62

Метки: антигенов, барбитуровая, кислота-иммуногенный, конъюгированных, носитель

...3 остатка барбитуровой кислоты, связанные с молекулой носителя при использовании молярного отношения производной барбитуровой кислоты к носителю 500 в 1000: 1, Конверсия реакционно-способного производного барбитуровой кислоты в предлагаемом способе составляет 5 - 16 в то время как в известном способе 0,1 - О,ЗЪ,П р и м е р 1, а) Способ получения 5-(1-метилбутил) -5-(2 - оксипропил) - барбитуровой кислоты. В 20 мл концентрированной серной кислоты растворяют и 2 г (0,09 моль) 5-(1- метилбутил)-5 - аллилбарбитуровой кислоты. Раствор выдерживают при комнатной температуре 20 мин, выливают в ледяную воду. Образующийся осадок отделяют, высушивают и перекристаллизовывают из водного этилового спирта, Получают 1,3 г 5-(1-метилбутил) -...

Номер патента: 1036725

Опубликовано: 23.08.1983

Авторы: Резник, Салихов

МПК: A61K 31/515, C07D 239/62

Метки: 3-бис, 5-диэтилбарбитуровых, галогеналкил, галогеналкил)-5, кислот, совместного

...)- -5,5-диэтилбарбитуровой кислоты в виде прозрачного бесцветного масла, п = 1, 5030 3 Нл 10, 397 р Н О, 536.Найдено,: : 50,051 Н 6,60;В 8,48 у С 2 20,99.С 4 Н 2 С 120 зВВычислено,Ъ: С .49,85; Н 6,53;Б 8,30; СХ 21,06.ИК-спектр: ) см-, КВг: 1692, 1755 (С = О)Из Фракции н-пропилового спирта получают 4,00 г (21) Н-(у-хлорпропил)-5,5-диэтилбарбитуровой кислоты . в виде малоподвижного масла, которое закристаллизовывается; т.пл. 86- 88 С (петролейный эфир-бензол ).Найдено, : С 50,80; Н 6,80;Б 10,57; С 2 13,56.(Молекулярная масса:найдено 257,8;. вычислено 260,5 ).ИК-спектр: 4 ,см-, КВг: 1685, 1720, 1760 (С = 0 ), 3145, 3240 (НН) .П р и м е р 2. Сов естное получение Н-(в-бромбутил ) и 1,3-бис...

Номер патента: 1380611

Опубликовано: 07.03.1988

Авторы: Бернард, Диран, Жиндрих, Карел, Стефан, Филипп

МПК: A61K 31/513, C07D 239/62

Метки: пиримидинтриона, производных

...с рН около 7. Небольшие следы влаги из осадка мо 55гут быть удалены путем вакуумной перегонки, а небольшие количества побочных продуктов могут быть удаленыпутем перекристаллизации из теплого этанола при 95 . Т, пл. фебарбаматного продукта составляет от 98 до 104. Выход равен 597. Строение и чистота продукта доказаны с помощью ИК- и ЯМР-спектров.Для того, чтобы получить фебарбамат путем реакции в растворе, используют точно такие же количества реагентов, которые растворяют в желаемом растворителе в количестве 60 мас.7 смеси. Эту смесь нагревают до температуры чуть ниже, чем т.кип. используемого растворителя. Полученный выход продукта практически идентичен тому, который получен в реакции путем сплавления реагентов.Используя...

Номер патента: 978559

Опубликовано: 30.07.1989

Авторы: Савельев, Фомченкова

МПК: A61K 31/515, C07D 239/62

Метки: фенобарбитала

...его растворения, что приводит к снижению выхода целевого продукта, и увеличивает объем маточных растворов за счет содержания большего количества воды. Использование изопропилового спирта концентрацией вьппе 501 снижает прямой выход продукта и ухудшает его ка. чество.Экспериментально показано, что обработка водноизопропанольных маточных растворов электролитом, например хлоридом натрия, обеспечивает возможность отделения основного количества воды при относительно низкой температуре 45-50 С, при этом фенобарбитал максимально переходит в спиртовый слой, большая же часть примесей остается в водном слое. Кроме того, использование данного приема резко сокращает длительность процесса переработки маточников и позволяет регенерировать иэ них...

Номер патента: 1781217

Опубликовано: 15.12.1992

Авторы: Бектемиров, Зияев, Набиев, Отаргалиев, Рахимов, Саидахмедов, Цой

МПК: C07D 239/62

Метки: батридена

...перемешивают полученную смесь в течение 3 ч при температуре 60-65 С. Подогрев реактора осуществляют путем подачи горячей воды (70-75 С) в рубашку реактора. После растворения кислоты в реактор загружают 0,2074 кг госсипола (т.е. гидромодуль равен 9,3) и продолжают перемешивание при темпера-. туре 65 С в течение 0,5 ч, Затем реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры, образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают 600 мл этило. 9,3:19,3:19,3:19,3: 1 65 65 65 65 65 65 50 55, 60 70 75 4 4 4 4 4 4 4 3 3 3 3 3 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 9,3:1 9,3: .9,3: 9,3:1 9 3:1 9 3:1 9,3 т 1 65 65 65 65 65 65 65 65 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,4 0,6 0,7 1 2 2,5 5 3 3 3 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 , 0,50,5 0,5 0,4 0,6 0,7 2 3 3,5 5 6 3,9 4,1...

Номер патента: 1832122

Опубликовано: 07.08.1993

Авторы: Егоров, Еремин, Ермаков, Изотов, Щеголев

МПК: C07D 239/62

Метки: анализа, барбамила, барбитуровой, иммунохимического, кислоты, конъюгированных, производных

...всехполуче:-л ьгх соединений определяют по количеству Вн гЛтел, индуцируе,"лых коньюгатом, спсЛсцеьс 1):;)1 Ого псляриэационного флуо еэои 11 луО 11 аеЛэв. Полученные значения тиров антисыворсток представлены ниже,Содержание 5-иэоамил-(5-кврбоксипснтил) барбитуровой кислоы В коньюгате, мол.4 - 1 битр ан) лсы Всрстки 1:1200 - 1;1800 1:2400 - 1:3200 18 - 20 честое 1 эеаГеиа на ами ногепп ы т 1)ин 1 тГес бен зоес)ельРОислсту,е- ежЕСЛЕДе 10 ЦИЕ ПОИМЕ)Ы ИГЛОСТРИР(- ют синтез конь:огировапных производныхОсвсй КДе От, КИХ ИСГ)ол,Зова ИЕ для Вализс Оа)бамила.П р и м е р 1, Получение кснь 10 гата бычьего сыворстсчного альбучелна с 5-иэоа м и л 5 (кз р б О к с и и е 11 т и л ) д а 1) б и ту р 0 В О й кислоте)1 пои ссстноц нии ": 50)К...

Номер патента: 609286

Опубликовано: 20.09.1996

Авторы: Арбит, Горшкова, Печенкин, Саратиков, Шестерова

МПК: A61K 31/515, C07D 239/62

Метки: активность, бензоилфенобарбитала, галогензамещенные, противосудорожную, проявляющие

Галогензамещенные бензоилфенобарбитала общей формулыгде R о, м, п-фтор, хлор, бром, йод, проявляющие противосудорожную активность.

Номер патента: 1223603

Опубликовано: 10.06.1998

Авторы: Бурова, Вахатова, Смирнова

МПК: C07D 239/62

Метки: 1-бензоил-5-фенил-5-этилбарбитуровой, кислоты

Способ получения 1-бензоил-5-фенил-5-этилбарбитуровой кислоты бензоилированием 5-фенил-5-этилбарбитуровой кислоты бензоилхлоридом в избытке пиридина при нагревании с обработкой реакционной массы растворителем и выделением целевого продукта с использованием алканола, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, процесс проводят при температуре 70 - 110 C, молярном соотношении 5-фенил-5-этилбарбитуровой кислоты, бензоилхлорида и пиридина 1 : (1,0 - 1,5) : (1,5 - 3,0), в качестве растворителя используют низший алканол, после обработки которым реакционную массу разбавляют водой до концентрации алканола 30 - 45%.