Способ получения трициклических каркасных соединений
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОП КСАН ИЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ Своз СоветскнкСфциаянстнчвскнкреспублик и 95962.7С 07 О 307/77 С 07 О 311/02 А 61,К 31/335 Гесущстзфккыз кенктет ФСТР 6 е елею вэ 4 ре 1 ееВ н вткфыМ.07(088.8) Дата онубликования оннсання 15 .09.82(5 Ц СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИЦИКЛИЧЕСКИХ КАРКАСНЫ СОЕДИНЕНИНх в качесс помощью ких соединении, содермащве гетероатома кислороддегидратирующих агентовЦелью изобретения явлботка способа полученияциклических каркасных смулы Т,Поставленная цель дочто согласно способу полциклических каркасных смулы 1 соединение форму яется раэрановых триоединений фор А ф-а Ш 0 Л тигается тем,учения триединений фор 0 Р А 1где А,- Аподвергают ю агентом, тхлорид или Изобретение относится к способу полученйя новых трициклических кар" касных соединений общей формулы Фгде А - находящаяся во втором илитретьем поломении циано", цианометил-, этоксикарбониламйно- или йй-диэтилкарбамоилгруппа;А - метилен или этилен;А - простая связь или .метил, которые обладают противовирусной активностью и могут найти применение в.медицине., В литературе описана циклиэация диэнольных форм дикарбонильных соеди нений с образованием гетероцикличес" имеют укаэанные значения, обработке дегидратирующим им как и-толуолсульфонилмезилхлорид, или тионил3 95962хлорид, или хлористый фосфор, в инертном органическом растворителе притемпературе от -20 С до температурыкипения рг:ционной смеси.В качестве органического растворителя используют эфир, бензол, толуол,пиридин или триэтиламин.Целевые продукты выделяют из реакционной смеси и очищают по обычнымметодикам, 1 ОП р и м е р 1. К смеси 10 мл сухого бензола, 5 мл пиридина и 0,9 гандо-окси-эндо-окси-метилэкзо-этоксикарбониламинонорборнана добавляют 0,997 г пара-толуолсульфонилхло%рида при 0-5 ОС в течение цаса и реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 8 ч. Затем реакционную массу выгружают всмесь 100 мл хлороФорма и 50 мп , 2010-ной соляной кислоты, Органический слой отделяют, промывают, сушат.и концентрируют при пониженном давлении,Хроматографированием на силикаге- иле с использованием хлороформа в качестве элюирующего растворителя получают маслянистое вещество -5-окса-этоксикарбониламино-брендан(0,34)г,плЕнкьИК-спектр 0 щс (см ): 3300,2950, 1700, 1530. 7 4Маслянистый 5-окса-цианобрендан.ИК"спектр 4(см"); 2950,2870, 2240, 1450,Маслянистый 5-окса-эндо-цианометилбрендан.ИК-спектр с (см ): 2950,2250, 1060, 1000,Гетеротрициклические соединенияформулы 1 обладают высокой потенциаль-ной активностью против вирусов гриппа и не оказывают 1 или почти не оказывают) действия на ЦНС. Кроме того,токсичность гетеротрициклическихсоединений (1) существенно ниже, чемизвестного противовирусного препарата амантадина.Таким образом, гетеротрициклические ребристые соединения 11 ) могутбыть использованы в качестве противовирусных агентов со слабым (или отсутствующим) побочным действием илис низкой токсичностью.Некоторые;,гетеротрициклические ребристые соединения 11) этого изобретения, кроме того, являются полезнымив качестве промежуточных соединенийдля синтеза гетеротрициклических ребристых соединений другого типа,Формула изобретенияСпособ получения трициклическихкаркасных соединений общей формулы где А - находящаяся во втором или третьем полож:нии цианоцианометил-, этоксикарбониламино- или йй-диэтилкарбамоилгруппа; А- метилен или этилен; А - простая связь или метил; о т л и ч а ю щ и й с я тем, что соединение формулыНОЯ5 959627 где А - А имеют укаэанные значения ратуры подвергают обработке дегидратирующим си. агентом, таким как и-толуолсульфонилхлорид или меэилхлорид, или .тионилхлорид, или хлористый фосфор, в инертном органическом растворителе при температуре от -20 вС до темпев кипения реакционнойсмеИсточники инФормации,принятые во внимание при экспертизе1. Гетероциклические соединения.Под ред. Р. Эльдерфилда. М., И.Л.1953, т,1, с. 100-101. Заказ 7036/78 Тираж 445 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва,М, Раущская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Составитель Т. Власова Редактор Л.Веселовская Техред З.Палий Корректор А, Гриценко ю
СмотретьЗаявка
2753101, 13.04.1979
Заявитель Иностранная фирма
ЮНКИ КАЦУБЕ, ХИРОМИ СИМОМУРА, САН ИНОКУМА, АКИХИКО СУГИЕ
МПК / Метки
МПК: A61K 31/343, A61K 31/35, A61P 31/12, C07D 307/77, C07D 311/02
Метки: каркасных, соединений, трициклических
Опубликовано: 15.09.1982
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-959627-sposob-polucheniya-triciklicheskikh-karkasnykh-soedinenijj.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения трициклических каркасных соединений</a>
Способ получения замещенных азотсодержащих бициклических соединений, или их стереоизомеров, или смеси стереоизомеров, или их кислотно-аддитивных солей
Номер патента: 1443802
Опубликовано: 07.12.1988
Автор: Ласли
МПК: A61K 31/4188, A61K 31/437, A61P 5/30, C07D 487/04
Метки: азотсодержащих, бициклических, замещенных, кислотно-аддитивных, смеси, соединений, солей, стереоизомеров
...9,65 г трифенилметилхлорида в 110 мл диметилформамида в течение 2 ч при комнатной температуре в атмосфере азота. Реакционную смесь выливают в 700 г льда,результирующее твердое соединениесобирают фильтрованием, перекристаллизовывают.иэ эфира и получают13,83 г метил-(1-тритилимидазол-ил)пропионата. ЯМР (СПС 1 ): д = 2,75(мультиплет, 4 Н); 3,05 (синглет,ЗН); 6,5-7,5 (мультиплет, 17 Н) .1Раствор 44,4 ммоль диизобутилалюминийгидрида в 29 мл толуола прибавляют к раствору 8,79 г метил-(1-тритилимидазол-ил)пропиоиата в175 мл метиленхлорида при -72 С ватмосфере азота. Через 5 мин реакциюобрывают добавлением 4 мл метанола,а затем 90 мл воды. Реакционную смесьоставляют нагреваться до комнатнойтемпературы и фильтруют через цеолит.Органическую...
Комплексная соль трисацетилацетоната марганца (ш) и кислородсодержащей неорганической кислоты в качестве инициатора полимеризации и сополимеризации ненасыщенных соединений
Номер патента: 747856
Опубликовано: 15.07.1980
Авторы: Бондаренко, Николаев, Перина, Шабалович
МПК: C08F 4/26
Метки: инициатора, качестве, кислородсодержащей, кислоты, комплексная, марганца, ненасыщенных, неорганической, полимеризации, соединений, соль, сополимеризации, трисацетилацетоната
...раствору добавляют 300 мл бензола и 5 вес.ч. 93-ного водного раствора серной кислоты, перемешивают. Образующийся осадок зеленого цвета отфильтровывают, отмывают от исходных продуктов смесью растворителей, сушат до постоянного веса и анализируют. Выход продукта 96. . Найденный элементный состав соответствует расчетному, представленному в табл.1.П р и м е р 3. В стакане.емкостью 0,2 л растворяют 10 вес.ч.ТАМ в 40 мл этанола. К полученному раствору добавляют 60 мл петролейного эфира и 11,35 вес.ч. 25-ной хлорной кислоты. Образующийся при перемешивании осадок зеленого цвета отфильтровывают, отмывают от исходных продуктов указанной смесью до постоянного веса и аналиВыход продукта 93. Най, д -алементный состав соответствует Расчетному...
Способ получения замещенных азотсодержащих бициклических соединений, или их кислотно-аддитивных солей, или их стереоизомеров, или смеси стереоизомеров
Номер патента: 1436878
Опубликовано: 07.11.1988
Автор: Ласли
МПК: A61K 31/4188, A61K 31/437, A61P 5/30, C07D 487/04
Метки: азотсодержащих, бициклических, замещенных, кислотно-аддитивных, смеси, соединений, солей, стереоизомеров
...и экстрагируют этилацетатом. Органические экстракты сушат над сульфатом натрия и выпаривают до масла, которое хрома тографируют на силикагеле 5%-ным изопропанолом в этилацотате. Результирующее масло растворяют в ацетоне, обрабатывают 0,1 мл 4 И эфирного раствора НС 1 и получают целевое соединение, т. пл. 204 205 С.П р и м е р 7. Раствор 1,25 5 Н- (4-трет-бутила 1 чинокарбонилфенил)-6,7- дигидропирроло(1,2-с)имидазола в 10 мл тионилхлорида кипятят с обратным холодильником 1 ч, охлаждают и выпаривают. Остаток растворяют в 10 мл хлороформа при 0 С и медленно прибавляют 10 мл охлажденного льдом концентрированного раствора гидроокиси аммония, Водный слой отделяют, промывают хлороформом (3"20 мл) и соединенные органические экстракты...
Способ получения замещенных азотсодержащих бициклических соединений, или их стереоизомеров, или смеси стереоизомеров, или их кислотно-аддитивных солей
Номер патента: 1436880
Опубликовано: 07.11.1988
Автор: Ласли
МПК: A61K 31/4188, A61K 31/437, A61P 5/30, C07D 487/04
Метки: азотсодержащих, бициклических, замещенных, кислотно-аддитивных, смеси, соединений, солей, стереоизомеров
...5-(4-цианофенил)-6-этоксикарбонилметил,6,7,8-тетрагидроимидазо 1,5-апиридина в 1,2 мл этанолаи 1,2 млЮ гидроокиси натрия перемешивают при комнатной температуре15 ч, выпаривают и остаток растворяют в воде. Водную фазу экстрагирот 20этилацетатом, доводят до рН 2, снова экстрагируют, нейтрализуют и выпаривают. Остаток растирают с тетрагидрофураном. Органическую фазу обрабатывают эфирным раствором НС 1 и 25получают 0,12 г 5-(4-цианофенил)-6 карбоксиметил,6,7,8-тетрагидроимидазо 1,5-апиридина, т.пл.209211,С.П р и м е р 7, Гидрохлорид 7-(пара-цианофенил)-5,6,7,8-тетрагидроимидазо ,5-а пиридина, т.пл,253-254 С,получают аналогично способу, описанному в примере 1.П р и м е р 8. Раствор 0,24 г1-(пара-цианофенил)-4-(4-имидазолил)-...
Способ получения катализатора сорбента на основе хромсодержащих соединений для очистки газовых смесей от хлорорганических веществ
Номер патента: 1748855
Опубликовано: 23.07.1992
Авторы: Бурбела, Власенко, Курилец, Фещенко, Чернобривец
МПК: B01J 23/86, B01J 37/02
Метки: веществ, газовых, катализатора, основе, смесей, соединений, сорбента, хлорорганических, хромсодержащих
...или азотной. Кислотную образцы, приготовленные с использованиобработку проводят при 50-100 С, а затем ем у - А 120 з, обработанного щавелевой:, укпосле фильтрации и сушки у- АГ 20 з подвер- сусной или азотной кислотами, обладаютгают его термической обработке а воздухе 35 более высокой сорбционной емкостью, чемпри 220 С, Оксиднохромовый катализатор, контакты, приготовленные наоснове нОсиприготовленный на основе обработанного теля, обработанного соляной кислотой. Этотаким образом носителя, существенно уве- наблюдается как в условиях по прототипуличиаает свою сорбционную емкость по ви- (образец 16), так и в условиях заявляемогонилхлориду, Так, оксиднохромовцй 40 способа (образец 17). Наиболее целесообкатализатор, состоящий иэ 40 мас....