Способ получения хлоридов n-алкилпиридиния

рц 958415 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик(311 М. Кл.з с присоединением заявки Мо(23) Приоритет С 07 В 213 2 осударственныи комитет СССР оо делам изобретений и открытийОпубликовано 15,09.82. Бюлл Дата опубликования описаии ень Мо 3 К 547. 821 .3(088.8) 5.09.8(72) Автор изобретени ВЮСОЮВ Н И Б ерков 1-т.1 глн иН , 11 тБИБЛИОТЕКА(71) Заявитель Калининский гос венный университ 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИДОВ Х-АЛКИЛПИРИДИНИЯ е относится к усовершен пособу получения М-алкоторые являются прородуктами в синтезе активных соединений. пособ получения хлориридиния, где алкил цил, путем взаимодействующих алкилхлоридов спиртовом растворе апаянной ампуле 50 ч. продуктов 66-70 Ъ 11. м этого способа являетод целевых продуктов; органического раствоа и длительность проим к предлагаемомуолучения хлоридова именно хлоридавзаимодействиемпиридином в присут140 о С с выходом того способа являют использования токи избытка пиридина, ри выделентси, чтолучения целевонизкий выход. цесс поа также Изобретениствованному скилпиридиния,межуточными пбиологическиИзвестен сдов И-алкилпигептил или дествия соответс пиридином впри 100 С в 3Выход целевыхНедостаткася низкий выхиспользованиерителя (спирт )цесса.Наиболее близкявляется способ пИ-алкилпиридиния,И-децилпиридиния,М-децилхлорида сствии фенола при79, 7 2 ).Недостатками эся необходимостьсического фенолакоторые удаляют пусложняет прого продукта,Цель изобретения - повышение выхода хлоридов И-алкилпиридиния, упро щение технологии процесса и расширение ассортимента целевых продуктовПоставленная цель достигается тем что согласно способу получения хлоридов 11-алкилпиридиния взаимодействием алкилхлоридов с пиридином при нагревании реакцию проводят при температуре 110-120 С в матричном поле с постоянной напряженностью 400- 500 Э, вращающемся вокруг оси, перпендикулярной направлению силовых линий поля,Кроме того, вращение магнитногополя осуществляют со скоростью 200500 об/мин."Выход целевых продуктов 93-98.П р и м е р 1. Х-гептилпириди,ний хлорид нагревают при 110-120 Спри перемешивании 10 ч в магнитномполе напряженностью 400-500 Э, создаваемом магнитной мешалкой ИМ-ЗМ,при скорости вращения поля 200- 25 500 об/мин 0,1 моль И-гептилхлоридаи 0,15 г-моль сухого пиридина. Охлажденную массу обрабатывают несколькими порциями эфира или гексана.Закристаллизовавшийся Я-гептилпири диний хлорид отфильтровывают и су958415 Формула изобретения Составитель Ж.СергееваТехред М,Тепер КоРРектоР С,Ыекмар Редактор Е.Лазуренко Заказ 6971/32 Тираж 445 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. ужгород, ул. Проектная, 4 шат над хлористым кальцием. Выход 98 от теоретического, т.пл, 106- 108 С (иэ смеси ацетон-этана . Известные данные т.пл, 105-108 С 11.П р и м е р 2. Нагревают на мас ляной бане при 110-120 ОС и перемешивании 10 ч в отсутствии искусственного магнитного поля 0,1 г-моль М-гептилхлорида и 0,15 г-моль сухого пиридина, затем обрабатывают согласно примеру 1. Выход 25 от 10 теоретического, т.пл. 105-108 С.П р и м е р 3. И-децилпириди.ний хлорид нагревают при. 110-120 С и перемешивании 12 ч в магнитном поле напряженностью 400-500 Э, соз даваемом магнитной мешалкой ММ-ЗМ, при скорости вращения поля 200- 500 об/мин 0,1 г-моль М-децилхлорида и.0,15 г-моль сухого пиридина, Реакционную массу обрабатывают со О гласно примеру 1. Выход 93 от теоретического, т.пл. 57-59 С (из этилацеотата). Известные данные т.пл. 63- 67 С 2).П р и и е р 4. Нагревают при 25 110-120 С и .перемешивании 12 ч в отосутствии искусственного магнитного поля 0,1 г;моль й-децилхлорида и 0,15 г-моль сухого пиридина. Реакционную массу обрабатывают согласно примеру 1. Выход 7 от теоретическогоПредлагаемый способ позволяет поЛ высить выход целевых продуктов на 10-20, снизить расход исходного пиридина, упрОстить процесс за счетотказа от использоВания фенола иупрощения выделения целевых продуктов, а также позволяет уменьшитьвремя процесса и расширить ассортимент целевых продуктов,1, Способ получения хлоридов И-алкилпиридиния взаимодействиемалкилхлоридов с пиридином при нагревании, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повышения выхода, упрощения технологии процесса и расширения ассортимента целевых продуктов,реакцию проводят при температуре110-120 С вмагнитном поле с .постоянной напряженностью 400-500 Э, вращающемся вокруг оси, перпендикулярной направлению силовых линий поля.2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что вращение магнитного поля осуществляют со скоростью200-500 об/мин.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Волынский Н.П., Смолянинов В.В"Получение хлористых 11-алкилпиридиниев". ЖОХ, 1963, Р 5, 33, 1461.2. Авторское свидетельство СССРР 429056, кл., С 07 Р 295/02, 1971