Способ получения гидрохлорида 3-( -диэтиламиноэтил)-4 метил-7-оксикумарина

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз СоветскикСоциалистическикРеспублик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(22) Заявлено 31,12, 80 (21) 3228653/23-04 5 Ф) М. Кп,с присоединением заявки МВ(23) Приоритет С 07 О 311/16 Государственный комитет СССР но делам изобретений и открытийОпубликовано 0709,82, Бюллетень Мо 33 Дата опубликования описания 07.09.82ый завод ордена Трудовогта органического синтезаатвийской ССР Экспе Знаме иентал инсти АН) Заявитель НИЯ ГИДРОХЛОРИДА 3-(ф- ИЛ)-4-МЕТИЛ-ОКСПКУИАР 54) СПОСОБ П ДИЭТИЛАМИ тсвзл хода каци Изобретение относится к способуполучения гидрохлорида 3-(-диэтиламиноэтил)-4-метил-оксикумарина, который является исходным соединением для синтеза интенсаина-коронар- ного вазодилататора.Известен способ получения гидрохлорида 3-(-диэтиламиноэтил)-4- метил-б-оксикумарина, заключающийся в том, что резорцин подвергают взаимодействию с ф -диэтиламиноэтилацетоуксусным эфиром в среде органического растворителя в присутствии газообразного хлористого водорода при комнатной температуре и атмосферном давлении. После 24 ч выдержки и последующей фильт- рации получают только часть целевого продукта. Выход продукта 70 от теории достигается трехкратным повторением указанных технологических операций с маточниками продукта Г 1 Д.Недостатками данного способа являются длительность процесса и сравнительно ниэкий выход целевого продукта.Ц ь изобретения - повышение выелевого продукта иинтенсифипроцесса. Поставленная цель достигае ятем, что резорцин подвергают аимодействию с-диэтиламиноэти ацетоуксусным эфиром при 30-60 оС всреде органического растворителя,например абсолютного этанола, вприсутствии газообразного хлористого водорода, который подают в реакционную массу под избыточным давлением 0,15-0,3 МН/м. Хлористыйводород является одновременно катализатором процесса конденсации резорцина с д -диэтиламиноэтилацетоуксусным эфиром и агентом образова ния гидрохлорида целевого продукта.Процесс осуществляют в эмалированном реакторе, куда загружают эквимолярные количества резорцина и-диэтиламиноэтилацетоуксусногоэфира, в среде органического растворителя, например абсолютного этилового спирта. Реакционную массунасыщают .газообразным хлористымводородом под давлением последнего 0,15-0,30 ИН/м 1 в аппарате и темпе ратуре реакционной массы до 60 оС.После 6-ти часовой выдержки под данным давлением хлористого водородав аппарате целевой продукт выделяют956479 формула изобретения Составитель И. ДьяченкоРедактор А. Долиннч Техред З.Кастелевич Корректор С. Шекмар Заказ 6508/1 Тираж 445 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 кристаллизацией. Выход целевого продукта, считая на загруженный 9 -ди.этиламиноэтилацетоуксусный эфир,достигает 95.П р и м е р 1. 25,0 кг( 0,109 кг/моль) резорцнна и 40,0 лабсолютного этилового спирта насыщают под давлением 0,20 МН/м хлористого водорода 6 и при 30 фС. Образующаяся соль гидрохлорида 3-(9 диэтиламиноэтил)4-метил-оксикумарина выпаривается в осадок в ви-,де белых кристаллов. После фильтрации получают 32,3 кг продукта ст. пл. 270-273 С. Выход - 95 оттеории,П р и и е р 225,0 кг(0,109 кг/моль ) резорцина и 40,0 лабсолютного этилового спирта насыщают под давлением 0,20 МН/м хлористого водорода 5 ч при 55 С. Посоле фильтрацми получают 31,6 кг продукта с т. плу 270-273 С. Выход 93 от теории. Использование этого способа обес-печивает по сравнению с известным способом значительное увеличение выхода целевого продукта (на 20-25), сокращение длительноститехнологи ческого процесса в 4 раза. 30 Способ полуумения гидрохлорида3-(Р-днэтиламиноэтил)-4-метилоксикумарина взаимодействием резорцина с-диэтиламнноэтилацетоуксусным эфиром в среде органического растворителя в присутствии хлористого водорода, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта иинтенсификации процесса, последний 20 проводят при 30-600 С и давлении,хлористого водорода 0,15-0,3 МН/м . Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССРР 345787, кл. С 07 0 311/64,1969