N-цетилпиридиний-иодиды в качестве противонаводороживающих добавок при обработке стали перед эмалированием

О П И С А Н И Е958416ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскннСоцнапмсткческмхРеспублик.3 (088.8) во делам изобретений н открытийДата опубликования описания 509,82(54) й - ЦЕТИЛПИРИДИНИЙ ИОДИДЫ В КАЧЕСТВЕ ПРОТИВОНАВОДОРОЖИВА 10 Щ ДОБАВОК ПРИ ОБРАБОТКЕ СТАЛИ ПЕРЕД ЭМАЛИРОВАЕ 1 ИЕМ Изобретение относится к новым химичес .ким соединениям, конкретно - к Й-цетилпиридиний иодидам, которые могут быть использованы в качестве противонаводороживающих добавок при обработке стали пе. ред эмалированием.Известен "Катании-А" - бензилпиридиний хлорид, который используется в промышленности в качестве противонаводороживающей добавки при химической обработке поверхности стали перед эмалированием 11),ИНедостатком этого вещества при испольповышение зффектиопав одороживающей Цель изобретениясти действия пр добавки. Поставленн достигается новымидидами общей формуль цетилпиридин Э,овании его качестве противонаводорожи. и является его невысокая эфак время появления "рыбьей идных отколов) на эмалевом чет наводороживания поверхиос. а количество поглощенного наводороживании,17 см/ , Кроме того, известная добавдля повторного использования тный запах. в к при вающеи добавкфективность. Тчешуи" (ногтевпокрытии за сти - 67 мин,водорода при/100 г металлака непригоднаи имеет неприя 6 Ъгде Н - метил, находящийся в положении 4или 6, или этил - в положении 5,ачестве противонаводороживающих добавок обработке стали перед эмалированием.Изобретение имеет следующие преимущестаа; й-цетилпиридиний иодиды являются более эффективными противодороживающими добавками ми по сравнению с известными, а именно: время появления "рыбьей чешуи" увеличива, ется до 102 - 132 мин, а количество поглощенного водорода сокращается до 8,77-9,94 смз/ /100 г металла.оединение 0,1 г/л в 10% ном Наводороживание, Появление "рыбьей чешуи" растворе НБ 04 см /100 г металла мин М-Цетил-метил-зтил-пиридиний иодид13 етил,4-диметилпиридиний 102 иодид (11) М-Цетил)6-диметилпиридинийиодид (П 1) 6 9,1 атапин 3Кроме того, они получаются иэ дешевого коксохимического сырья - метилпиридиновых фракций, являющихся отходами коксохимичес кого производства, и имеют чрезвычайно простой технологический способ получения, М-Цетилпиридиний иодиды получают в одну стадию при взаимодействии алкилпиридинов с цетилиодидом в растворе ледяной уксусной кислоты при температуре ее кипения в течение 1-2 ч.Оценка эффективности добавок проводится по определению количества выделяющегося водорода и по появлению "рыбьей чешуи",Определеге водорода проводится методом нагрева образцов стали 08 КП в вакууме при 600-700 С. Содержание водорода в исследуемом образце определяют по формуле Появление ногтевидных отколов "рыбья чешуя" на эмалевом покрытии под воздействием водорода фиксируется по методу НПИ 12).Испытания проводятся на эмалевом покрытии состава, мас.%: 810 53,4; 11 а)О 18,8; СаО 8,2; В)Оэ 9,8; А 1)Оэ 1,8; Т 10 1,6; РеОэ 0,8; Й 0,0)8; СоО 0,2; МпО 3,2; С 1 1,4.П р и м е р 1. й-Цетил-метил-зтилпиридиний иодид (1). аСмесь 12,1 г,(0,1 моль) 2-метил.5 этил.пиридина и 35,2 г (0,1 моль) цетилиодидав 20 мл ледяной уксусной кислоты нагрева.ют при кипении 1-2 ч, выпавший по охлаждении осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из ацетона. Выход 37,8 г(80% т, пл. 96-98 С.Найдено, %: С 60,4; Н 9,3; й 3,3;д 26,9.1 О Вычислено) %: С 60)1; Н 9,2; й 3,0;д 27,6.ФП р и м е р 2, 1)1-Цетил.2,4-диметилпиридиний иодид (П),Смесь 10,7 г (0,1 моль) 2,4-диметилпиридина и 35,2 г (0,1 моль) цетилиодида в20 мл ледяной уксусной кислоты нагреваютпри кипении 1 - 2 ч, выпавший по охлаждении осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают иэ ацетона. Выход 32,3 г (90%),20 тлл. 96 - 98 С.Найдено, %: С 60,7; Н 9,1; й 3,1;д 26,5,Вычислено, %: С 60,9; Н 9,4; й 3,00;3 26,8.2 П р и м е р 3. И-Цепц,б-диметилпиридиний иодид (1 И),Смесь 10,7 г (0,1 моль) 2,б-диметилпириди.на и 35,2 г (0,1 моль) цетилиодида в 20 млледяной уксусной кислоты нагревают при30 кипении 1 - 2 ч, выпавший по охлажденииосадок отфильтровывают и перекристаллиэо.вывают иэ ацетона, Выход 32,1 г (90%),т. пл. 155-156 С.Найдено, %: С 60,7; Н 9,7; й 2,7; Э 36,5.Вычислено, %: С 60,9; Н 9,4; й 2,9;336,8.Результаты испытаний й-цетилпиридщийиодидов в качестве противонаводороживающих добавок даны в таблице.5 958416Формула изобретенияй-Цетилпиридиний иодиды общей формулы в качестве противонаводороживающих добавокпри обработке стали перед эмалированнем. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Розенфельд И. Л, Ингибиторы корро.зни. М., ффХимия", 1977, с. 350,Составитель Т. БелослюдоваТехред К.Мыцьо Корректор А. Гриценко Редактор Е. Лаэуренко Тираж 445 Подписное 8 НИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж,"Вскан наб., д. 4/5