Способ получения 5-амино-1, 2, 3-тиадиазола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 956476
Автор: Константинова
Текст
Составитель Т,ВаевскаяТехред Ж. Кастелевич Корректор С. ШекмаР Редактор А,Долинич Тираж 445 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4(5Заказ 65081 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3 , 95647В процессе используются легкодоступные .продукты - формальдегид, цианистый натрийи хлористый аммоний,Процесс можно вести как с выделением,так и без выделения диазоацетонитрила, ЗП р и м е р 1. Диазоацетонитрил.В четырехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой, капельной воронкой и термометром, помещают 5 г(0,054 моля) хлоргццрата аминоацетонитрила 10в 250 мл хлористого метилена,При перемешивании и охлаждении. (5 - 7 С) добавляютпо каплям раствор 3,7 г (0,054 моль) нитританатрия в 7 мл воды. Смесь перемешивают в те.течение часа, добавляют 5 г хлористого кальция и перемешивают еще 30 мин,Затем реакционную смесь фильтруют, сушат над хлористым кальцием и отгоняют растворитель в атмосфере азота. Получают 1,6 г(43,5%) бурого масла,5.амико,2,3.тиадиазол,К раствору 1,6 г (0,024 моля) диазоацетоф .нитрила в 100 мл хлористого метилена прибавляют 3 мл безводного пиридина и 3 млбезводного триэтиламина, В полученную смесьпри перемешивании пропускают сероводородв течение 1,25 ч. Растворитель упаривает,полученную вязкую темиокоричневую массуэкстрагируют эфиром, Эфир упаривают, остаток промьвают н.гептаноми получают 1,22(51%) г продукта,С аналогичным выходом можно получить5-амино;2,3-тиадиазол, не вьщеляя промежуточный диазоацетонитрил (пример 2).П р и м е р 2, 5-амино.1,2,3-тиадиазол.В четырехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, капелькой воронкой,6мешалкой и термометром, помещают 5 г(0,054 моля) хлоргидрата аминоацетонитрилав 250 мл хлористого метилена, При перемешивании и,охлаждении добавляют по каплямраствор 3,74 г (0,054 моля) нитрита натрияв 7 мл воды, Смесь перемешивают в течение часа, добавляют 5 г хлористого кальцияи перемешивают еще 30 мин, фильтруют, су.шат над хлористым кальцием, снова фильтруют,В фильтрат добавляют по 3 мл сухого пиридина и триэтиламина и, заменив капельную воронку на барботер, пропускают сероводородв течение 1,25 ч, Растворитель упаривают, "остаток экстрагируют эфиром . Эфир отгоняюти продукт промьвают нгептаном.Т.пл. полученного продукта 148 С(с разл,).ИКС: табл. КВ: 1625; 1505; 1246; 1120 см(т,пл, по литературным давным 145-147 Сс разя.),Формула изобретения Способ получения 5-амико,2,3-тиадиазола, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения технологии процесса, диазоацетонитрил подвергают взаимодействию с сероводородом в,среде растворителя и в присутствии третичного амина. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Гетероциклические соединения. Подред. Р.Эльдерфильда, М "Мир", 1965, т, 7,с,416.2, Заявка Франции Иф 2361378,кл, С 072 285/06, опублик. 1978,(прототип),
СмотретьЗаявка
2990162, 25.08.1980
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ Р-6225
КОНСТАНТИНОВА НАТАЛЬЯ ВАДИМОВНА
МПК / Метки
МПК: C07D 285/06
Метки: 3-тиадиазола, 5-амино-1
Опубликовано: 07.09.1982
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-956476-sposob-polucheniya-5-amino-1-2-3-tiadiazola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 5-амино-1, 2, 3-тиадиазола</a>
Способ получения 3-йодметилцефалоспоринов
Номер патента: 1069627
Опубликовано: 23.01.1984
Автор: Розанне
МПК: C07D 501/24
Метки: 3-йодметилцефалоспоринов
...=482.П р и м е р 2. Бензиловый эфир7 у-фенилацетамидо-йодметил-цефем-карбоновой кислоты.Следуя методике и условиям, опи-,санным в примере 1, осуществлялиреакцию 812 мг бензилового эфира7 р-фенил-ацетамидо-ацетоксиметил-цефем-карбоновой кислоты в 10 мпхлористого метилена с 0,53 мл триметилйодомоносйлана при 20 С. 3-йодметиловый бензиловый сложный эфир получали в виде бледнооранжевого твердого вещества с 96-ным выходом(0,9 г)ИК-спектр полученного продукта вдейтерированном хлороформе на пленке показал наличие следующих адсорбционных максимумов: 1775, 1715 и1670 см ",ЯИР-спектр продукта в дейтерированном хлороформе обнаруживает следующие сигналы; 7,2-7,4 (ароматический, 10 Н), 4,60 (дуплет, Э =9 Гц,ЬН), 5,68 (квартет,=5 Гц и 9 Гц,С-Н),...
Способ получения производных цефалоспорина или их фармацевтически приемлемых солей
Номер патента: 1095879
Опубликовано: 30.05.1984
Авторы: Есимаса, Исао, Киосуке, Сеиитиро, Сигето, Хиронори
МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/57
Метки: приемлемых, производных, солей, фармацевтически, цефалоспорина
...или оксигруппа,1и К 5 - каждый, атом водоокси- или ацетоксигруппа, лей, который заключается в соединение общей формулы Б в которой К и К, имеют указанные знав которой К К 4 и ные выше значения, или с его реакцион водным, и процесс ведрастворителе прп темп-50 до 50 С, с последнием целевого продуктвиде или н виде соли Процесс предпочтиприсутствии оснонногщего агента..Цель изобретения - получение новых антибиотиков цефалоспориновогоряда, расширяющий арсенал средстввоздействия на живой организм.5 Цель достигается основанным наизвестной реакции способом полученияцефалоспоринов общей формулы 1 где К - ацетоксигруппа или тетразол-5-илтиогруппа, замещенная в положении 1 метилом, этилом, карбоксиметилом или метоксикарбонилметилом;К, -...
Способ получения циннолин-3-ил-карбоновых кислот или их солей
Номер патента: 856382
Опубликовано: 15.08.1981
МПК: A61K 31/502, C07D 237/28
Метки: кислот, солей, циннолин-3-ил-карбоновых
...-зтил,4-дигидроциннолин-З-ил-карбоновой кислоты в 400 мл этилацетата прибавляют 13 г тетраацетата свинца. Я Суспензию перемешивают при комнатной температуре 2 ч, затем встряхивают с 400 мл воды и смесь разделяют. Этилацетатный слой промывают водой (Зх х 200 мл), сушат над сульфатом магния щ и фильтруют. Фильтрат упаривают почти до 20 мл и приливают около 50 мл петролейного эфира (д 40-60 С . Обо разовавшуюся смесь отфильтровывают и пОлучают этилОВый эфир 6-этилцин Я нолин-ил-карбоновой кислоты, с71-730 Сф гн.П р и м е р 2 , Аналогично примеру 1 получают следующие соединения: 6-н-бутилциннолин-ил-карбоновую кислоту,131-3 С; 6-(динихрофенил)-циннолин-ил-карбоновую кислоту, щ, 196-198 С.П р й м е р 3. К перемешиваемому раствору 3,3 г...
Способ получения 0-замещенных соединений 7-амино-3-цефем 3-ол-4-карбоновой кислоты или их солей
Номер патента: 609469
Опубликовано: 30.05.1978
МПК: A61K 31/545, C07D 501/06, C07D 501/59
Метки: 0-замещенных, 3-ол-4-карбоновой, 7-амино-3-цефем, кислоты, соединений, солей
...хроматографически однородный 45дифенилметиловый эфир 7- Э - а -( б 6700) иЛ, 280 ммк ( 6 6300).ИК-спектр поглощения (в хлористомметилене) характерные полосы у 2,965,64; 5,86 у 5,90 (плечо) 1 6,27 и 606,73 мк.Применяют 0,09 г 2 - с -трет-бутилоксикарбониламино- сй-(1,4-циклогексадиенил)-уксусной кислоты,0,038 мл К -метилморфолина и 0,052 мл 65 изобутилового эфира хлормуравьиной кислоты, перемешивают смесь 30 мин при -15 фС в атмосфере азота, добавляют 0,125 г дифенилметилового эфира 7) -амино-метокси-цефем- -карбоновой кислоты и 0,035 мл Й- метилморфолина, перемешивают 30 мин при -10 фС и 30 мин при ОфС и перерабатывают согласно вышеприведенному. Получают сырой продукт, очищаемый препаративной послойной хроматограФией (силикагель...
Способ получения 6-амино-2, 3, 5, 6-тетрагидро-спиро пенам-2, 4-(4н)(тио)пиран-3карбоновой кислоты или ее сложного эфира
Номер патента: 786902
Опубликовано: 07.12.1980
Авторы: "пьер, Жак, Людовик, Эрик
МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/90
Метки: 4-(4н)(тио)пиран-3карбоновой, 6-амино-2, 6-тетрагидро-спиро, кислоты, пенам-2, сложного, эфира
...получают 159,6 г д.-изо мера трет-бутил-карбокси-о-Фталмидо,8-дитиа-З-аза-.-спиро 1.453 декан-ацетатат.пл. 210-212 С,Анализ для С Н ЩЭ 65(мол,вес 478)Рассчитано,%; С 552; Н 5,44;М 5,85.Найдено,% : С 56,1; Н 5,50;Н 5,80.2 б) трет-Бутил-бензилоксикарбонил-М-Фталимидо-дитиа-аза-спиро 1451 декан-ацетат (формула (): Х = 5).К раствору 3,26 г (0,019 моля) бромистого бензила и 4,8 г (0,01 моля ) с,-изомера трет-бутил-карбокси- -Ы;фталимидо-дитиа-аза-спиро 53 декан-ацетата в 50 мл диме 786902тилформамида по каплям и при поддержании температуры около 25 С спомощью ледяной бани добавляют1,34 г (0,013 моля) триэтиламина,Перемешивают в течение ночи прикомнатной температуре. Таким образомполученный прозрачный раствор выливают в смесь воды со льдом и...
Предыдущий патент: 2-метокси-4-изопропиламино-6-(1, 4-диметилтиосемикарбазидо) симмтриазин в качестве противоутомителя светлых тиурамных резин
Следующий патент: Способ получения смеси кислородсодержащих с -с алициклических соединений
Случайный патент: Установка для приема, перемешивания и выгрузки строительной смеси в подающий механизм