Способ получения -бутиролактона

Государственный комитет сссР оо делам нзооретенкй н открытий(72) Авторы изобретения Иностранцы Лотар Зандхак, Вернер Вебере, Георг Михалсцик и Карль Гейнц Глуцек(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 7 - БУТИРОЛАКТОНА Изобретение относится к усовершенствованному способу получения у-бутиролактона каталитическим гидрированием ангидрида малеиновой кислоты,Известен способ получения 7-бутиролактона двухстадийным гидрированием ангидрида мале. иновой кислоты в среде низшего алкнлацетата или диоксана в присутствии палладия на утле или окиси алюминия. Процесс проводят в авто. клаве при следующих параметрах: на первой 1 п стадии при 25 С и 55 - 78 ати; на второй стадии - при 50 С и 58 - 78 ати. Выход т-бутиро.лактона 78,5% 1.Недостатком такого способа является низкий выход целевого продукта. 15Цель изобретения состоит в повышении выхода у-бутиролактона.Поставленная цель достигается тем, что используют способ получения 7-бутиролактона двухстадийным пщрированием антидрида малеи новой кислоты в среде растворителя в присутствии содержащего палладий катализатора на носителе при повышенной температуре и повы. шенном давлении, по которому используют катализатор в виде гранул диаметром 2 - 4 мм,который дополнительно содержит окись кобальта, нанесенную на 810 при следующем соотношении компонентов, вес.%: СоО 23 - 27; РО 0,4-0,6 и 80 остальное, при нагрузке 2 - 5 моль/л катализатора/ч ангидрида малеино. вой кислоты, при давлении водорода 105110 ати. Первую стадию ведут при 75-85 С на слое катализатора, равном 35 - 42 вес.% от общего количества, а вторую стадик - при 204 - 209 С на остальном слое катализатора.Предложенный способ позволяет повысить выход у-бутиролактона до 90 - 94%.П р и м е р 1. В верхнью часть оросительного реактора длиной 5 м и диаметром 26 см, наполненного гранулами катализатора диаметром 2 - 4 мм,содержащего,вес.%; СоО 25; Рс 1 0,5 и остальное 50 вводят 50%.ный раствор ангидрида малеиновой кислоты в т-бутиролактоне. В верхнюю часть вводят также водород под давлением 107 ати. Нагрузка сначала составляет 3,7 моль/л/ч, На первой стадии на слое катализатора, равном 35 - 42 вес,% от обшегоо количества поддерживают температуру 80 С,36851на второй стадии на оставшемся количествекатализатора 206 С. Давление на второй стадииравно 106 ати. На второй стадии поддерживают температуру 206 С в течение более 100 ч, Выход на еди Показатели 9 Степень превращения,% 2 - 96 90 - 9 92 - 9 7.бутиролактон Масляная кислота,6 Остальные побочные родукты 8,9 97,8 - 1 Селективность,% о раб редел дни-б 96 - 9 78 - 8 6 - 10 Степень превращениу-бутиролактонМасляная кислота Остальные побочные продуктыАнгидрид янтарной слоты 81,0-81,5.е ген и я Селективность,%Формула1, Способ получстадийным гидриро ния у-бутиролактона двуханием ангидрида малеиновой Составитель А, Иващенко Техред М.Петко Корректор М. Шаро Утехина Редактор 6/58 ЦНИИПИ Государственн по делам иэобретени 113035, Москва, Ж - 35, Рираж 513ого комитета ССС Заказ 5 одни сно и открытиишская наб., д, 4/5 иал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная,и м е р 2. Повторяют пример 1, одн отают при температурах, выходящих з ы соблюдаемых в соответствии с настоизобретением температур, На первой температура составляет 120 С, на вто.240 С, Давление на обеих стадиях равмерно 105 ати,лучают продукт желтого цвета.абл. 2 приведены результаты получения ролактона по примеру 2. 52ницу объем. время составляет 3,2 моль 7.бутиро.лактона/л/ч,В процессе катализации цвет продукта неизменяется.В табл, 1 приведены результаты получения7-бутиролактона по примеру 1. кислоты в среде растворителя в присутствиисодержащего палладий катализатора на носителе при повышенной температуре и повышен.ном давлении, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повышения выхода целевого про.дукта используют катализатор в виде гранулдиаметром 2 - 4 мм, который дополнительносодержит окись кобальта, нанесенную на ЗЮпри следующем соопюшении компонентов,вес,%:СоО 23 - 27; Рс 1 0,4 - 0,6; 810 остальное,при нагрузке 2 - 5 моль/л катализатора/час ангидрида маленковой кислоты при давлении во.дорода 105 - 110 ати, причем первую стадиюведут при 75 - 85 С на слое катализатора, рав.ном 35-42 вес.% от общего количества, а вторую стадию - нри 204 - 209 С на оставшемсяслое катализатора. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1. Патент США 311138, кл. 260 в 3.6, 1964.