C07D 213/09 — с использованием аммиака, аминов, солей аминов или нитрилов

Номер патента: 164283

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Зиновьева, Химченко, Чумаков

МПК: C07D 213/09

Метки: алкилпиридинов

...вылх в примере 1,ые продукты (си-метил-этопиранаствор аммиакммонияг 1,9 г 3-этил 109 С при 55,ата 146 - 148 С т в условиях ьзуя следую лняюисполг):си-( Приме лриведеннь 15 щие исходи 2-н-Бутокгде Кг - алкил, К. - Н или алкил, заключается во взаимодействии 2,6-диалкокси(1-алкоксиалкил) -тетрагидропиранов или продуктов их омыления с аммиаком в автоклаве лри нагревании до 220 С,П р и м е р 1. Во вращающийся автоклав из нержавеющей стали емкостью 250 лл ломещают 16 г свежелерегнанного 2,б-ди-н-бутокси-(Г-и-бутоксиэтил) -тетрагидролирана (т. кил. 146 - 156 С при 2 лл рт. ст., пг 0 1,4404), 60,0 згл 25%-ного водного аммиака и 0,25 г ацетата аммония. Смесь нагревают в течение 2 час при 220 С. Содержимое автоклава извлекают, подкисляют...

Номер патента: 172805

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Всесо, Мартынова, Чумаков

МПК: C07D 213/09

Метки: 3-алкилпиридинов

...ат кипячением со ыход 3-этилпиридир едм ет и зоб р етен 30 илпиридинов из 2,6 кил)- тетрагидропипособ получения 3-а лкокси- (1-алкокси одписная группаБ 1 Пример 1. 26 Диэтил) -тетрагидропиран (36т. кип. 115 С при 9 ммд 4 0,9711) подают в испазатем в контактную печьную активной гамма-окисьчение 2 час со скоростью 0миака (240 мл/мин) и(0,6 г(мин). После контактсобирают в приемник, покислотой и эфиром извлепродукты, Остаток после эчивают едким натром. Выдслой 3-этилпиридина сушщелочью и перегоняют. В на 8,4 г (53,7% на исходный тетрагидрот. кип, 163 - 165 С; ир 1,5010; т, пл.127,5 - 128 С.П р и м е р 2, Синтез выполняют с теми жеколичествами и в тех же условиях, но контактная зона загружена окисью алюминия, импрегнированной окисью хрома...

Номер патента: 196845

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Арты, Изобретсии, Марченко

МПК: C07D 213/09

Метки: 196845

...- 3 лсл), пмпрегпирова)п)ой платиной (0,5%) .Катализат кипятят, подкислтпот соляной кислотой и нейтральные продукты отделяют эксрякцией бепзолом. Остс)ток после экстрак. ции подцелачивают едким итром. Ь.дслпвшпйс 5 гС 1 эхипЙ слОЙ экстр)ру 10 т бепзо,Ол и перегоняют. Выход 3-этплппрпдп;а 0,97 г (74,5% )я исходный тетряпдроппряп); т, кпп.163 в 1 С; пэ 1,5012, т, пл. Пикратя 127,5 - 128,1 С (испр.). П р и м с р 2. 3-Этилпирпд)п получают и тех ЭКС УСЛОВП 5 Х И ИЗ ТОГО ЭКС К 051 ИСсГВЯ 11 СХОД- ного тетрягидроппрша, что и в примере 1, па 1(ятялпзт 01 эс, п 1 эедстявляопем сооойК 1 ИВ. пую окись алюмиппя, пмпрегппровяпую паллдпсм (0,59/о). Катализатор готовят пропитывяписм 50 г активной окиси яломпппя, 0,83 г хлористого пллдпя, растворенного...

Номер патента: 199890

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07D 213/09

Метки: 199890

...получения ао взаимодейсв лкенилтриазин 300 в 4 С в катализатора килпириии 2-азаов,3,5 с присутст- Выход в токе азота над окисью алюминия, про рованной 3% окиси калия при 390 С с о пой скоростью 0,4 час-с. От жидкого к зата отгоняют избыток акрилонитрила, а ток (в зависимости от температуры ки продукта реакции) фракционируют при ном давлении или в вакууме. Выход зах пых пиридипов 35 - 40%,Описанным способом получают соеди приведенные в таблице. дино бута анри пии прод айти применение в по- венных препаратов.,1 тсоль И-бутилимипа акрилопитрила проводяг луч П(СНз) гСНгСНг)Ч-СН СНзсимм- ф-Диметиламиноэтпл) триазинНОСНгСНгХ.СНСгНз2-про 2-эти 6.эти 2.эти 3-мет2-мет пири 2-эт 1 приди пн) ин) 147 - 159 - 163 - 105 -ирения сырьевой базы,...

Номер патента: 363247

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Рудольф

МПК: C07D 213/09

Метки: 5-диалкилпиридинов

...140 С перегоняют с водяным паром. Образовавшийся слабо-желтый верхний слой отделяют и сушат над КОН, Выход сырого продукта 206 г (61/о от теоретического). После дистилляции получают 128 г (38% от теоретического) чистого 3,5-диэтилпиридина.Пример 6. 134 г (1 моль) триметилолпропана, 360 г (4 лхоль) 50%-ного водного диметиламина и 100 г концентрирован)ной соляной кислоты в автоклаве в течение 10 час нагревают до 290 С, затем добавляют 180 г 50%-ного едкого натра и при температуре ванны 140 С перегоняют с водяным паром.После сушки верхнего слоя над КОН выход сырого продукта составляет 49 г. После дистилляции получают 29 г (42% от теоретического) чистого 3,5-диэтилпиридина, т. кип.33 - 35 С/0,1 мм рт. ст. П р и м е р 7. 600 г (5 лхоль)...

Номер патента: 366193

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авот, Иоффе, Силе, Шиманстф

МПК: C07D 213/09

Метки: алкилпиридинов, каталитического, пиридина

...10 ллкатализатопд, цредставляощего собой смесь фосфдтд кдлыця (85%) ц фосфдтд цицкд (15%). 1 едкгор цдгрсвгцот до 150 С, после чего цоддюг окись эт 11 лецд ц дммцдк. Мол 11 р цое соотцОцец 1 О.11 с 1 ЭГ;лева 11 аммцдкд1: 10, вре.;1 я коцтдкгд 1 г.к. Выход пцрцдцгд 7,0% от теоретически возможного выхода, в- ход 2-метцлццридцца 49,9% ц 4-метцлпцридцца 15,8", от теоретцческего. Конверсия окиси 15 этилена 66 - 72%.П р и м е р 2. В реактор здгружиот катализатор, представляющий собои фосфат кальция, цромотцровдццый хлорным никелем (2%) Прц 430 С и осталы 1 ых условиях, дцд лог 1101 ьх услов 1 ям прцмсра 1, выход 4-метилпцрцд 1,цд 39,5%, ццридц а 12,9%, 2-мстцлпцрцднцд 16,6%. Коцверсця окиси этцлецд 72 - 74%.Пример 3. 1-а кдтдлцзаторе -...

Номер патента: 382282

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Гейнц, Дитер

МПК: C07D 213/09

Метки: 5-диметил, пиридина

...фосфорную, фоофористую, метансульфоповую, этансульфоновую, пропансульфоновую, бетансульфоновую, паратолуолсульфоновую кислоты, Употребляемые катализаторы могут быть, в случае надобности, применены в виде солей амония или амина (К)з 1 х 1, Обычно их применяют в концентрации 0,1 - 20 вес, % кислоты в отношении к реагентам. Катализаторы могут быть гомогенно растворены в реакционной смеси, однако они могут быть также адсорбированы на носителе, например на активном угле или на кремнеземе. Последний случай может быть осуществлен, напрМер, при проведении реакции,в газовой фазе, Возможно применение каталитичеоки действующих кислых катализаторов - твердых материалов, таких как окись алюминия, кремневая кислота, борфосфат, в особенности при...

Номер патента: 555090

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Алт, Гаврилина, Ермаков, Лазуткин, Лазуткина, Малахов, Мастихин, Прозорова

МПК: C07C 209/60, C07C 211/00, C07D 213/09, C07D 213/16 ...

Метки: аминов, ненасыщенных, третичных

...с реакционной смесью запаивают и помещают на 1 ч в термостатируемый при 90 С стакан. Давление в ампуле 7-8 атм, После реакции ампулу вскрывают и удаляют все летучие продуктЫ под вакуумом при 40 - 50 С. Остаток (1,5 г) пред. ставляет собой третичный аминМ-Св Н,з,СйзВыход продукта - 21% от метилэтиламина и 26% от бутадиена.. П р и м е р 6. В предварительно вакуумированную стеклянную толстостенную ампулу вводят 1 г катализатора (11), содержащего 3% Рд, 2% Р и 5 мл бутадиена диэтиламина. Ампулу с реакционной смесью запаивают и помещают на 10 мин в термостап- руемый при 96 С стакан, Давление в ампуле 9- 10 атм. После реакции, ампулу вскрывают, отфильтровьвают кататщзатор и затем из жидкости удаляют все летучие продукты под вакуумом при40...

Номер патента: 671725

Опубликовано: 30.06.1979

Авторы: Хайнц, Хельмут

МПК: C07D 213/09

Метки: 3-метилпиридина

...применяется в виде неподвижного слоя, с размером зерен 0,2 -3,0 мм, преимущественно 0,5 - 2,0 мм, или,предпочтительно, в виде псевдоожиженногослоя с величиной зерен 0,1 - 3,0 мм, преимущственно 0,2 - 2,0 мм. Предпочтительноподавать оксосоединение отдельно от аммиака в реактивное пространство,Взаимодействие осуществляется при температуре 300 в 5 С, предпочтительно при380 - 480 С. Давление можно выбирать любым, однако рекомендуется применениепростых аппаратов, работа при нормальномдавлении или только при умеренно пониженном или повышенном давлении, вплотьдо 3 бар. В незначительной степени повышенное и пониженное давление при известных условиях создаются потому, что газызасасывают или.нагнетают в устройство.П р и м е р 1....

Номер патента: 679137

Опубликовано: 05.08.1979

Авторы: Хайнц, Хельмут

МПК: C07D 213/09

Метки: 3-метилпиридина

...азоу, пре.имущественно на 1 моль альдегида0,5-3, предпочтительно 1,0-2,5 моль.Катализатор применяется в неподвижном слое, размеры зерен 0,2-3 мм, 15в особенности 0,5-2 мм, или, предпочтительно в псевдоожиженном слое, сразмером зерен 0,1-3,предпочтительно0,2-2 мм. Предпочтительно альдегидывводить в реакцию отдельно от аммиакаВзаимодействие .осуществляетсяпрй температурах примерно между300 и 500 С, предпочтительно между380 и 480 С, Давление можно выбиратьлюбое, однако рекомендуется, чтобыможно было применять простые аппараты, работать при нормальном давлении или только умеренно пониженномили повышенном примерно до 3 бар, Внезначительной степени пониженноеили повышенное давление создаетсяпри известных условиях благодарятому, что.газы...

Номер патента: 1105491

Опубликовано: 30.07.1984

Авторы: Голубков, Демидова, Иванов, Коган, Кочеткова, Левин, Леонова, Мортиков, Сергеев, Удовенко

МПК: C07D 213/09

Метки: 2-метилпиридина

...трехгорлую колбу помещают 26 гбезводного СоС 1 и при перемешиваниипостепенно вводят 117 г сухого (С Н) хМН, поддерживая температуру 0, йолу 91 2ченную массу перемешивают 45 мин, после чего добавляют при тех же усл,виях охлажденную до Осмесь 49,3 гсухого дициклопентадиена и 64,9 гсухого диэтиламина. Затем содержиомое перемешивают при О в течение1 ч, 15 мин при кипении растворителя,после чего удаляют растворитель и диэтиламин из полученного твердогоостатка кобальтоцен экстрагируютбензолом. Полученный бензольный раст,вор упаривают досуха и получают31,5 г технического кобальтоцена,в котором содержится 2, 5% диэтиламина.Приготовленный таким образом катализатор используется в процессе получения 2-метилпиридина;Процесс получения...

Номер патента: 1286594

Опубликовано: 30.01.1987

Авторы: Ахметов, Джемилев, Селимов

МПК: C07D 213/09

Метки: 2-метил-5-этилпиридина

...выхода целевого продукта, повышения селективности процесса и конверсии исходных веществ за счет проведения процесса в присутствии смеси бисв(2-этилгексанат) кобальта и триэтилалюминия в качестве катализатора и использования в качестве аммонийной соли сульфата аммония. Изобретение иллюстрируется следующими примерами.В стальной автоклав Ч = 17 мл охлажденный в углекислоте, в токе арго 20 на загружают 4 г паральдегида, водный раствор (БЕ ) БО .4 мл, 2 мл бензола и затем в токе аргона добавляют каталитическую систему, приготовленную из 0,1 г (3 ммоль) бис-(2-этилгексанат) Со и 0,25 г.(9 ммоль) Л 1(СдН,) в 1 мл бензола. Автоклав3нагревают при перемешивании в течение 1 ч при заданной температуре 200 "С,затем охлаждают, к раствору добавляют 4...