Сколмейстере

Номер патента: 1558906

Опубликовано: 23.04.1990

Авторы: Лейтис, Маслий, Никольская, Сколмейстере, Шиманская, Янсоне

МПК: C07D 213/16

Метки: 4-диеналь, качестве, пиридил)-пента-2, реагента, тиосемикарбазид

...4/5,Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина, 101 жидкостной хроматографии на колонке(150"4,6 мм) с силасорбом Т,С 18. Выход на стадии конденсации 10 г (60%),Выход очищенного продукта реакции7,5 г (45%). 5-(4 -пиридил)-пента,45диеналь представляют собой желтоекристаллическое вещество, т.пл. 5355 С,Найдено, %: С 75,2; Н 5,7; И 8,9.С д н 3110Вычисленор %: С 75 р 4 Н 5 р Н 88 оУф-спектр, В (18 Я): 310 нМ (4,5).ИК-спектр (вазелиновое масло), ):1685 (С=О)р 1605 р 1625 (С=С)о 15Спектр ПМР (С 1 УС 1 ), м.д.: 6,37(м, 2 Н, Нз пиридина); 8,65 (м, 2 Н,Н, пиридина); 9,68 (д, 1 Н,С 1 Ю).Способ количественного определениятиосемикарбазида с иопвльзованием вкачестве реагента предлагаемого соеди"25нения заключается в...

Номер патента: 925951

Опубликовано: 07.05.1982

Авторы: Айзбалтс, Лейтис, Орбидане, Сколмейстере, Шиманская

МПК: C07D 213/48

Метки: 2-пиридинальдегида

...1 з ся на фильтре холодной водой и суошится при 100 С, Степень улавливания2-пиридинальдегида при данном методе95-98.Полученный 2-пиридинальдоксим пла 20 вится при 109-3 11 С.Найдено,3: С 58193; Н 4,88;М 23,21,С, Н Н,О,Вычислено,З: С 59,01; Н 4,95125 Н 22,94.нил. П р и м е р 2, Через катализаторпо примеру 1 при 420 С пропускаютпаровоздушную смесь, содержащую2,9 г(13,8 г) 2-метилпиридина,33 л воззв духа и 284 л паров воды. Получают 7,9 г2-пиридинальдегида, что составляет504, считая на пропущенное, и 73,53 к- на прореагировавшее сырье. Производительностьг/л,ч Конверсия,ФВыход 2-пиридинальдегида от теории, Ф Температура,С Объемная Иолярное отношение скоростьч НО/г-метилпиридин 0/2-метилпиридин 3в токе воздуха 4 ч при 350 фС и 2 ч при...

Номер патента: 670569

Опубликовано: 30.06.1979

Авторы: Лейтис, Маслий, Никольская, Сколмейстере, Шиманская

МПК: C07D 213/48

Метки: 4-пиридинакролеина

...при 80 - 85 С в течение 5 ч.В процессе нагревания к реакционной смеси постепенно добавляют еще 18 г ацетальдегида в 50 мл бензола. После окончания реакции бензол отгоняют, остаток, представляющий собой темно-коричневую жидкость, охлаждают до 0 С. Выпавшие оранжевые кристаллы отфильтровывают, промывают холодным и-гексаном и сушат в вакуумэксикаторе, Получают 14,5 г технического продукта, содержащего 13,2 г основного вещества, что составляет 50% от теоретического в расчете на 4-пиридинальдегид. Перекристаллизованный и и-гексана (1: 150) 4-пиридинакролеин плавится при 36 - 37 С, лит, т. пл. 35 - 36 С,Найдено, %: С 71,8; Н 5,4; Х 10,3.СеН,ИО.Вычислено, %: С 72,2; Н 5,4; Х 10,5.Оксим 4-пиридинакролеина плавится при 143 - 146 С, лит. т. пл....