Способ получения 4-пиридинакролеина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 670569
Авторы: Лейтис, Маслий, Никольская, Сколмейстере, Шиманская
Текст
ГОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ пщ 670569 Союз Советских Социалистических Республик(51) М С 070 присоединением заявки Государствеииый комите(45) Дата опубликования описания 30.06.79 53) УДК 547.82по делам изобретений и открытий. Маслий йтис, Р. А. Сколмейстере, ЛГ. С. Никольскаяого Знамени институт оргасинтеза, В, Шиманская, Л 1) Заявител ена Тр еского о а УЧ ЕН ИЯ 4-П И Р ИДИ НА КРОЛ ОСО Изобретение относится к улучшенному способу получения 4-пиридинакролеина, который находит широкое применение в органическом синтезе.В литературе описан способ получения 4- 5 пиридинакролеина взаимодействием 4-пиридинальдегида и ацетальдегида в присутствии ионообменной смолы основного характера. Выход целевого продукта 0,6% .Этот же метод описан в английском патенте, Но выход не указан.Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта.Поставленная цель достигается способом получения 4-пиридинакролеина, который заключается в том, что 4-пиридинальдегид подвергают взаимодействию с ацетальдегидом, лучше при молярном соотношении 1: 3, в присутствии в качестве катализатора соли органического основания при температуре 50 - 80 С.В качестве катализатора лучше использовать ацетаты морфолина, И-этилморфолина, триэтаноламина.П р и м е р 1. В колбу с мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой помещают 500 мл бензола, 21,4 г (0,2 моля) 4-пиридинальдегида и 8,8 г (0,2 моля) ацетальдегида. Смесь нагревают до 80 С и медленно при перемешивании прикалывают 2раствор 1 г ацетата морфолина в 20 мл бензола. Нагреванне продолжают при 80 - 85 С в течение 5 ч.В процессе нагревания к реакционной смеси постепенно добавляют еще 18 г ацетальдегида в 50 мл бензола. После окончания реакции бензол отгоняют, остаток, представляющий собой темно-коричневую жидкость, охлаждают до 0 С. Выпавшие оранжевые кристаллы отфильтровывают, промывают холодным и-гексаном и сушат в вакуумэксикаторе, Получают 14,5 г технического продукта, содержащего 13,2 г основного вещества, что составляет 50% от теоретического в расчете на 4-пиридинальдегид. Перекристаллизованный и и-гексана (1: 150) 4-пиридинакролеин плавится при 36 - 37 С, лит, т. пл. 35 - 36 С,Найдено, %: С 71,8; Н 5,4; Х 10,3.СеН,ИО.Вычислено, %: С 72,2; Н 5,4; Х 10,5.Оксим 4-пиридинакролеина плавится при 143 - 146 С, лит. т. пл. 145 - 150 С.П р и м е р 2. Реакционную смесь состава примера 1 нагревают при 50"С, После отгонки бензола и охлаждения остатка до 0 С получают 6,6 г технического 4-пирпдпнакролеина, что в пересчете на основное вещество составляет 23%, считая на 4-пиридинальдегид.670569 ридипакролеипа. Выход в расчете на 10%- ный 4-пиридинакролеин составляет 28%, считая на 4-пиридинальдегид. Конденсация 4-пиридннальдегида с ацетальдегидом Выход 4-пиридн накролеина, оо Продолжительностьь реакции, ч оо Температура С Катализатор Ацетат морфолнна Ацетат Ы-этнлморфолппаАцетат триэтанолампна Формула изобретения го основания при температуре 50 - 80 С.5 2, Способ по п. 1, отличающийсятем, что в качестве катализатора используют ацстат морфолина, Х-этилморфолина,триэтаноламина,3, Способ по п. 1, отличающийся тем,10 что молярнос соотношение 4-пиридинальдегида и а цстал ьде гида с оста вляет 1; 3. Составитель Г. Мосина Техред Н. Строганова Корректор Р. Беркович Редактор Г. Прусова Заказ 1304/8 Изд.394 Тираж 520 Подписное1.1 ПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений н открытий113035, Москва, М, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 3, Реакционную смесь состава примера 1 нагревают при 80 - 85 С в течение 8 ч. Получают 8,5 г технического 4-пи 1, Способ получения 4-пиридинакролеипа взаимодействием 4-пиридинальдегида и ацетальдегида в присутствии катализатора, о тличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве катализатора используют соль органичсско 50 80 80 80 80 80 23,0 50,0 28,0 35,0 41,0 24,0
СмотретьЗаявка
2517030, 02.08.1977
ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОГО СИНТЕЗА
ШИМАНСКАЯ МАРИЯ ВЛАДИСЛАВОВНА, ЛЕЙТИС ЛЮДМИЛА ЯНОВНА, СКОЛМЕЙСТЕРЕ РИТА АЛЕКСАНДРОВНА, МАСЛИЙ ЛЕОНИД КУЗЬМИЧ, НИКОЛЬСКАЯ ГАЛИНА СЕРГЕЕВНА
МПК / Метки
МПК: C07D 213/48
Метки: 4-пиридинакролеина
Опубликовано: 30.06.1979
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-670569-sposob-polucheniya-4-piridinakroleina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4-пиридинакролеина</a>
Бис(1, 2-диметиленциклобутан)никель в качестве катализатора алкилирования бензола аллилбензолом
Номер патента: 1051098
Опубликовано: 30.10.1983
Авторы: Аннамурадов, Вассерберг, Крутий, Махлис, Фрейдлин
МПК: C07F 15/04
Метки: 2-диметиленциклобутан)никель, алкилирования, аллилбензолом, бензола, бис(1, катализатора, качестве
...1440, 1280, 880 и 850 см-).Вместе с этим отличительной чертойИК-спектра полученного соединенияянляется расщепление полосы н области 1450 см , связанное со сдвигомполосы налентных колебаний С=С связи от 1580 смн чистом 1,2-диметиленциклобутане до 1450 см 4 в 1,2-диметиленциклобутане, координированном с никелем. На координацию1,2-диметиленциклобутана с никелемуказывает и появление в ИК-спектреполосы в области 425 см 4, характеризующей. колебания связи металл-лиганд в-комплексах металлов,Предлагаемое соединение получаютвзаимодействием тетракарбонила никеля с 1,2-диметилциклобутаном при0-25 С в инертной атмосфере, Процессведут преимущестненно в жидкой фазеили на поверхности твердого носителяеП р и м е р 1. В стеклянный реактор,...
Способ получения бензола и ксилолов и катализатор для получения бензола и ксилолов
Номер патента: 1796604
Опубликовано: 23.02.1993
Авторы: Батырбаев, Воронин, Герзелиев, Иванова, Кадиев, Каменский, Косолапова, Кузьмина, Стычинский, Тремасов, Хаджиев, Чапанова, Шестаков, Шумовский
МПК: B01J 29/26, C07C 15/04, C07C 15/08, C07C 6/12
Метки: бензола, катализатор, ксилолов
...5,4; цеолит - н-морденит с силикатным модулем 25 60; А 120 з 40,Катализатор готовят: 40 г А 1(ОН)з в пере 5 счете на А 120 э подвергают гидротермал ь нойобработке при 150 С - 12 ч, пептизируют 4г НИОз, дозируют 21,6 г нитрата хрома, 9,57г фосфорно-молибденовой кислоты, 60 г цеолита н-морденита с силикатным модулем10 17, смесь тщательно перемешивают, упаривают, формуют, сушат, прокаливают при550 С 8 ч,Готовый катализатор имеет состав,мас МоОз 9; Р 2050,6; СгОз 5,4; н-морде 15 нит 60; А 20 з 40; насыпная плотность 450кг/м, коэффициент прочности 0,8 кг/мм,зП риме р 6 (сравнительный). Фр. АУ Ст,Сд(2:1) подвергают трансалкилированию по .примеру 2 на катализаторе состава по при 20 меру 2, Катализатор. готовят по примеру 2.П р и м е р...
Производные бензальдегида, содержащие дифторметокси-, дифторметилтиоили дифторметилсульфонильные группы, в качестве продуктов для синтеза препаратов, обладающих гипотензионым действием, и способ их получения
Номер патента: 595281
Опубликовано: 28.02.1978
Авторы: Дрига, Дубур, Кондратенко, Самбур, Соловьева, Фиалков, Юрченко, Ягупольский
МПК: A61K 31/11, A61P 9/12, C07C 45/00, C07C 47/575
Метки: бензальдегида, гипотензионым, группы, действием, дифторметилсульфонильные, дифторметилтиоили, дифторметокси, качестве, обладающих, препаратов, продуктов, производные, синтеза, содержащие
...растертого в порошок анилида соответствующей замешенной бензойной кислоты и 50 мл безводного бензола прибавляют 0,0284 г моль пяти- хлористого фосфора, нагревают на водяной бане до прекращения выделения хлористого водорода, отгоняют бензол и хлорокись фос,.ОСНР, ,.ОСНР, и-ОСНРз ,.ПСНР,в о-ЯОаСНРа 87 77 61 55 72 Найдено, %: 3 16,18, вычислено, %: Я 15,95.ф Найдено, %; Я 14,27, вычислено, %: 3 14,54; т. пл, 59 - 60 ОС. 15 где й -- ХСНРз,2 - кислород, сера или сульфогруппа,в качестве продуктов для синтеза препара 20 тов, обладающих гипотензивным действием.2. Способ получения соединений по п, 1,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что анилид соответствующей замещенной бензойной кислоты обрабатывают пятихлористым фосфором с по 25 следующим...
Устройство для регулирования показателя качества продукта
Номер патента: 1057086
Опубликовано: 30.11.1983
Авторы: Абдуллаев, Азизов, Миндубаев, Рагимов, Слободкин
МПК: B01F 3/08
Метки: качества, показателя, продукта
...использования в устройствевторого блока памяти, первого и второгосумматоров и блока умножения нв постоянный коэффициент.Однако ввепение коррекции по произвопной не может значительно сократить времярегулирования из-за сохранения принципарегулирования по обратной связи, врезультате чего процесс регулированиядостаточно плителен,что отрицательно сказывается на качестве пропукта во время,перехопных процессовъ Цель изобретения - повышение качества пропукта путем повышения точности и сокращения времени регулирования,Поставленная цель цостигается тем, что устройство, сопержашее первый блок умножения на постоянный коэффициент, регулятор расхоца смешаьаемого потока, программный блоксвязанный с анализатором качества и взаимосвязанными...
Способ контроля активности катализатора алкилирования бензола этиленом
Номер патента: 1546458
Опубликовано: 28.02.1990
Авторы: Абдуллаев, Бабаев, Исмаилов, Левин, Таиров
МПК: C07C 2/66, G05D 27/00
Метки: активности, алкилирования, бензола, катализатора, этиленом
...С 1и НС 1 в возвратном катализаторномкомплексе (соответственно Саесе иь" дЕСЕ, = С дЕсЕ - Р аЕсЕ, ПАЕсЕ,С ,Е = СнсЕ + Р НсЕ П НСЕгде Сделке - содержание А 1 С 1 в свежем3комплексе по рецепту,"С нсе - содержание НС 1 в свежемкомплексе, равноеИ нсенсе = Ссн,семс,н ссгде СссЕ - содержание СНС 1 ввсвежем комплексе порецепту,Затем рассчитывают массовое соотношение М А 1 С 1 и НС 1 в возвратном комплексе исуммарное содережанне А 1 С 1 и НС 1 в возвратном комплексе: М е = САЕсе /С нсЕЕ5= С дЕсЕ, + СнсЕАктивность катализатора алкилирования бензола этиленом рассчитывают по выражению:1 И -М 1 Х -М 1П р и м е р. Определение активности катализатора алкилирования бензола этиленом. Пусть, например, при приготовлении свежего катализатора доля А 1 С 1...
Предыдущий патент: Способ очистки -винилпирролидона
Следующий патент: Способ получения -2, 3эпоксипропил-пиразолов
Случайный патент: Устройство для возбуждения упругих волн в грунте на транспортном средстве