Способ получения -2, 3эпоксипропил-пиразолов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАН И 1) 670570 Союз Советских Социалистических Республик(45) Дата опубликования описания 18,07.79 ао делам изобретений и открытий(72) Авторыизобретения Э. Е, Дарбинян, Д. Иоель, А, А. Саакян и С. Г. Мацоян (71) Заявитель Институт органической химии АН Армянской ССРМсн - сн- сн2о 10 Изобретение относится к усовершенствованному способу получения И-(2,3-зетоксипролил) -пиразолов формулы 1: где К= Н;Вйз= 1 =Н;К = К = СНз, которые могут найтщ применение в качестве полупродуктов для органичвского синтеза.Известен способ получения К-(2,3-эпоксипропил)-пиразолов взаимодействием производного пиразола с эпихлорпидрином в присутствии щелочи в бвнзоле при температуре 70 - 80 С с выходом целевого продукта 55% 1,11Недостатком способа является использование в процессе растворителя - бензола, а также недостаточно высокий выход целе ного продукта. Целью изобретения является упрощение процесса, а также повышенне выхода целевого продукта.зо Это достигается исключением растворителя - бензола, а также понижением температуры до 20 - 25 С,Предлагаемый способ получения И-(2,3 эпоксипропил) -пиразолов заключается втом, что производные пиразола подвергаютвзаимодействию с эпихлоргидрином в присутствии щелочи при температуре 20 - 25 С.Пр и м ер 1, М-(2,3-эпоксилропил)-пиразол.В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, помещают 68 г (1 моль) пиразола и 462,5 г(5 моля) эпихлоргидрина. Прп перемешивании прибавляют 56 г (1 моль) порошкообразного едоцкого кали в три приема порциями 20 г +20 г+16 г с интерваламимежду каждым прибавлением 30 мин. После чего смесь перемешивают при комнатной температуре (20 - 25 С) 30 мин. Реакционную смесь отфильтровывают от образовавшегося хлористого калия, и после удаления избытка эпихлоргидрина остаток перегоняют в вакууме. Получают 85,4 г670570 15 1сн, - сн-сн,г Вычислено, %: М 18,39; Мйо 42,73. Составитель Т, Якунина Техред Н. Строганова Редактор Г. Прусова Корректор С. файн Заказ 457/828 Изд. Мв 381 Тираж 520 Подписное НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харьк, фил. пред. Патент П р и м е р 2, Изомерные 1 ч-(2,3-эпоксипропил) -3-метил- и Х- (2,3-эпоксипропил) -5- метилпиразолы,Аналогично примеру 1 из 8 г (1 моль) 3- метилпиразола, 462,5 г (5 моль) эпихлоргидрина и 56 г (1 моль) порошкообразного едкого кали получают 111 г (80,4% от теоретического) изомерных Х- (2,3.эпоксилропил-метил- и М- (2,3-эпоксипропил) -5-метилпиразолов с т, кип, 79 С при 1 мм и" 1,4928, с/42 о 1,0925.Найдено, %. И 19,95; Мй 39,14.СтН,оИ 20.Вычислено, %: И 20,26; МКт 38,08.По данным газо-жидкостной хроматопрафии соотношение изомеров 60: 40. П р,и м е р 3. Х-(2,3-эпоксипропил) -3,5,диметилпиразол.Аналотично примеру 1 из 96 г (1 моль)3,5-диметиллиразола, 462,5 г (5 моль) эпихлоргидрина и 56 г (1 моль) порошкообразного едкого, кали получают 106,5 (70,1%от теоретического) И- (2,3-эпоксиоропил)З,б-диметилпиразола с т. кил. 76 С при3 мм, п 1,4940, д "1,065,Найдено, %: И 18,61; МКо 41,57.С аН айО,Применение предложвн 1 ного способадаст возможность получать целевые продукты - 1 х 1- (2,3-эпоксипропил) -пиразолы с лучшими выходами (70 - 80% вместо 55%), 5 при низких температурах (20 - 25 вместо70 - 80 С). Формула изобретенияСпособ получения Х-(2,3-эпоксипропил)- г 1 и р азолон фор мулы 1: где К=Н;20 К, =СН,;К = й 1 = СНзвзаимодействием производного пиразола с эпихлоргидрином в лрисутспвии щелочи, о т л,и ч а ю щ и й с я 25 тем, что, с целью уцтрощения процесса нувеличения выхода целевого продукта, процесс проводят при температуре 20 - 25 С.Источник информации, принятый вовнимание при экспертизе:3 О 1. Авторское свидетельство СССР241448, кл. С 07 Р 231/:14, 18.04.69 г.
СмотретьЗаявка
2552458, 18.11.1977
ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ АН АРМЯНСКОЙ ССР
ДАРБИНЯН ЭМИЛЬ ГРИГОРЬЕВИЧ, ИОЕЛЬ ДЕТЛЕФ, СААКЯН АПЕТ АРТАШЕСОВИЧ, МАЦОЯН СТЕПАН ГРИГОРЬЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 231/12
Метки: 3эпоксипропил-пиразолов
Опубликовано: 30.06.1979
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-670570-sposob-polucheniya-2-3ehpoksipropil-pirazolov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения -2, 3эпоксипропил-пиразолов</a>
Способ крепления термодатчика при измерении температуры гранулированного продукта
Номер патента: 664050
Опубликовано: 25.05.1979
Автор: Устинов
МПК: G01K 7/02
Метки: гранулированного, измерении, крепления, продукта, температуры, термодатчика
...способом производят следующим образом.Высол сычужного Фермента влажностью 82 передсублимационной сушкой гранулируют путем инжектирования в жидкий азот через отверстие диаметром 1,5 мм, что позволяет получить гранулы исследуемого продукта сферической формы диаметром 3 мм.Для контроля температуры в грануле исследуемого продукта в процессе сушки термодатчик, .например . хромелпелевую термопару с диаметром спая 4 устанавливают при помощи следую- щих операций.спай термопары на 2-3 с погружают в жидкий азот для охлаждени а затем окунают в высол сычужнсго Фермента, что приводит к образованию на поверхности термодатчика гранулы, представляющей собой слой замороженного продукта. Для образования664050на термодатчике гранулы диаметром 3 мм...
Способ получения замещенного а-нафтоксиацетамида
Номер патента: 429585
Опубликовано: 25.05.1974
Авторы: Гарольд, Джулис, Иностранна, Иностранцы
МПК: C07C 235/34
Метки: а-нафтоксиацетамида, замещенного
...до 65 - 70 С к ней добавляют 280 мл горячей воды. Раствор имеет рН 9,5. Этот раствор аккуратно выливают в круглодонную трехгорлую колбу емкостью 2 л, содержащую 250 мл концентрированной соляной кислоты, Содержимое колбы перемешивают механической мешалкой с тефлоновой лопастью, Из раствора выпадает осадок светло-коричневого цвета. После перемешивания в течение 10 - 15 мин смесь профильтровывают и высушивают в вакуум-аспираторе (давление около 15 - 20 мм рт. ст.) в течение 10 - 15 мин.Сырую а-нафтоксипропионовую кислоту перекристаллизовывают с применением толуола в качестве растворителя для удаления неорганических примесей, главным образом хлористого натрия,Отфильтрованное твердое вещество коричневого цвета помещают в трехгорлую колбу...
Способ получения производных пенициллина
Номер патента: 504491
Опубликовано: 25.02.1976
МПК: C07D 499/10
Метки: пенициллина, производных
...)продукту,ополучаемому по способу с применеА, К суспенэии 12,7 г (0,0325 моля) кием хлорангидрида,тригидрата- П - А -аминобензилпенициллина П р и м е р 2. 6-1 у -2-фенилв 200 мд диметилформамида при комнатной;-( / -3-гуанил-уреидопропиоцамидо дни;температуре и в атмосфере азота добавля- тамидопенициллановая кислота.20,ют 9 15 мд триэтиламина и полученный вХлоргидрат - )у - (3-гуанил-уреидс,)аорезультате,раствор охлаждают до О С в пропионовой кислоты в количестве 840 мгледянойбане.Кэтойреакционной смесивтече- (4 ммоля) добавляют к раствору 785 мгние 2 мин при тщательном перемешивании добав- (3,8 ммоля) дициклогексилкарбодиимида иляют две порции по 3,5 г (0,0325 моли) 440 мг (3,8 ммоля) И -гидроксисукцицихлоргидрата гуанплуреидоацетилхлор...
Способ получения функциональнозамещенных силанов
Номер патента: 845444
Опубликовано: 30.06.1983
Авторы: Белякова, Померанцева, Чернышев, Щепинов
МПК: C07F 7/12
Метки: силанов, функциональнозамещенных
...полимера и 0,25 г бис(тетрациакхинодиметан) родня получают 0,24 гчерного порошка с содержанием родня20.Катализатор 1 П . В аналогичных 5 условиях из 0,35 г анилинового черно l=ифекилфосфик)(д ы получают О,б и 0,5 г иметилглиоксиматаг черного продукдия 12%,дставляют собой ошки, нерастворирастворителях. та с содержанием рКатализаторы прчерные аморфные по 5 мые в органических где М - платина или родий.Выход продуктов 8-59,Недостатками данного способа являются низкий выход целевых соединений, образующихся при реакции с функциональноэ амещенкыми олефинами.Можно предположить, что стабильное хелатное окружение атома металла 4 в катализаторах данного типа, по-видимому, затрудняет доступ к нему олефина, препятствуя реакции.Целью изобретения...
Способ получения 3-(4-аминоэтоксибензоил) бензо( ) тиофенов или их солей
Номер патента: 1155157
Опубликовано: 07.05.1985
МПК: C07D 333/56
Метки: 3-(4-аминоэтоксибензоил, бензо, солей, тиофенов
...Выход на .этойостадии составляет 867.П р н м е р 5. Гидрохлорид б-метансульфонилокси-(4-метансульфонилоксифенил)"3-4-(2-гексаметилениминоэтокси)бензоил 1 бензо 5)тиофена.Из 4-(2-гексаметилениминоэтокси)бензоиой кислоты в виде ее гидрохлорида получают 5,6 г (0,019 моль) хлорангидрида, как описано в примере 1,за исключением того, что в качестверастворителя используют 50 мл толуола.К хлорангндриду кислоты добавляют150 мл 1,2-дихлорэтана, 13,4 г хлори"да алюминия и 5,0 г (0,013 моль)6-метансульфонилокси-(4-метансульфо"нилоксифенил) бензо Д) тиофена. Смесьперемешивают 30 мин и дополнительнодобавляют 1,7 г хлорида алюминия. Че"рез 15 мин дополнительного переиешивания реакционную смесь выливают налед. Слои отделяют и водный слой дважды...
Предыдущий патент: Способ получения 4-пиридинакролеина
Следующий патент: Способ получения 3-метил-1фенил-4-гидразона пиразол-4, 5диона
Случайный патент: Расходомер переменного уровня