Способ получения монотиоксамидов

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(45) Дата опубликования оп ацяиратввяныи намнт йавета Мииивтрав ЯОС на,девиа нзааретвяин атнрытий 3) УДК 547.298.) Заявитель 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНОТИООКСАИИДОВ Изобретполученияприменениеканизации,лам, ингибЭти соед ится к способам амидсв, находящих е ускорителей вулк смазочным масрозии металлов.еют общую Формулу- тяВ й ние отно онотиоок в качест присадок торов ко инения и Иек-С а озволяет со 5-10 час при выхода целепольэование сной кислоты влять процесс гдемсрФили лу го а 2 упр сти ние процесса и.акции.Поставленнагодаря тому, чт ла- пац,ель по и тигается агаемому- С3 0группа К Вийи представляет собой олил-, пиперидил-, пирролидилпиперазилостаток.Наиболее близким к изобретению яв" ляется способ получения монотиооксамидов, согласно которому производное (амид)дихлоруксусной кислоты подвергают взаимодействию с амином в присут ствии серы при 70-85 С в среде органического растворителя - бензола. Выход продукта составляет .73-79 11).Известный способ .требует предварительного получения амида дихлоруксуснсй кислоты, т;.е.,оя:.является двухстадийным; Кррме того, процесс продолжителен (20час), ваход целевого продукта недостаточно высок.Целью изобретения является сщеповышение скоро ресобу получения мснстиосксамидов ука ной общей формулы в качестве произв ного дихлоруксусной кислоты используют ее хлсрангидрид, а в качестве ганического растворителя применяют трихлорэтилен.Процесс ведут при температуре 60- 80 СПредлагаемый способ икратить время реакции доодновременном повышениивогс продукта до 99%. Исхлорангидрида дихлоруксудает возможность осуществ одну стадию.Приэтом названный ангидрид, по чаемый, путем радиационно-химическо окисления трихлорэтилена, можно использовать как.в чистом виде, так и в виде смеси продуктов окисления беэ прЕдварительнсго выделения.П р и и е р 1. В трехгсрлую колбу снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 1 моль (32 г) серы и 4 моля морФслин и при перемешивании прикапывают в те чение 10 час 220 мл смеси, содержащеР 50 дихлорацетилхлорида и 50 трихлорэтилена. Темп прикапывания. регулируют по интенсивности выделения белого дыма ( НС 0 ), поддерживая температуру 60"70 С. По окончании реакции к образовавшейся кристаллической мас" се добавляют 600 мп воды и отделяют кристаллический продукт (185 г). Водный слой трижды обрабатывают бензолом (по 50 мл) и из бензольной вытяжки получают еще 57 г продукта.Общий выход 242 г (99). После трехкратной перекристаллиэации из .спирта получают светлый тиооксамид в количестве 180 г (73), т.пл, 160-161 С.П р и м е р 2. В условиях примера 1 к 0,1 моля (3,2 г) серы и 0,4 моля пиперидина в течение 5 час при интенсивном перемешивании прикапывают смесь содержащую 50 дихлорацетилхлорида и 50 трихлорэтилена. По окончании реакции к кристаллической .массеприбавляют воду, затем экстрагируют бензолом и бензольную вытяжку обрабатывают ацетоном.Выход тиооксамида б г (25).П р и м е р 3. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой,.обратным холодильником и .термоМетрьм, помещают 1 моль (32,г) серы и 6 молей (600 мл) морфолина и .при перемалывании прикапывают в течение 10 час 220 мл смеси продуктов окисления трихлорэтилена, содержащей 1 моль (110 мл):дихлорацетилхлорида. Темп прикапывания регулируют по интенсивности выделения белого дыма ( НСР ), поддерживая температуру в интервале 70-80 С.По .окончании реакции к кристалли ческой массе добавляют 600 мл воды иотделяют кристаллический продукт. Водный слой экстрагирунт бензолом (Зх 50 мл)и из бензольной вытяжки получают еще55 г продукта.Общий выход тиооксамида 240 г(98), 10 Формула изобретенияСпособ получения монотиооксамидовобщей формулы ЗРЗ:С - С:НН;Нгде группа М В 1 И представляет собой б морфолил-, пиперидил-, пирролидил-,или пиперазилостаток, путем взаимодействия производного дихлоруксуснойкислоты с амином в присутствии серыв среде органического растворителя 90 при повышенной температуре, о т .л ич а ю щ и:йс я .тем, что, с цельюупрощения и повышения скорости процесса, в качестве.производного дихлоруксусной кислоты используют еехлорангидрид, а в качестве органического растворителя - трихлорэтилен.Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе:1. Патент ФРГ 9 1270552, кл. ЗО 12 о 23/03, 1969.Составитель С.Маслов ЕКЛЛЫ.-,., м.-,. дЗаказ 2002/22 Тираж 559 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035 Москва ЖРаушская наб.:Филиал ППП фПатентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4