Способ получения 2, 3-дитиенила
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 602502
Автор: Кожевников
Текст
О П И С-АН" И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советски к Социалистнчесник РесяубиниС 07 В 409/04 Геекдеретввнный коактнт6 оеате Мкнкетров ОСОРке Ленка ккобрнтенкХк открыткХ(45) Дата опубликования описания 170378(72),Автор . изобретения И, В. Кожевников Ордена Трудового Красного Знамени институт катализаСибирского отделения АН СССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,3-ДИТИЕНИЛЬ 10 1 б Изобретение относится к усов ершенствованному способу получения 2,3-дитиенила, который находит при менение в качестве промежуточного продукта в синтезе физиологически активных соединений.Известен способ полученият смеси ,2-дитиенила и 2,3-дитиенила путем/окислительного ссчетания тиофрна. при температуре 30-150 С под дейстРвием кислорода и солей палладия в присутствии солей меди и соляной кислоты или хлоридов щелочных или щелочноземелъных металлов (11 Недостатком этого способа явля/ . ется получение смеси 2,2- и 2,3--дитиенилов с содержанием 2,3-дитиенила 10-20.Цель изобретения - увеличение вы хода 2,У-дитиенила.Поставленная цель достигается опи сываемым способом получения 2,3-дитиенила путем окислительного сочетаниятиофена под,действием сульфата или 25перхлората палладия (11) в присутствиикислоты при нагревании, состоящимв том, что процесс пройодят в присутствии перхлората илн сульфата железа(111) и в качестве кислоты используют 3) 2хлорную или серную кислоту в концент:рации 3,4-4 моль/л. ПредпочтительНым является использование солей палладия (11) и железа (Щ в концентрации 0,01-0,1 моль/л и 0,2-0,4 моль/л соответственно и проведение процесса при температуре 69-100 эС.Отличительными признаками способа является проведение процесса в присутствии перхлората или сульфата железа ( 111) и использование хлорной или серной кислоты в концентрации 3,4-4 моль/л, а также соответствующие соотношения концентраций солей железа .и палладий и температурный режим процесса. П р и м е р 1. В ампулу емкостью 200 мл загружают 150 мл водного раствора, содержащего 0,012 моль/л перхлората палладия, О, 26 моль/л перхлората железа ( 1 Ц ), 3,4 моль/л хлорной кислоты и 3,1 г тиофена фчф и нагревают при 100 С при встряхивании в течение 4 час. После вскрытия ампулы реакционную смесь экстрагируют пеитаном 3 раза по 20 мл. Экстракт сушат над безводным хлористым кальцием, обрабатывают до обесцвечивания активированным углем и отгоняют растворитель.) Серная кислота. Формула изобретения СОставитель Т, ЛевашоваРедактор Л, Емельянова Техред М, Келемеш , Корректор П, Макаревич Заказ 1762/21ЦНИИПИ Тираж 559 Подписное Росударственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий. 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Остаток (желтое масло) растворяют в 5 мл этанола и ставят для кристаллизации на 2 ч в холодильник (-5 ), 2,3-Дитиенил, выпавший в виде бесцветных крИсталлов, отделяют фильтрованием, Выход 0,43 г, 144, считая на исходный перхлорат палладия, 14 на исходный тиофен. Продукт по данным 1. Способ получения 2,3-дитиенила путем окислительного сочетания тиофе(а под действием сульфата или перхлората палладия (П ) в присутствии кислоты ,при нагревании, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения вы хода целевого продукта, процесс проводят в присутствии перхлорита или сульфата железа (Ц 1) и в качестве кислбты используют хлорную или .серную кислоту в концентрации 3,4-4 моль/л. ГЖХ содержит менее 3 2,2"дитиенилаи после повторной кристаллизации из этанола имеет т.пл. 64 С.П р и м е р ы 2-5В примерах 2-5 реакцию прдводят как в примере 1, но при различных концентрациях НСГ 04 времени и температуре. Результаты приведены в таблице. 2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что соль палладия (11) и железа (111) используют в концентрации 0,01-0,1 моль/л и 0,2- 0,4 моль/л соответственно.3. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с,я тем, что процесс проводят при 69-100 С. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1. Авторское свидетельство СССР Р 523899, кл, С 07 Р 333/10 1973.
СмотретьЗаявка
2336024, 12.03.1976
ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ИНСТИТУТ КАТАЛИЗА СО АН СССР
КОЖЕВНИКОВ ИВАН ВАСИЛЬЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 409/04
Метки: 3"-дитиенила
Опубликовано: 15.04.1978
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-602502-sposob-polucheniya-2-3-ditienila.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 3-дитиенила</a>
Способ раздельного определения фторидов кальция и магния в присутствии их сульфатов
Номер патента: 292109
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Белогорцева, Бычков, Савельева
МПК: C01F 11/22, C01F 5/28, G01N 31/00
Метки: кальция, магния, присутствии, раздельного, сульфатов, фторидов
...способ отделения сульфатов кальция и магния от фторидов путем обработки исходного продукта селективным рас творителвм - уксуснои кислотои. Однако, наряду с сульфатами, в уксусной кислоте растворяются и фториды, .например, наблюдается значительное растворение фторида магния, поэтому точность раздельного определения фторидов кальция и магния в присугствии их сульфатов невысокая,С целью устранения указанных недостатков, т. е. повышения точности определения, предлагается в качестве селективного растворителя использовать 0,4 - 0,6 М раствор тиосульфата натрия. В растворе тиосульфата натрия фториды кальция и магния практически не растворяются, а сульфат кальция - растворяется значительно, даже лучше, чем в уксусной кислоте.П,ример....
Способ получения n-замещенных производных азиридин-2 карбоновой кислоты или натриевой соли кислоты
Номер патента: 1431676
Опубликовано: 15.10.1988
МПК: C07D 203/12
Метки: n-замещенных, азиридин-2, карбоновой, кислоты, натриевой, производных, соли
...после этого реакционную массу упаривают, полученный остаток растворяют в этиловом спирте, раствор фильтруют, фильтрат упаривают, остаток растворяют в ацетоне, раствор фильтруют и вновь упаривают. Полученный остаток очищают на заполненной силикагелем колонке (элюирующее средство: смесь ацетона и толуола в объемном соотношении 1/3; значение К приблизительно 0,3), В результате получают 120 мг (553 от теоретически рассчитанного значения) желаемого соединения с т.п. 68-70 СП р и м е р 3. 5- (2-Циан-азиридинил)-метил 1-6"зтоксипиридин- карбоновая кислота.По аналогии с примером 1 в результате взаимодействия 2-бромакрилонитрила, полученного посредством брбмирования акрилонитрила и последующего отщепления бромистого водорода, с 5-...
Способ получения гетероциклических кислот или их солей
Номер патента: 1545940
Опубликовано: 23.02.1990
МПК: C07D 209/14, C07D 231/56
Метки: гетероциклических, кислот, солей
...гидроокиси лития в 19 мл воды. Растворитель испаряют, остаток растворяют в воде. Полученный щелочной раствор медленно подкисляют (НС 1), образующийся осадок собирают с получением 2,8 г (927) индол-карбоновой кислоты в виде коричневого порошка.ЯМР: 6,51 (м, 1 Н, Н -индола); 8,04 (м, 1 Н, Н-индола); 11,43 (шс, Н, МН) 12,42 (шс, 1 Н, ОН). г) По методике, описанной для получения индола ЖЖ в примере 165, индол 6-карбоновую кислоту вводят в реакцию с 1-циклопентилметиламином и с выходом 427 получают 6-11-(циклопентил) карбамоилиндол (ИИ) в виде бледно-розового порошка,ЯМР: 3,19 (д, 2 Н, СН МН); 6,46 (д, 1 Н, Н -индола); 7,91 (д, 1 Н, Н индола); 8,29 (т, 1 Н, СНХН).П р и м е р 170. Применяя методику примера 92, но используя в качестве...
Способ получения серосодержащих производных триалкоксибензоиламинокарбоновой кислоты или их солей
Номер патента: 534182
Опубликовано: 30.10.1976
МПК: C07C 101/02
Метки: кислоты, производных, серосодержащих, солей, триалкоксибензоиламинокарбоновой
...к бензоилхлориду составляет примерно 1 - 1,5:1. Полученный раствор продолжительное, время, например в течение 1 - 4 дней, перемешивают. По окончании реакции раствор осветляют активированным углем, затем нейтрализуют разбавленной соляной или серной кислотой до значения рН 3, Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат, затем перекристаллизовывают из воды или этанола,Если соединение формулы 111 содержит гидроксильную группу, т. е, один из остатков К - Кз представляет собой водород, целесообразно до реакции защитить гидроксильную функцию ацильной или другой легко отщепляющейся блокирующей группой, обычно применяемой при синтезе пептидов. В конечном продукте такие защитные груплы удаляют общепринятыми методами...
Способ количественного определения винной кислоты и ее солей
Номер патента: 1255917
Опубликовано: 07.09.1986
МПК: G01N 31/16
Метки: винной, кислоты, количественного, солей
...и перемешивают, рНприготовленного раствора 3,1,В коническую колбу для титрованияемкостью 200 мл помещают 5 мл анализируемого раствора, содержащего 52,88 мг (12,5 мкмоль) натрия виннокислого, прибавляют 2,5 мл 0,05 Мраствора периодата натрия в 0,01 н.серной кислоте и 1 мл 8,0 10 М раствора хлорида двухвалентного марганца. 1 ОНагревают на водяной бане при 60 Сдо появления желтой или желтой с оранжевым оттенком окраски раствора( 6 мин). Затем раствор охлаждаютпод краном до комнатной температуры, 5прибавляют к нему 24 мп 6 М растворауксусной кислоты, 5 мл 1 М растворамолибдата аммония и тщательно перемешивают. Далее прибавляют 5 мл 20%-ного раствора иодида калия и образовавшийся трииодид титруют 0,0245 н.раствором тиосульфата натрия. К...
Предыдущий патент: Саособ получения винилоксиэтилового эфира глицидола
Следующий патент: Тетракис-(гидроксиалкиленокси)титан как катализатор переэтерификации и поликонденсации и способ его получения
Случайный патент: Способ герметизации торцов трубчатого электронагревателя