Способ получения 2-гетерил-2, 4, 4триметил-1, 3-диоксанов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(11) 596586 Союз Советских Социалистических Республик51) М. Кл. б (21) 235104 прнсоедиттением3) Приоввнтет С 07 0 405/04 С 07 Э 407/04 С 07 0 319/Об Гавударвтввнный наантвСовета Мнннстров СССРвв девон нэабрвтвннйн отнрв(тнй 7.841. (088.8 бликовано 0503,78,ьюллетень М публиковании от 1 исании 080278 45) Дат-2,4,4-триметилформулы тноситс соедине 1,3-дио присоединением диазометана по двойной связи к ацеталю акролеина(1.Кроме того,. известен способ получения 2(1,3 дифенилтетрагидроимидаэолил)-1,3-диоксана 21.Однако зтимт 1 способами,можно пОлучить ли 11 ть отдельные гетерил,3-диОксаны н нельзя пОлучить соединени Формулы Х.Предлагаемый спОСОб ПОЛученИя пилений формулы Х заключается в что соединение Общей Формулы НЕт 1,1, где Нвь имеет вьпдеуказанные значения 1 подвергают Взаимодействию с пер хлоратом 214,-4-триметил,3-диоксания при температуре (-78)0,54 С в,атмосфере инертного. газа.Способ ОсуществлЯют слеДУющим образом. 661, 1) 10 сое- том О., (г) н ер РОЦ прн ляю ОКС 1 ч вещества могут быть испо качестве промежуточных п для синтеза физиологичес соединений.стен спосо ( ил)-4,.4 юбЭти ваны в дуктов тивныхИзв разоли ляю рас щат(72),А.вторьэ идобре теэ 1 т 1 Я 3. и.зеликман, т,п,косулина, В.Г.кульневич Краснодарский политехнический институт К (,ь -производным гетученным из соответствующииклов известным методомтемпературе (-78) + 0,5т перхлорат 2,4,4-триметания и выдерживают смесьв атмосфере азота. Затет 10-30 мп воды, отделяютвор 2-гетерил,3-диоксего безводным сульфатом цикловх гете- в эФире С добавил,3-ДИ- в течение м прибавт эфирный ана, сунатрия,596586 О фдрмула изобретения НзС НеФ О .СНзгде НервО25 О-ХО Сн,)СгН,Составитель И.ДьяченкоРедактор Т,Шарганова Тех едМ.Левицкая Ко екто .Л.Небола Заказ 1030/27 Тираж 559 Подписное ЦПИИПИ Государственного комитета СоВета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035 .Москва ЖРа ская наб. , 4 5филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 отгоняют эфир, остаток перегоняют ввакууме или кристаллиэуют в гептане.Выход 50-75,Полученные соединения идентифицированы по элементному анализу, ИК-,ЯМР-спектрам,ИК-спектр,см : 1200-1040 (ацеталь1620-1610 ( СЯ для 1 в и 1 г ),3080-3040 (С-С бенэольных ядер),3130-1620 (фурановый цикл, 1 полоса) .В ЯМР-спектрах для соединений ТЕ1 р и 1 г имеются пики гемдиметильной группировки 0,59-0,82 и 1,161,26 м.д.,метил во втором положениипроявляется в области 1,74-1,64 м.д.Протоны фенильного ядра для 11 и Ц8,06 и 7,18 м.д. соответственно; Фурановые для 1-6,22 и 6,12 м.д.П р и м е р 2. 2-(5-(4-метил,3-диоксан-ил)-Фурил-2,4,4-триметил,3-диоксан.В колбу, продуваемую сухим азотом,наливают 20 мл абсолютного эфира,добавляют 0,5 г (0,072 г-атом) литияи йриохлаждении до (-5)-0 С в течение 2 ч прибавляют 4,99 г (0,036 моль)бромистого бутила в 5 мл эфира. Полученный раствор бутиллития охлаждаютдо -10 С и в течение 15 мин приливают 2,47 г (0,01 моль) 2-(а, -бромФурил)-4-метил,3-диоксана. Через15 мин к полученному 2-(5-литийфурил)-4-метил,3-диоксану при температуре - 78 С (сухой лед, ацетон)порциями прибавляют 8,28 г (0,036 мольперхлората 2,4,4-триметил,3-диоксания и выдерживают 1 ч. Затем добавляют 30 мл воды, эфирный слой отделяют и сушат беэводным сульфатомнатрия. После упаривания растворителя остаток перегоняют под вакуумомпри температуре 172 С (15 мм рт.ст.),через несколько часов вязкий продукткристаллизуется, т.пл; 57-59 С, выход 1,5 г (51,7).Найдено,%: С 65,30; Н 8,27.С,НО,
СмотретьЗаявка
2351042, 22.04.1976
КРАСНОДАРСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ
ЗЕЛИКМАН ЗОЯ ИСААКОВНА, КОСУЛИНА ТАТЬЯНА ПЕТРОВНА, КУЛЬНЕВИЧ ВЛАДИМИР ГРИГОРЬЕВИЧ, ТЕРТОВ БОРИС АНДРЕЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 405/04
Метки: 2-гетерил-2, 3-диоксанов, 4триметил-1
Опубликовано: 05.03.1978
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-596586-sposob-polucheniya-2-geteril-2-4-4trimetil-1-3-dioksanov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-гетерил-2, 4, 4триметил-1, 3-диоксанов</a>
Способ получения оптически активных соединений ряда простагландинов или их рацематов
Номер патента: 662008
Опубликовано: 05.05.1979
Автор: Норман
МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00
Метки: активных, оптически, простагландинов, рацематов, ряда, соединений
...концентрируют. Получают 82 г вещества,которое очищают хроматографией на силикагеле. Получают аналитически чистую пробу.ЯМР-спектр ( д, м.д.): 7,4-6,7(синглет) ии 3,4-3,02 (дублет) .55б) Получение Фосфонатного аниона(илида).9,3 г диметил-феноксиацетонилфосфоната прибавляют порциями к холодной (5 С) смеси гидрида натрия(1,75 г, 50) в 250 мл тетрагидрофурана и образовавшуюся смесь перемешивают в течение 1,5 ч при 25 С.в) К этой смесг добавляют холодный раствор 23-карбоксальдегида Формулы ( Х ) и полученную смесь переме шнвают 1,6 ч. Затем добавляют 3 мл уксусной кислоты и концентрируют в вакууме. Остаток растворяют в 500 мл этилацетата, промывают несколькими порциями воды и рассола и концентрируют в закууме. Остаток хроматографируют на...
Способ получения 9, 11 -оксидо-17, 21-диокси-1, 4 прегнадиендиона-3, 20
Номер патента: 937460
Опубликовано: 23.06.1982
Авторы: Анисимова, Воронин, Гаценко, Гирева, Куковеров, Чихалова
МПК: A61K 31/573, C07J 5/00
Метки: 21-диокси-1, оксидо-17, прегнадиендиона-3
....30 ром, взятым в количестве 3,2-3,5 моль.4 937460 Формула изобретения Перекристаллизацией из смеси хлороформ-метанол 1:1 (по объему) полу" чен аналитический образец с т.пл. 228-50 229 фС, (А) +62,6 ф(С 0,5, хлороформ);Е м 441 (Лю 250 нм, метанол)1П ример 2. К 50 мл ацетона прибавляют при пермешивании 5 г (0,013 моль) 21-ацетатаА,21-диок- си,4,9(11)-прегнатриендиона,20, 10 мл воды, охлаждают до О+2 С и эа" гружают 2,59 г (0,0088 моль) 97-ного, дибромантина. Суспензию перемешивают 40 при указанной температуре в течение 30 мин, прибавляют к не( 1,03 мл 28,5-ной хлорной кислоты и 4,5 мл воды и выдерживают при О+2 С и перемешивании еще 20 мин, прибавляют 10-ный раствор сернистокислого натрия до отсутствия синего пятна на йод;крахмальной...
Способ получения производных 7-2-(2аминотиазолил-4)-2 алкоксииминоацетамидо-3-цефем-4-карбоновой кислоты
Номер патента: 791246
Опубликовано: 23.12.1980
МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36
Метки: 7-2-(2аминотиазолил-4)-2, алкоксииминоацетамидо-3-цефем-4-карбоновой, кислоты, производных
...м е р 6. 3-ацетилтиометил- 2-(2-амино-тиазолил)-2-метоксииминоацетил )амино 1 цеф-ем-карбоПолученный в примере 5 продуктперемешивают в течение 15 мин в банепри 55 С с 5 мл 50";-го водного раствора муравьиной кислоты, Прибавляют5 мл воды, охлаждают до комнат. ой т .м 791246пературы, отсасывают, прибавляют 5мп спирта к Фильтрату и концентрируют досух. Добавляют 5 мл спирта иполучают в два выхода 440 мг продукта, который растворяют в б мл 50 Ъ-говодного раствора ацетона. Прибавляют 20 мг животного угля, отсасываюти частично отгоняют ацетон. Послеотсасывания получают 0,265 г чистогопродукта.Найдено, Ъ: С 41,2, Н 3,8, М 14,4,5 19,8.СьН.О 6 М 5 з(0,25 СНСОСНз)Вычислено, Ъ: С 41,39, Н 3,33.,М 14,41, 5 19,78.Полученный продукт имеет...
Способ получения производных7-2-(2-аминотиазолил-4)-2 алкокси-иминоацетамидо-3-тиометил-3-цефем4-карбоновой кислоты b виде синизомеров
Номер патента: 795482
Опубликовано: 07.01.1981
МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/36
Метки: алкокси-иминоацетамидо-3-тиометил-3-цефем4-карбоновой, виде, кислоты, производных7-2-(2-аминотиазолил-4)-2, синизомеров
...отсасывают не"растворимые части, прополаскивают их два раза смесью метанола и воды (1:1).При перемешивании сначала прибав ляют 85 мл этанола для кристаллизации соли натрия, затем прибавляют 170 мл эфира, перемешивают 10 мин, отсасывают, промывают смесью этанола и эФира (1:1), а затем эфиром и сушат. Получают 3,26 г целевого продукта. Продукт очищают следующим образом10Предыдущую соль растворяют в40 мл воды, прибавляют 0,6 мл уксусной кислоты для получения рН 6;8-7,разбавляют этанолом, отгоняют растворители под уменьшенным давлением при5 температуре ниже 35 С. Забирают этанолом для удаления воды и доводят досуха.Остаток забирают в 16 мл метанола,а затем разбавляют в 160 мл ацетона,соль кристаллизуется. Перемешивают5 мин,...
Способ получения производных 7-2-(2-ами-нотиазолил-4-)-2 оксииминоацетамидо-3-аце-токсиметил-3-цефем-4-карбоновой кислоты ввиде синизомеров
Номер патента: 822754
Опубликовано: 15.04.1981
МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/34
Метки: 7-2-(2-ами-нотиазолил-4-)-2, ввиде, кислоты, оксииминоацетамидо-3-аце-токсиметил-3-цефем-4-карбоновой, производных, синизомеров
...следующим образом.1,063 г сырого продукта превращают в тесто в 5 мл воды, нагревают в течение 5 мин при 70 С, охлаждают,перемешивают полчаса, отсасывают, прополаскивают, сушат и выделяют 815 мг очищенного продукта. Эти 815 мг забирают в 2 мл воды и 3 мл ацетона, бО слегка нагревают, отсасывают нерастворимое вещество, прибавляют 3 мл воды, нагревают до 60 С и отгоняютоацетОн, барботируя азот, отсасывают образовавшиеся зерна, прополаскивают водой, а затем эфиром и выделяют438 мг целевого продукта.Найдено, Ъ : С 44,5; Н 4,4;й 14 8; 5 13,3,Вычислено,Ъ С 43,49; Н 4,08",й 14,92; 5 13,66,Сг Н,щ 07 Н 5Продукт. имеет конфигурацию син.ЯМР (60 МГц, диметилсульфоксид)частей на миллион: 2,05 (ОАс), 6,75-3-ем-карбоновая кислота.В атмосфере...
Предыдущий патент: 1-фенил-4-(3, 5 -дитрет. бутил-4 оксибензил)-пиперазин в качестве неокрашивающего термостабилизатора ударопрочного полистирола
Следующий патент: Способ получения 8-азакофеина
Случайный патент: Копровое устройство