Способ получения фталиденуксусной кислоты

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН Ия Своз СоветскихСонралистицескихРеспублик(61) Дополнительное к авт, с ву аявлено 11. 10.76(21) 2416327/23 0 М, 1( 7/88 С 0 присо нием заявкиГееударатаенный кометебенета Ннеяатреа СССРна делам навбретеннйн еткрмтнй) Заявител Кемеровский научно-исследовательский институт химическо промышленности 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТАЛИДЕНУКСУСНОЙ КИСЛОТЬ Извес сусной гидр идвколичес вого в 150 С ля дос тига гидриддующей еме: бн,Соок+Сн - ССн -Сз0+ С=ОС=СН-СО Саон+Сн СО Саок Однако, проведениетуре выше 130 С пр еакции при темпе- значительного количества продуктаводит к обрвзованик н ксилироввния фталиденуксусной кисл Изобретение относится к области полу чения продуктов конденсации фталевого вн гидрида с ангидридами карбоновьтх кислот или карбоновыми кислотами, содержащими с(,-метильный или А -метиленовый рвд калы, в частности фтвлиденуксусной кисло ты, которая используется как сырье д получения о-ацетилбензойной кислоты и индандиона,3, являюшихся ценными продуктами в производстве красителей, полимеров, о. -нитрокетонов, гетероциклических соединений,0 тен способ получения фталиденуккислоты конденсацией фтвлевого анс уксусным ангидридом в присуъацетвтв натрия или вцетвтв калия в тве 0,5-1,0 моля нв 1 моль фтвлегидридв при температуре выше Выход целевого продукта при этом ет 50% в рвснете нв фтвлевый ап. Процесс осушествляют по сле,Дметиленфталида, который самопроизвольноподвергается осмолению. Катализатор нерегенерируется. Для увеличения выхода фталиденуксусной кислоты и упрощении процесса по у Катализатор регенерируют в виде монока-лиевой соли, переводят в дикалиевую соль 5и используют повторно,Выход целевого продукта в расчете нафталевый ангидрид составляет 90-98%.Количество регенерированиых отходовфталевой кислоты в виде монокалиевой соли З 0составляет 98-100%.И р и м е у, В трехгорлую колбу емкостью1 л, сйабженную мощной механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 150,0 г технического 35фталевого ангидрида (1 моль), 300 млуксусного ангидрида и смесь нагревают до115-120 С, после чего при интенсивномперемешиваиии вводят 122,0 г сухой дикациевой соли фталевой кжлоты (0,5 моля). 40Перемешивание продолжают при 115128 С в течение 1 ч, затем вводят ешео61,0 г (0,25 моля) дикалиевой соли иперемешивают 1 ч в тех же условиях (если реакционная масса сильно густеет, врьив выдержки увелииивевк, Некеиеи 1 рибевляют еше 61,0 г (0,25 моля) дикалиевой.соли и выдерживают, перемешивая нри 115125 С в течение 2 3 ч.оРеакционную массу выливают. при интен 50сивком перемешивании в вору (800 мл),температура которой 5-10 С, Реакционнуюколбу обмывают 200 мл холодной воды,содержимое присоединяют к обшей массе,55Перемешивание продолжают еше 1018 мин, после чего фталиденуксусную кислоту отфильтровывают и промывают в несколько приемов 500 мл горячей воды(50-60 С), Фильтрат используют при регенврации отходов. Осадок вновь промывают предлагаемому способу реакцию конденсации,фталевого ангидрида с уксусным ангидридомпроводят в присутствии дикалиевой солифталевой кислоты в качестве катализаторапри температуре 115-125 оС по следующейсхеме; 800 мл горячей воды, полученный фильтратв дальнейшем не используют.Фталиденуксусную кислоту сушат вначале на открытом воздухе, затем в шкафуопри температуре не выше 70-80 С. Получают 178,0-185,0 г продукта светло-желтого цвета, что составляет в пересчете нафтелевый ангидрид 90-95%.Полученная по предлагаемому способуфталиденуксусная кислота имеет т. пл. изапаянном капилляре 242-245 С.При обработке щелочью и последующемподкислении серной кислотой фталиденуксусная кислота превращается в о-ацетилбензойную кислоту с т. пл. 114115 оС,Фильтрат, содержащий уксусную кислоту,монокалиевую соль фталевой кислоты и ацетат калий подвергают перегонке под вакуумом. После получения 1000-1100 млпогона, содержащего 18% уксусной кислоты,кашицеобразный остаток переносят и стакани охлаждают до 10-15 С. Осадок тщательно отжимают под вакуумом и промывают150 мл холодной воды, Полученный фильтрат подвергают дополнительной перегонкев тех же условиях и после получения 300380 . мл погона, как и в первом случае,остаток охлаждают, отжимают под вакуумом.Выделенную таким образом монокалиевуюсоль переводят в дикалевую нейтрализацией507 ным раствором едкого калия до рН7,5, Полученный концентрат переносят наопротивень и сушат при 140-150 С до полного удаления воды.Получают 230,0-245,0 г дикалиевойсоли фталевой кислоты, пригодной для повнторного использования,597677 Составитель Е, ШипановаРедактор Л, Емельянова Техред А, Богдан;с,Корректор Д, Мельниченко Заказ 2278/18 Тираж 559 ПодписноеЦНИИПИ Государсгвенного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д, 4/5 филиал ППП Патентф, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 При многократном использовании такой восстановленной дикалиевой соли ухудшения качества и снижения выхода фталиденуксусной кислоты не отмечалось,Таким образом, предлагаемый способ позволяет испольэовать отходы производства фталевой кислоты,Кроме того, исходная соль фталевой кислоты легко регенерируется из водного раст вора, полученного после фильтрации фтал- денуксусной кислоты,Выход целевого продукта в расчете на фталевый ангидрид повышается при этом до 1 90-95%, а проведение процесса при пониженной температуре исключает использование метилового спирта для очистки фталидонуксусной ктслоты,формула изобретения Способ получения фталиденуксусной кислоты конденсацией фталевого ангидрида с уксусным ангидридом при нагревании в присутствии соли щелочного металла органической кислоты, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью увеличения выхода и упрощения процесса в качестве соли щелочного металла органической кислоты используют дикалиевую соль фталевой кисо лоты и процесс ведут при 115-125 С,Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1. Тирзит Г. Дж, и др. О получении индандиона,3 и биндона, Изв, АН Латвийской ССР, серия "Химия", Хо 1, 97-101,