Способ получения 1-окси-2, 2, 6, 6-тетраметил-4 этилсульфонилпиперидина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 597674
Авторы: Жданов, Захарова, Капитанова, Лаврецкая, Мошковский, Розанцев
Текст
Союз Советских Социалистических РеспубликОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ) т. Кл,2 5.10,76 (21) 24095 3-04 с присоединением заявкиооударственнын комитетСоввто Министров СССРпо делам изобретенийи открытий(23) Прнорите (43) Опублико (45) Дата опу ано 15, 03,78 Бюллет ликования описания 547.821.0703. 2) Авторы изобретенн Р И анов, Н, Г. Капитанова, Э. Г. Розанпев, Н, И, Захаром,Э, ф. Лаврецкая и Ю. Ш. Мощковскпй аявиоель о-исследовательский институт по биологическим испытаниям химических соединений 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-0 КСИЛ,2,6,6-ТЕТРАМЕТИГ Ь -4-ЭТИЛСУЛЬФОНИЛПИПЕРИДИНЛчестве окислителя смеси вэльфрамата натрия с перекисью водорода в присутствииэтилендиамтпттетрауксуспой кислоты (трилоп Б),Выход целевого продукта 98%.Отличием настоящего способа эт известного является то, что процесс проводятв среде водного этанола при рН 7-9, а вкачестве окислителя используют смесьвольфрамата натрия с перекисью водородав присутствии этилендиаминтетрауксуснойкислоты,Пример. Через раствор 24,8 г триацетонамина в 70 мл этилмеркаптана пропускают сухой хлорпстый водород; прн этомвыпадает осадок хлоргидрата трпацетонамина, который затем реагирует и растворяется, Избыток этилмеркаптана отгоняют, образовавшееся масло промывают эфиром,кристаллический хлэргидрат 2,2,6,6-тетраметил 4,4-бистиээтилпиперид 1 па растворяют в 200 мл 30%-ного водного раствораэтанэла, К полученному раствору добавляют 4,2 г вольфрамата натрия, 4,2 г три.лона Б и при охлаждении ледяной водой в енному6-тетраина, коармакоИзобретение относится у способу. получения 1-эксил.зметил- Ь -4-этилсульфонилп торьш может найти применен логи и.Известен способ получени соединения, который включае триацетоамина с этилмеркап сутствии хлористого водород шим окислением образуюшег в среде хлорофэрма надбензо Выход пелевого продукта 60 я указанногот конденсациютаном в приа с последуюося меркаптэла йнэй кислотой % 1. спосозким 15 о исствлении этог олучается с н э при осуш вой продукт Одна ба целе выходом пользэ воопасн для та и уп способуи при окислении необходиванне токсичного хлороформаой надбензойной кислоты,увеличения выхода целевогрощения процесса по предлатриацетонамин подвергаютэтилмеркаптаном в присутсого водорода с последуйшиобразующегося меркаптолатоле при рН 7-9, использу н в о продукгаемому 2 конденсации с хлорист лением ном эта окискаЗаказ 2278/18 Тирак 559 ПодписноеИНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам иеобрететшй н открытий113035, Москва, Ж, Раушская набд, 4/5 Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 течение 30 мин приливают .1 93 мл 30. ного водного раствора перекиси водород,.Реакционную смесь оставляют при комнатной температуре на 4 сут. Выпавшие оранжевые кристаллы отфильтровывают и сушат.Фильтрат насыщают карбонатом калия иэкстрагируют хлороформом. Объединенныехлороформные вытяжки сушат над безводным сульфатом натрия и растворитель упаривают под уменьшенным давлением, Вьгкод37 г (98%), т, пл. 165-166 оС, ИК-спектр(О=,о =О), 1130 Я (О=,Э =О). Массспектр; 246 (М ). Спектр ЭП (хлороформ): д=14;9 Э; 5,810 спин/моль3Найдено, %: С 53,58; Н 8,22; М 5,33;Ъ 12,61,И 0,0Вычислено, "ь; С 53,68; Н 8, 13;М 5,69; Э 13,02,Формула изобретения Снос об; юлучения 1-охсил, 2,6, 6 бататраметнл- Ь -4-этилсульфонигпиперидина,Эвк,.:очаюший конденсацию триацетонаминас этилмеркаптаном в прпсутстви.:.пористого водорода с последуюшиМ окислениемобразуюшегося меркаптола в среде растворителя, о т л и ч а ю ш и й с я тем,.1 О что, с целью увеличения выхода целевогопродукта и упрошения процесса окислениепроводят в водном этаноле при рН 7 г 9, вкачестве окислителя используют смесьвольфрамата натрия с перекисью водорода15 в присутствии этилендиаминтетрауксуснойкислоты,Источники информаоии, принятые во вни=мание при экспертиаэ;1. Жданов Р. ИКапитонова И. Г, Мошков;О ский Ю. Ш.,Розанцев Э. Г. ДАН СССР,225 (6) 1333 (1975).
СмотретьЗаявка
2409575, 05.10.1976
НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ПО БИОЛОГИЧЕСКИМ ИСПЫТАНИЯМ ХИМИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ
ЖДАНОВ РЕНАТ ИБРАГИМОВИЧ, КАПИТАНОВА НИНА ГРИГОРЬЕВНА, РОЗАНЦЕВ ЭДУАРД ГРИГОРЬЕВИЧ, ЗАХАРОВА НИНА ИВАНОВНА, ЛАВРЕЦКАЯ ЭЛЛА ФИЛЛИППОВНА, МОШКОВСКИЙ ЮРИЙ ШАБСАЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 211/72
Метки: 1-окси-2, 6-тетраметил-4, этилсульфонилпиперидина
Опубликовано: 15.03.1978
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-597674-sposob-polucheniya-1-oksi-2-2-6-6-tetrametil-4-ehtilsulfonilpiperidina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1-окси-2, 2, 6, 6-тетраметил-4 этилсульфонилпиперидина</a>
Предыдущий патент: Способ получения пероксиперхлоратов
Следующий патент: Способ получения 3(5)-метил-2-формилпиридина
Случайный патент: Отстойник для расслаивания эмульсий