Патенты с меткой «изоникотиновой»

Номер патента: 97249

Опубликовано: 01.01.1954

Автор: Березовский

МПК: C07D 213/81

Метки: альфа-окси-бета-циан, амида, изоникотиновой, кислоты, производных

...П 1 оцесс ведется в две стадии.Предлагаемый способ позволяет осуществлять синтез производных амида -окси-циан-изоникотиновой кислоты в одну стадию, так как исключает необходимость получения промежуточного продукта , ",-дикетокарбоновой кислоты.Особенность предлагаемого способа заключается в том, что конденсацию проводят в водном растворе аммиака.Пример. 0,84 г цианацетамида и 1,44 г метилового эфира ацетилпировиноградной кислоты взбалтывают с 8 мл 25%-ного водного раствора аммиака до полного растворения(3 - 5 мин.). Происходит постепенное разогГевание смеси до температуры 35 - 40". Через некоторое время начинается выделение осадка, которое продолжается 3 - 5 дней.Осадок отфильтровывают и нагревают с 80",б-ной уксусной кислотой,...

Номер патента: 97408

Опубликовано: 01.01.1954

Авторы: Михлина, Рубцов, Фурштатова

МПК: C07D 213/807

Метки: изоникотиновой, кислоты

...ымящей азотной кислотой при Н 1 гревании. ОлДКГ) ЭТОТ СПОСОО ИМЕЕТ Р 5 Л НЕЛГ)- стдтко, а именно:1, 1 ри приливании дьпящей дзот- НОИ КИС 1 ОТЫ Г ",-:ЕТИЛОЛПИесЛИНДМ ПРОИСХОИТ ОУРНс 151 РссКЦИ 51 и 0 т Г) р а 51 и и Г) г,я с О и ро в 0 ж л 1 е т с 51 воспламенением массы и взрывом.2. Отгонкд ИЗГ)1,ТГ)чной азотной кислоты по окончании реакции приволит, в случае перегрева ре- ДКЦИОННОИ МДСС 1, ". ВНЕЗЯПНО)У обугливаник) пр) ,уктов реакции, что в произволственных условиях 150 кет выз 51 Ть взрыв,о. НИ 31 ий гьх. изоиикотинОВОЙ КИСЛОТЫ в )с 1 н ), СЧИтдя На ;-ПИКО- лии.111)е;ЬГкецный спосоо заклО- чаете) в окислении .;-метилолпиколиги)в разб)Явлен 051 азотной кислотой (56" ) ирц при)алени Их К ИЕй Ирн тЕМ)ЕрдтурГ 11)1)тс) мст 1 зяи 5...

Номер патента: 106220

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Гангрский, Павлов, Поляченко

МПК: C07D 213/127

Метки: гидразида, изоникотиновой, кислоты

...После отгоики всей воды, выделяющейся в процессе реакции образовацця гидразцда,.реакциоццую массу охляжлгпот " до 20 и выделившиеся кристаллы плразида отфильтровывают и промывают спиртом. После перекристяллизации получают плразил изоццкотицовой кислоты (с выходом 87% от теории),П р и м е р. 123 г 11 моль) изоцикотицовой кислоты, 100 г гилразингилрита (2 моля) и 100 лл бутцлоцого спирта цягревяют, о кипения.Волу цз цогоця цепрерывцо уляляот, я спирт возвряцьзот ц р якццоццую смесь.После отоцки воды реякццошуо массу охлаждают ло 20". Вьшявшйй тилрязил отфильтровывяот ця ворцке е помоио вакуума и промы. вяют спиртом, Сырой гилразид перекристяллизовывяют из 150 лл воды. Получеццый 96 - 99%-иый гилразил может быть, ця пример,...

Номер патента: 108313

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Гангрский, Павлов

МПК: C07D 213/127

Метки: гидразида, изоникотиновой, кислоты

...в массе 120. Остаток охлаждают до температуры 30 и растворяют в 600 ял холодной воды прп размешиванпи. К полученному раствору при температуре 4 - 7 медлешю приливают около 1 .г 20",о-ного раствора соды до слабо- розового окраш ива кия феколфталеиновой бумажки, Выделившееся основание эфира пзоникотиновой кислоты извлекают дихлорэтаном (спачала 500 лег, и затем 4 раза по 500 е,).Из экстракта дихлорэтан отгоняют при абсолютном давлении 50 в 1 Еи рт. ст. и остаток после отгонкп дихлорэтана перегоняют прп 12 - 14 е,г рт. ст. Получают бутплоьый эфир изоннкотиновой кислоты с температурой кипения 120 - 132" при 12 - 14 дев рт. ст.Промехкуточну 10 фракцию прпсоедшятот к следующей операции перегонки продукта, Выход 95 - 96"и от...

Номер патента: 111193

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Гангрский, Чвырева, Чумаков, Швецова

МПК: C07D 213/807

Метки: изоникотиновой, кислоты

...приливают 75 л. мстцлольцык произволнык, полученцык обычным путем цз 81 с -пиколцновой фракции ц 375 1. азотной кислоты;(57 о-на 1, уд. в.1 354). Прибавление азотной кислоты ведут с такой скоростью, с какой процсколцт отгонка отработанной азотной кислоты. По прибавлении продолжают цагрсванце, упарцвяя реакционную массу ло объема 40 - 50,1.1, Тсмпе 1 яатура в наталс Окисления равна 110 в 5, я прц упаркс постепенно повышается до 130 - 1-10.К получснцГмм раствор нитрата изоцикотицсвой кислоты в азотно к ислоте и р ц бавл я ют 10 л. волы ц нагревают до 50 - 70. Прц атой тлпературе процзвслят вылслецце цзошкотиновсй кислоты, црибавля цсосльшцмц порциямц кальццццровяпнм 1 о Годм ло рН 3,3 - 3,9. Реакционную массу оклаждя 1 ОТ прц 1 с...

Номер патента: 111194

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Дыханов, Травин, Углецкая

МПК: C07D 213/80

Метки: изоникотиновой, кислоты, этилового, эфира

...в колбе реакционную массу (которая при стоянии может закристаллизоваться) растворяют по охлаждении в 110 л 1 л холодной воды, обрабатывают при размешивании и нсружном охлаждепРи (при 10) раствором 40 г кальцинированной соды в 160 лл воды и 3 раза извлекают бензолом (100 я 1 л, 50 мл, 50,ил). Ооъединенную бензольную вытяжку высу 1 нивают сульфатом натрия, отгоняют бензол (под конец в неболыпом вакууме) и остаток перегоняют в вакууме; получают 44,5 - 45 г (94 - 95 о) этилового эфира нзоникотиновой кислоты, т. кип. 9092 при 5 - 6 1,и оста гочного давления,Б водном маточпике, после изв,1 ечения оензолом, остается неболыное количество не вошедшей в реакцио изоникотиновой кислоты, которая может быть выделена в виде медной соли,...

Номер патента: 123155

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Жубанов, Кудинова, Рафиков, Суворов

МПК: C07D 213/807

Метки: гамма-пиколина, изоникотиновой, кислоты

...50 г гамма-пиколина, 150 - 1200 г воды, 20 - 200 г аммиака и 200 - 1500 л воздуха в час. Температуру реакции поддерживают в пределах 320 - 420. При оптимальных условиях выход нитрила достигает 65 - 77 отеоретического, считая на взятый гамма-николин.Вторую стадию процесса - омыление изоникотиннитрила - осуществляют путем нагревания последнего с водным раствором аммиака при 150 - 200 и давлении 30 - 60 агя. Выход изоникотиновой кислоты составляет 90 - 98 теоретического из расчета на взятый нитрил.Выход целевого продукта по предлагаемому способу достигает 70 на взятое исходное сырье, что позволяет получать до 0,85 - 0,90 кг изоникотиновой кислоты из 1 кг гамма-пиколина, При этом можно применять и водные растворы последнего, что исключает...

Номер патента: 181115

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07D 213/83

Метки: 2-алкилизоникотиновойкислот, галоидалкилатов, изоникотиновой, тиоамидов

...спирта. Получают 2,9 г тиоамида 1-изопропил- йод-пиридинкарбоновой кислоты с т, пл. 180 С, что соответствует 52% от теоретического.Пример б, Получение тиоа м ид 1-н-бутил -1 - йод - 4-пиридинкарбоновой кислоты, 6 г 4-цианопиридина и 10 г йодистого н-бутила нагревают в 60 мл ацетоннитрила в течение 24 час на водяной бане. Остаток, испаренный досуха, подвергают перекристаллизации из смеси этанола и этилового эфира, Получают 11 г 1-и-бутил-йод-цианопиридина с т, пл, 165 в 167, что соответствует 66,5% от теоретического. 10 г этого вещества растворяют в 25 мл воды с добавкой 1 капли триэтиламина. В раствор вводят в течение 2 час сероводородный газ.После выпаривания в вакууме остается в остатке масло темного цвета, которое через 5 несколько...

Номер патента: 338099

Опубликовано: 05.12.1975

Авторы: Гангрский, Козорез, Никифоров, Тюпало, Якоби

МПК: C07D 31/38

Метки: изоникотиновой, кислоты

...Государственного комитетаСовета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, ЖРаушская наб., д. 4/5ППП Патент" Москва, Г, Бережковская иаб., 24 фильтруют. Осадок промывают 15 мл метанола и промывку присоединяют к маточнику,Осадок, состоящий из сульфата натрия и гидроокисей хрома и марганца,переносят в воду, размешивают до полного растворения солей и фильтруют.1 идроокиси хрома и марганца могут бытьиспользованы для последующих операцийокисления. Метанольный фильтрат упаривают досуха, осадок растворяют в 10 млводы и подкисляют до рН 3,2-3,9, охлаждают до 5-10 С и выпавшие кристаллыизоникотиновой кислоты фильтруют и сушат при 100 С.оПолучают 1,22 г изоникотиновоИ кислоты, выход 98 от теоретического, т.пл.319 С. Проба...

Номер патента: 535300

Опубликовано: 15.11.1976

Авторы: Конобеев, Цупиков, Юкин

МПК: C07D 213/79

Метки: взаимодействия, гидразида, изоникотиновой, кислоты, мочевины, продуктов, смеси, формальдегида

...собой метиленовыми группами и со держащих некоторое количество металольныхгрупп.Основными факторами, определяющимистроение и свойства метиленмочевинного регулятора (ММР), являются: мольное отноше ние мочевина:формальдегид и процент вводимого гидразида изоникотиновой кислоты, рН реакционной среды и температура поли- конденсации, В соответствии с этим метиленмочевинный регулятор образуется с заданным 25 свойством и строением:1) при избытке мочевины (соотношение мочевииа: формальдегид не менее 1,66; 1) и вводе гидразида изоникотиновой кислоты в количестве .1 - 2 о/е от взятой мочевины (при от535300 Формула изобретения Составитель Г. Мосина Техред М. СеменовКорректор И. Позняковская Редактор Л, Новожилова Заказ 2485/17 Изд.1775 Тираж 575...

Номер патента: 539878

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Даниленко, Клебанов, Портнягина, Рябуха, Тринус

МПК: A61K 31/455, A61P 29/00, C07D 213/56 ...

Метки: 1-окисей, активностью, изоникотиновой, карбоксифениламиды, кислоты, никотиновой, обладающие, противовоспалительной

...на кипящей водяной бане в течение часа, после чего оставляют на 12 час при комнатной температуре.Необходимые для синтеза хлорангидриды 1-окиси никотиновой или изоникотиновой кислоты получают взаимодействием соответствующих 1-окисей пиридинкарбоновых кислот с хлористым тионилом при нагревании в присутствии катализатора - диметилформамида и без очистки используют в реакции с о-, м- или и-аминобензойными кислотами,539878 дов в 11 - 12 раз ниже, чем у мефенаминатанатрия, и в 2 раза ниже, че:и у салицилатанатрия, что видно из табл. 1. приближаются к прпменяемым в клинической практике салицилату и мефенаминату натрия. В то же время токсичность полученных амиТаблица 1 Ингибирование отека,АнальгезияПоложение амидной группы в пиридиновом...

Номер патента: 654614

Опубликовано: 30.03.1979

Авторы: Вотяков, Даниленко, Изергина, Ломоносов, Шашихина

МПК: C07D 213/89

Метки: адамантовые, активность, антивирусную, изоникотиновой, кислоты, окиси, проявляющие, эфиры

...ледяной уксусной кислоты прибавляют 1 мл 30-ной перекиси водорода и полученный раствор выдерживают 9 ч при 80 С. Прибавляют 50 мл воды, выпавший осадок кристаллизуют из четыреххлористого углерода.Получают 1,6 г. (57,9) адамантилового эфира Б-окиси низоникотиновой кислоты (1); т.пл. 179-180 С.оНайдено, %: И 4,89; 5,11; С 70,42;70,541 Н 6,85; 6,88.Вычислено, Ъ: И 5,04; С 70,33; Н 6,96.П р и м е р 2. Из 2 г (адамантил) метилового эфира.изоникотиновой кислоты и 1 мл пергидроля . по примеру 1 получают 1,2 г (56,8) (адамантил) метилового эфира Ы-окиси изоникотиновой кислоты (11); ,т,пл, 177-178 С (четыреххлористый углерод) .Найдено, Ъ: И 5,111 5,18; С 71,22;р 71,34; Н 7,17; 7,21.С., Н,НОВычислено, %: И 4,88; С 71,08;" Н 7,32.Исследование...

Номер патента: 792119

Опубликовано: 30.12.1980

Авторы: Афонина, Лайпанов

МПК: G01N 21/78

Метки: гидразонов, изоникотиновой, кислоты, количественного

...по описанной методике. Светопоглощениеокрашенных растворов подчиняется закону Бугера-Ламберта-Бера в пределахконцентраций 0,02-0,20 мг/мл.П р и м е р 2. Проводят количественное определение 1,1-метилен-бис(изоникотиноилгидразона) по следую щей методике: точную навеску (около0,1 г) препарата переносят в мернуюколбу емкостью 50 мл, растворяют вдиметилформамиде и этим же растворителем доводят до метки, 3 мл приго товленного раствора переносят в сухую мерную колбу емкостью 50 мл,прибавляют 2 мл диметилформамида и5 мл 0,5-ного водного раствора пентацианоаминоферроата натрия. Растворв колбе перемешивают и доводят водойдо метки. Измерение оптической плотности окрашенного раствора проводятна ФЭК 56 М в кювете на 3 мл приЛ 434 нм....

Номер патента: 857810

Опубликовано: 23.08.1981

Авторы: Лайпанов, Обухова

МПК: G01N 21/78

Метки: гидразида, изоникотиновой, кислоты, количественного

...10определений ГИНК н-нижней областиграфика представлены в табл, 4,П р и м е р .5. Определение ГИНКв оптимальной области графика,.Содержанне ГИНК 0,20 мг в пробе,Точную навеску, около 0,05 г изониазида, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раство- ЗОра водой до метки.0,4 мл приготовленного раствора (содержание ГИНК в пробе0,20 мг) переносят в делительную воронку, куда добавляют последовательно: 0,6 мл дистиллированной .воды, р1 мл 0,1-ного водного раствора нитротетраэолиеного синего, 0,5 мп 0,1 н.раствора едкого натра. В результатеобразуется мгновенно Фиолетовое окрашивание, Окрашенный продукт извлекают дважды хлороформом по 20 мл, ХлороФорменные извлечения переносят нмерную...

Номер патента: 859919

Опубликовано: 30.08.1981

Авторы: Ковальчук, Когет

МПК: G01N 31/16

Метки: гидразида, изоникотиновой, кислоты, количественного

...1 и 2 соответственно.Параллельно проводят ряд количественных определений изоннаэида по известной методике, Для этого точнуюнавеску препарата помещают в мернуюколбу емкостью 100 мп, растворяют в20 мл воды, прибавляют 5 ил растворааимиака, 50 ил 0,1 н.раствора нитратасеребра и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 1 ч. По охлаждении доводят объем раствора водойдо метки, перемешивают и фильтруют,К 50 мп фильтрат прибавляют 5 млразведенной серной кислоты, 5 илжелезоаммониевых квасцов и титруют0,1 н.раствором роданида аимония дорозового окраанвания.1 мп 0,1 н.раствора нитрата серебра, связавшегося с изониазидоисоответствует 0,003428 г изониазида.Результаты анализа представленыв табл.З.Исходя из данных, приведенных втабл.1,2 и 3,...

Номер патента: 864074

Опубликовано: 15.09.1981

Авторы: Поваляева, Хабаров

МПК: G01N 21/64

Метки: 3-метокси-4, изоникотиновой, кислоты, количественного, оксибензилиденгидразида

...переносят в мерную колбу на 100 мл, доводят диметилформамидом до метки. К 9 мл данного раствора .прибавляют .1 мл 1"ного раствора нитрата цинка в диметилформамиде, одну каплю 3 н. раствора гидроксида аммония, перемешивают и флюориметрируют по отношению к стандартному раствору с содержанием 1, 2, 3 или .4 мкг/мл фтиваэида. Для чего к 9 мл стандартного раствора фтивазида в диметилформами де прибавляют 1 мл 1-ного раствора нитрата цинка, 1 каплю 3 н. раствора гидроксида аммония, перемешивают и флюориметрируют по отношению к исследуемым образцам.Результаты флюометрического определения фтивазида в таблетках по 0,5 г представлены в табл, 1. П р и м е р 2, Определение фти вазида в крови илифмоче.К 1 мл плазмы крови или мочи прибавляют 5 мл...

Номер патента: 974228

Опубликовано: 15.11.1982

Авторы: Ковальчук, Когет

МПК: G01N 21/78

Метки: гидразида, изоникотиновой, кислоты, лекарственных, основе, препаратов, производных

...0,01 н, раствор серной кислоты, В качестве раствора сравнения можно использовать дистиллиоованную воду. Параллельно определяют оптическую плотность стандартного раствора иэониазида, содержащего 0,001000 г препарата в 1 мл, который готовят следующим образом,0,0500 г изоцианата помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, приливают 5 мл 0,1 н, раствора серной кислоты, доводят оЬъем раствора водой до метки и перемешивают, Содержание изониазида в жидких лекарстаен 8 фных формах в процентах ( Х ) рассчитывают по формуле) 0,00100050 100 Э ЫХ =Ио-а 1,)ис а в порошковых лекарственных формахсодержание изониазида в граммах ( Х )рассчитывают по Формуле 0 0,001000.50Ъ Э 0,05 Ьсс где а - масса лекарственной формы илиобъем в мл,Ь - средняя масса порошка...

Номер патента: 1092154

Опубликовано: 15.05.1984

Авторы: Артамкина, Белецкая, Гринфельд

МПК: C07D 213/79

Метки: изоникотиновой, кислоты

...являются также сложностьрегенерации диметилформамида, применение повышенного давления, и необходимость применения дорогого и нетехнологичного трат -бутилата калия.Цель изобретения . - упрощениепроцесса получения изоникотиновойки сло ты, 10 . гаемому способу изоникотиновой кис 15 50 25130354045 Поставленная цель достигается согласно способу получения иэоникотиновой кислоты, заключающемуся в том, что З -пиколин, взятый в избытке, подвергают окислению кислородом в присутствии едкого кали при соотно шении х-пиколин:едкое кали равном 1:(0,7-. 2,1),Т,пл. получаемой согласно предлалоты практически не отличается от литературных данных :310-311 С ГЗ 1.П р и м:е р 1. Смесь, 5 мп- ф пиколина и 2 г КОН перемешивают в атмосфере кислорода при 60 С...

Номер патента: 1188605

Опубликовано: 30.10.1985

Автор: Кузьминых

МПК: G01N 21/78

Метки: гидразида, изоникотиновой, качественного, кислоты

...Окраска устойчива 4-5 ч, ЗО1 р и м е р 2. На пластинку "Сипуфоп наносят 0,03 мл исследуемоговодного раствора изониазида и добавляют 0,06 мл 2 М раствора молибдатааммония с рН = 2,0, Объемы реагентовв данном случае относятся друг к дру 5гу как 1:2. Наблюдают устойчивое оранжевое окрашивание, не исчезающее4-5 ч,П р и и е р 3, На пластинку "Сипуфол" наносят 0,03 мл анализируемого раствора изониазида и добавляют0,.1 мл 2 М раствора молибдата аммония рН = 3, Объемы реагентов в данном случае относятся как 1:3. Одно временно появляется устойчивое оранжевое окрашеевание. Окраска не исчезает 4-5 ч,П р и м е р 4, На пластинку "Силуфол наносят 0 р 0 1 мл водного Рас 5 Отвораизониазида и 0,01 мп 1 М раствора молибдата аммония (рН=1,) . Объемы...

Номер патента: 1288183

Опубликовано: 07.02.1987

Авторы: Бакирова, Серазетдинова, Суворов

МПК: C07D 213/79, C07D 213/803

Метки: изоникотиновой, кислоты

...соляной кислотойдо рН 3 2, При этом изоникотицоваяЮ30кислота выпадает в осадок. Получают1 1614 г (0,0094 моль) кислоты,т.пл. 317 оС, коэффициент нейтрализации 122,7, выход выделенной кислоты98,2 . на взятый нитрил, производи- тельность 2,4 кг/л НО ч, 35П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 0,5 г (0,0048 моль) 4-цианпи".ридина, 0,317 г (0,0079 моль) едкогонатра и 1 5 г (0,0817 моль) воды,25 1,50 80 1 О 2,1 42,5 1,50 7 80 17 80 100,0 1,2 87,5 2,1 1,50 20 17 40 О 1,50 10 мин при 80 С., получают 0,5913 г 1,0,0048 моль) изоникотиновой кислоты; выход 007., производительность 1,6 кг/л Н 0 ч.П р и м е р 1 О (для сравнения) . Аналогично примеру 1 1 г (0,0096 моль) 4-цианпиридина, 0,577 г (0,0144 моль) едкого патра и 2,9 г (0,163 моль)...

Номер патента: 1814056

Опубликовано: 07.05.1993

Авторы: Бейсенбеков, Кенбаева, Кесикова, Пак

МПК: G01N 21/78

Метки: гидрозида, изоникотиновой, кислоты

...25 мин измеряют оптическую плотность на СФ - 26 в кюветах с толщиной слоя до 10 мм при 525 нм; в качестве контроля используют воду,Содержание гидразида изоникотиновой кислоты в граммах рассчитывают по формуле;х 0 00О.ргде Ох - оптическая плотность испытуемого раствора;О 0 - оптическая плотность раствора стандартного образца;С - содержание препарата в 1 мл раствора стандартного образца, г;р - точная масса препарата, взятая на определение, г.Результаты количественного определения гидразида изоникотиновой кислоты в фармакопейном препарате сведены в табл. 1.П р и м е р 3. Определение содержания изониаэида в таблетках, Точную массу порошка растертых таблеток изониазида (0,025 г) обрабатывают 20 мл воды в мерной колбе вместимостью 50 мл,...