Способ получения -фтордикарбоцианинов

Номер патента: 971096

Опубликовано: 30.10.1982

Авторы: Ричард, Роберт, Роджер, Симан

МПК: A61K 31/10, C07C 303/00, C07C 313/04

Метки: 5-фтор-2-метил-1-п, кислоты, метилсульфинилбензилиден)-инден-3-уксусной, солей

...бензилгалогенидом ( р - метилтио- или р-метилсульфинилбензилгалогенид ) в расплаве или в присутствии подходящих растворителей с образованием соли фосфония.Можно использовать различные растворители: бензол, нитробензол, ксилол, эфир,ацетонитрил или. диметилформамид, нитрометан,муравьиную кислоту, уксусную кислоту и этилацетат. Получение соли фосфо.ния происходит при интервалах темпеоадтур от 0 до 200 С, в частности от 25до 75 оС. Молярная концентрация трифенилфосфина к бензилгалогениду может изменяться от 2 к 1 моль и предпочтительно 1,2: 1 моль, Соль фосфония необходимо отделять и затем превращать вреагент Виттига при использовании органометаллических соединений или алкоголятов. В первом случае фениллитий илии -бутиллитий...

Номер патента: 1282816

Опубликовано: 07.01.1987

Авторы: Беркели, Бернард, Роберт, Стефен, Филип

МПК: C07D 311/68

Метки: +)-(1-фенетил, 6-фтор-4, амина, кислоты, кристаллической, соли, уреидохроман-4-карбоновой, эфедрина

...холодильником (65 фС)в 374 мп метанола 30 мин, после чегосмесь охлаждают до 59 С, Затем додит. бурное выпадение осадка. Суспензию кипятят с обратным холодильником (бб С) 45 мин, охлаждают до 27 С и в результате фильтрования непосредственно выделяют 70,4 г высокочистого целевого продукта примера; (К)а 5оВ= 44,36 (с1,04, в метаноле).Фильтрат выпаривают с получением сырой диастереомерной соли, Ю-(-)-,"эфедрин-К" 6-фтор-уреидохроман-карбоксилата, 116,3 г,Пример б.Сор бинил,9,6 г суспендированного целевогопродукта предыдущего примера, полу"ченного по методике А, и 68 мп ледя"ной уксусной кислоты выдерживают при95 С 1 ч, выпаривают смесь в вакууме при 60 С с получением 20 г маслоподобного остатка, разбавляют последний 50 мл воды, нагретой...

Номер патента: 1507764

Опубликовано: 15.09.1989

Авторы: Квасюк, Михайлопуло, Прикота, Пупейко, Сивец

МПК: C07H 15/18, C07H 19/067, C07H 19/167

Метки: 1-о-ацетил-2, 5-ди-о-бензоил-3-фтор-3-дезокси-д-рибофураноза, активных, биологически, дезоксирибонуклеозидов, качестве, продукта, промежуточного, синтезе, фтор-3

...Л= б,б Гц); 5,68 (м, 1 Н, 50 Нф); Ь,53 (м, 1 Н, Н); 4,73 4,55 (м, ЗН, Н, Н, Нф).Найдено, Е: С 60,80; Н 4,40; И 9,30; Г 4, 10.СНН,О,Г.Вычислено, Е: С 60,92; Н 4,44; Н 9,26; Г 4,18.П р и м е р 5. 9-(3-фтор-дезокси-р-Р рибофуранозил) аденин (11),764 6 Растворявг 1, 1 г (1,89 ммоль) соединения (11 а) в 20 мл 0,3 М раствораметилата натрия в метаноле, выдерживают при 20 С 10 ч, Реакционную смесьнейтрализуют добавлением 0,34 мл уксусной кислоты и упаривают досуха,Остаток хроматографируют на ионообменной смоле Дауэкс 18 (ОН -форма,300 см),Колонку элюируют сначала водой, затем смесью метанол - вода4: 1, Фракции, содержащие нуклеозидный продукт, собирают и упаривают,Остаток кристаллизуют из этанола.Получают 0,38 г (74,6 Ж)...

Номер патента: 1528317

Опубликовано: 07.12.1989

Автор: Уолтер

МПК: A61K 31/421, A61P 31/04, C07D 263/20

Метки: 3-(4-замещенный, ациламидометилоксазолидинонов-2, фенил)-5

...эфире, отфильтровывают, промывают этиловым эфиром и высушивают на воздухе. В результате получают 1,76 г продукта в виде гидрохлорида.(2,7 ммоль) гидрохлорида (1)-5-аминометил-(4-бромфенил)-2-оксазолидинойав 50 мл смеси ТГФ и воды (2;1). Сохлаждением на ледяной бане и в атмосфере азота доводят значение рН этогораствора до 10 путем добавления 257 ного раствора гидроокиси натрия(НаОН). После этого добавляют 0,52 мп 10(0,55 г, 5,5 ммоль) ангидрида уксуснойкислоты, Реакционную массу с охлаждением перемешивают 1 ч, потом ее нагревают до комнатной температуры иперемешивают в течение ночи. Затемудаляют растворители и неочищенныйпродукт растирают с водой, отфильтровывают, промывают водой и высушиваютна воздухе с получением 400 мг(17,4 ммоль)...

Номер патента: 1574171

Опубликовано: 23.06.1990

Авторы: Лоренс, Фредерик

МПК: A61K 31/505, A61P 37/08, C07D 239/47

Метки: пиримидина, производных, солей

...дисперсия в масле).Реакционную смесь перемешивают прио0 С в течение 2 ч. Диметилсульфат(0,11 мл, 1,8 ммоль) добавляют спомощью шприца и реакционную смесьперемешивают еще 1 ч. Затем реакциюгасят с помощью насьпценного водногораствора хлористого аммония (20 мл),реакционную смесь экстрагируют этилацетатом (75 мл). Экстракты промывают50 мл воды и 50 мл насьпценного раствора хлористого натрия, сушат сульФатом магния и концентрируют. Послехроматографирования на силикагелеиспользуют 0,15 г укаэанного соединения в виде желтого масла, т.пл,31-33 С.ЯМР (СЭС 1 з); 7,2 (с 5 Н); 3,6(с., ЗН); 3,4 (м 2 Н); 2,6 (м., 2 Н);2,3 (с 6 Н); 1,6-1,4 (м 6 Н).П р и м е р 9, По способу примера8 получают 4,б-диметил-метоксифенилгексиламинопиримидин,ЯМР (СЭС 1);...