Способ получения 3, 4-дигидро-1, 2, 4триазинов

Союз Советских Социалистических Республик(23) Приоритет - (32) (31) Р 2346936,5 (33) 8.09,7 Гасударственный номнтет Совета Министров СССР по делам нзооретений и открытий(45) Дата опубликования описания 23.08 Иностранцы рид Драбер, Гельмут Тиммлер, ЛюдвАвторыизобретени и Роберт Р. Иностранная фирм Байер АГ" (ФРГ)(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,4 - ДИГ ается полученияо - 1,2,4- триание в сельском х овых произ. амино групп замешенную или ещенную нов, которыезяйстве,производных аралкила миногрВз - анкилньтй арил.Спосоо з5- оны форму сстановлениеелюмогидридо лития приво тетрагидроазинонов1) аключаетсялыП соответствующихили 2,З-дигидротр при действки боргиде 6-членные гетеродержащие карбонилруется гетероцикл, ашается 21.соб получения новыхв общей формулы 1 Известно также, чтонатрия на азотсодержащические соединения согруппу, полностью гидрибонильная группа не наруПредложен новый спо-дигидро - 1,2,4триазино ида цикл и 10ную кар,41 В и Вз имеют указаннивают боргидридом натрияных растворителей при темпюс 25 С.о предлагаемой реакции соисходит селе ктивное воой группы в цикле 1,2,4 второй атом водорода прС-З-атому,ве растворителей пригоднческие растворители. К нимльно простые эфиры, к те значения где В восстанавл вии поляр нус 10 - пл в присутст ературе ми боргидридомсстановленитриазин - 5исоединяетс Согласи натрия пр 20 карбонильн она, причем нек С,ак В качест ные органи И предпочтитет все поля или циклоалкил; или амино-, алкилиденамино-,оксиэтиламино-, 2.фурилметил ал принадлежатак диоксан и В 2етиламнно Изобретение ка водных 3,4 . дигид могут найти применИзвестно, что 1,2;4 - триазинонадит к образованию триазинонов или 3,4 или замещенныи или незамещентом, что 1,2,4 - триазин-триа 5 тил - 4- метил - 6- трет,бутил -он;ил. метил6 . фенил - 1,2,4 моля) 3-метил-метиламино. 6триазин - 5 - она суспендируют в 1 л у суспенэию, размешивая и охлаждая 0-10 С порциями прибавляют 19,0 г ргидрида натрия. По окончании доешивают в течение 4 час примерно атем в течение 8 час при комнатной бразуется прозрачный желтый раст 6вор, который под вакуумом освобождают от растворителя. Остаток смешивают с водой, образующийся осадок отфильтровывают, тщательно нромывают водой и сушат. После сушки получают 90 г (83% от теоретнческого) 5 - окси - 3- метил - 4- метиламино - 6 - фенил - 3,4 - дигидро - 1,2,4-триазина с т. пл, 91 С,11 риме р 2. 16 21,5 г (0,1 моля) 3. этил - 4- метил - 6- фенил,2,4 - триазин - 5 - она суспендируют в 200 мл метанола и при охлаждении льдом порциями до.бавляют 4,6 г (0,12 моля) боргидрида натрия. Пос.ле многочасового размешивания при охлаждении 20 льдом повышают температуру до 20 С и размешивают еще в течение 8 час при комнатной температуре, Полученный раствор при пониженном давлении освобождают частично от растворителя, маслянистый остаток смешивают с водой и отфильтро вывают от осадка, который хорошо промываютводой и сушат.Получают 18,4 г (85% от теоретического) 3 - этил - окси - 4. метил - 6- фенил - 3,4- дигидротий ли амино-, алк ила мино-, 2. фу или замегценну лиденамино-, метилилметиламиногругнгузаралкиламиногруппуый или замещенный ока Спосо триазинов фо,4 амеще 1 з - а ную или незамещен заключаклны формуль 1,2,4 - триази ися н том, чО Х - г540570 Составитель В, НазинаТехред И. Асталош Редактор Т. Загребельная Корректор Н. Зологовская Зака 1 6060/72 Тираж 554 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий13035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5филиал ППП "Патент", г. ужгород, ул Проектная,4 в которой Я й, и й, имеют указанные значения,восстанавливают боргидридом натрия в присутствии полярных растворителей при температуре минус 10 - плюс 25 С.2. .пособ по п.1, заключающийся в том, что реакцию проводят при температуре минус 5 - плюс 10 С.3. Способ по п.1, заключающийся в том, что 1,2,4- триазин - 5 - оны формулыи боргидрид натрия смешивают в молярном соотношении 1:1 - 1:1,2,4. Способ по п.1, заключающийся в том, чтов качестве полярного растворителя используютспирт, предпочтительно метанол. Источники информации, принятые во вниманиепри зкспертизе:1. 1,13 аоиВ и Ор. йеастоб йцсРеорЬ 10 еаЬИ ВЕЗ Т 1 азИЕ 8-4,2,4-ОИЕВ" Х. НЕЕЕРОСусй. СЬЕВ, Ч.О. И 4.,559, 19 ТЭ.10 2, Патент США У 3271396 кл, 260 - 251, опубликован 06,09.66.