Способ получения -аспарагината циклического карбоната эритромицина а
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК ПА 1 ЕНТУ Союз Советских Социалистицеских Республик(33) ПНР осударствениыи номитетСовета Министров СССРоо делам изобретенийн открытий(72) Авторы иэобретени Иностранцына Дахзщг и Здзислав Шып (ПНР) Иностранное предприятие нстытут Пшзмыслу тармацзутычнэ1) Заявите 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1. - АСПАРАГИНАТАЦИКЛИЧЕСКОГО КАРБОНАТА ЭРИТРОМИЦИНА юн -ооонН)е Н кСН-СВЕН 1 НО в том, А обраб лючает ритромицнн количеством реде или в. аспамеси в ервале рителем в ин температурыный раствор ения лиофил раствор органически отропнои отгонк Изобретение относится к способу получения новых зритромициновых антибиотиков, а именно 1.аспарагината циклического карбоната эритро. мицана А, обладающего высокой антибактернальной активностью.Предлагаемый способ получения 1.аснара. гината циклического карбоната эритромицина А формулы- унв оон, что циклический карбонат атывают стехнометрнческим агиновой кислоты в водной оды с органическим раствотемператур от комнатной до реакционной сиеси. Получен. нзуют или удаляют из него итель и воду с последуюшейостатков воды. Полученное соединение представляет собойбесцветное вещество, растворяющееся в воде,ИК-спектр (КВг), см : 1180, 1250, 1395, 1475,1630, 1750 и 1820.5 ЯМР - спектр (разбавленный дейтерметанол),Ь:286 В 6 Н - 1 Ч(СНз)г); 1,61; 1,25.П р и м е р 1. К 3,8 г циклического карбонатаэритромицина А, растворенного в 10 мл кипящегоацетона, добавляют раствор 0,665 г 1 аспараг. О иновой кислоты в 50 мл воды, нагревают до растворения, отгоняют ацетон в вакууме, лнофилизу 1 отостаток и получают 4,52 г (99,2%) моногидрата 1вспарагината циклического карбоната эритромицииаА т.пл, 131 - 142 С.5Вычислено,%: С 55,38; Н 8,19; 1 ч 3,07; О 33,38,Са г Нг г Р 1 г 01 в 11 г ОНайдено, %: С 55,57; Н 8,24; М 2,62; О 33,40.П р и м е р 2. К 3,8 г циклического карбонатаэритромнцина А, оастворенного в 40 мл 96%-ного О этанола, добавляют раствор 0,665 г 1. - аспараги.новой кислоты в 40 мл воды, перемешивают дорастворения, выпаривают в вакууме большую частьрастворителей, добавляют безводный этанол, отто.няют с ним оставшуюся воду и получают тот же М продукт, что и в примере 1, При длительной сушке"аееьН Со авиъ.иь С. нерио Теаред М Лееиика Корректор Н,Макареаи едактор Г Шаргаиова Заказ 1628/1 Тираж 576 Подписное Государственного комитета Совета Министров ССС по делам изобретении и открытий 113035, Мосв;аа, Ж.35, Раушскаа иаб., д. 4/5ЦИИ ИЛИ илиад ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проекамая, 4 ч вакууме получают 4,45 г 1997%) безводного пГодукта,11 Г и м е Г 3. К раствору 3,8 г 1 гиклического каГбоцата эГитромицила А в 10 мп кипящего ацетона добавляют ГаствоГ 0,665 г 1. - аспаГагицовой кислоты в 20 мп горячей воды, нагревают до получения прозрачного раствора, удаляют ГаствоГеггепи в вакууме, 11 обавпяют безол, отгопгцот с цим оставшуюся воду и получают 4,.44 т (99,3 Я) целевого продукта.П Г и м е Г 4. В раствор 3,8 г циклического капбоната эритромицица А в 10 мп 96%- ного этацола всыпакн О,бб 5 г 3 - аспаГагицовой кислоты, постепсцно добавляя воду, кипятят до полного Гаство 1 оеция, добавляют бецзоп, отгояигг ГаствоГитепи в вакууме и выделяют 4,44 г (99,3 Я) целе вого продукта.П Г и м е Г 5, К взвеси 3,8 г циклического карбоата эритГомицица А в 50 мп воды добавляют раствор 0,665 г- аспаГагицовой кислоты в 25 мп горячей воды,нагревают до получения пГозГачцого Гад воГа, осаждают, лиофипиэуют и получают 4,51 г 199%) целевого продукта. Формула изобретения Способ получения 1 - аспаГагината никли.ческого карбоиата эГитромицина А формулы о т и и ч а ю 1 ц ц й с я тем, что циклическйн кагбоцат эгитгомицина А подвеггают взаимо.действию со сгехиометрическим количеством .- 7 в .еспаГагиновой кислоты в водной среде или в смесиводы с органическим растворителем в интервале температуГ от комнатной до температуры кипения раак 1 пеоцной смеси
СмотретьЗаявка
2048204, 26.07.1974
ХАЛИНА ДАХЛИГ, ЗДЗИСЛАВ ШЫПКА
МПК / Метки
МПК: C07D 407/14
Метки: аспарагината, карбоната, циклического, эритромицина
Опубликовано: 05.06.1976
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-517260-sposob-polucheniya-asparaginata-ciklicheskogo-karbonata-ehritromicina-a.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения -аспарагината циклического карбоната эритромицина а</a>
Способ получения производных цефалоспорина или их аддитивных солей с галоидводородными кислотами
Номер патента: 1375140
Опубликовано: 15.02.1988
Авторы: Масахиса, Такаюки, Харухиро, Юн
МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/46
Метки: аддитивных, галоидводородными, кислотами, производных, солей, цефалоспорина
...2-(5-амино,2,4-тиадиаэол-ил)-2"метоксииминоацетилхлорида (4,02, 15,6 ммоль) небольшими порциями на протяжении 1 ч и рН реакционной смеси поддерживают в пределах 6,8-7,5 путем добавления время от времени бикарбоната натрия, Реакцию также контролируют с помощью ТСХ. После того как все соединение ХХ 1-Н израсходуется, смесь подкисляют до рН 3 путем добавления 2 н соляной кислоты, Смесь фильтруют и фильтрат концентрируют при пониженном давлении, Остаток разбав- ляют ацетоном (400 мл) для отделения осадка, который собирают фильтрацией, при этом получают 9,59 г неочищенного соединения в виде светло- желтого порошка. Оцененная с помощью НРЬС чистота 40%. Суспензию неочищенного продукта (9,5 г) в 2 н ,соляной кислоте (150 мл)...
Способ получения имидазолпроизводных или их фармацевтически приемлемых солей с кислотами
Номер патента: 1657057
Опубликовано: 15.06.1991
Авторы: Вильхельм, Марк, Николас, Ренате
МПК: C07D 233/88
Метки: имидазолпроизводных, кислотами, приемлемых, солей, фармацевтически
...до четверти объема и доливают 100 мл воды. Полученный кристаллический сырой про-. дукт отфильтровывают, три раза промывают водой и перекристаллизовывают из смеси метанола и воды. В результате получают 1-бензилиденамино- -меркаптоимидазол с т,пл. 95-97 С.д, 2,17 г 1-бензилиденамино-мер-, каптоимидазола взвешивают в 50 мл воды и после добавления 6 мл 2 н. соляной кислоты полученную смесь подвергают перегонке с водяным паром. По окончании отщепления бензальдегида образовав" шийся раствор концентрируют до объема в несколько миллилитров, после чего до достижения щелочной реакции добавляют 5 н. раствор едкого натра и пять раз экстрагируют метиленхлоридом (по 15 мл). Затем собранные метиленхлоридные фазы высушивают сульфатом натрия,...
Способ количественного определения уроновых кислот в растворах
Номер патента: 185106
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: G01N 21/78
Метки: кислот, количественного, растворах, уроновых
...200 - 400 меш нагревают о 80"С с 3 объемами соляной кислоты, промывают водой до исчезновения ионов хлора, пропускают через смолу 3 Н раствор уксуснокислого калия или натрия до исчезновения хлора (методика его определения та же) и опять промывают дистиллированной водой, Затем смолу на 40 мин помещают 0,1 Н раствор уксусной кислоты и переносят в колонку.Осаждение сахаров и нх выделегше.10 мл 0.1 Н раствора едкого натра, содер. жащего галактуроновую, глюкуроновую кислоты и другие сахара, пропускают ч,гонку со скоростью 15 - 20 капель втечение 3 час колонку промывают 1вором уксусной кислоты, а через 24 ч Б раствором соляной кислоты.Цветная реакция.К 1 мл охлажденного эллюата приливают6 мл концентрированной серной кислоты и охлаждают на...
Способ получения амидов дибромуксусной кислоты
Номер патента: 209446
Опубликовано: 01.01.1968
Автор: Хаскин
МПК: C07C 231/02, C07C 233/07
Метки: амидов, дибромуксусной, кислоты
...%. Вг 52,06; Х 4,56.П р и м е р 4, Я-дибромацето-п-аминофенол.К смеси 5,46 г п-аминофенола, 1 г ацетонциангидрина, 7,3 г кристаллического углекислого натрия (Ха.СО 9 10 Н 90) и 25 мл воды при перемешивании и 24 - 29 С в течение 30 мин приливают раствор 15 г бромальгидрата в 50 мл воды. Затем реакционную массу дополнительно перемешивают еще 1 час при комнатной температуре.Получают 11,7 г (5,79/9) препарата с т. пл, 173 - 175 С (из бензола),С 8 Н 709 ХВг 9.Найдено, %: Вг 51,65; 51,67; Х 4,62; 4,71 Вычислено, 9/,: Вг 51,73; Х 4,53.П р и м е р 5. М-дибромацето-м-анизидид, Раствор 15 г бромальгидрата в 50 мл воды в течение 40 мин при 24 - 30 С добавляют к 0 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 перемешиваемой смеси 6,15 г м-анизидина, 1 г...
Способ получения замещенных амидов 5-окси-2-гексеновой кислоты
Номер патента: 462820
Опубликовано: 05.03.1975
Авторы: Глушко, Малиновская, Малиновский
МПК: C07C 103/58
Метки: 5-окси-2-гексеновой, амидов, замещенных, кислоты
...р и м е р ы 1 - 3, Во всех примерах, сведенных в таблицу, к замешенному 4,5-эпоксиамиду 2-гексеновой кислоты добавляют 160 г хлористого аммония в 100 мл воды, при перемешивании и комнатной температуре постепенно вводят 449,1 г размельченной амальгамы натрия, размешивают 1,5 час, неорганические соли и свободную ртуть отсасывают и промывают несколько раз эфиром и хлороформом. Водный слой экстрагируют эфиром и хлороформом, объединенные эфирно-хлороформные вытяжки сушат сульфатом магния, удаляют растворители, перегоняют остаток в вакууме и получают замещенный амид 5-окси-гексеновой кислоты,лученияой кис способ и-гек СН- СНг - СН= НФ г ОНСн 2 И (С 2 не) 2) 2СНг1 тг 215использованы в качестве ивных веществ, отвердикорителей...
Предыдущий патент: Способ получения оксазолидинов или их солей
Следующий патент: Способ получения монохолинового эфира ацилпропандиол-(1, 3) фосфорной кислоты
Случайный патент: 253068