Хэррис

Номер патента: 517255

Опубликовано: 05.06.1976

Автор: Хэррис

МПК: C07D 211/70

Метки: 3-замещенных, алканоилпроизводных, арилтиокарбамоилпроизводных, солей, тетрагидропиридинов

...и остаток дважды перекристаллизовывают из ацетона. Получают 2 - метил - 3- -бен зоил . 1,4,5,6 - тетрагидропиридин, т,пл.135 38 С. Исходный продукт получают следуннцимобразом.Смесь 5 г соли таллия с 1 - бензоилацетоном и81 г 3 бромпропионитрила перемешивают 4 час под азотом при 80 - 90 С. Реакционную смесь охлаждают, фильтруют, остаток промывают диэтиловым эфиром, фильтрат упаривают и остаток перегоняют. Сначала отгоняют избыток реагентов, затем улавливают фракцию, кипящую при 130-145 С (0,1 - 0,09 мм рт. ст,) . Получают нитрил 4. бензоил5. оксогексановой кислоты.Аналогично примеру 1 получают . следующиесоединения:3 - (2,3 - диметилбензоил) - 1,4,5,7 . тетрагидро,пиридин, т.пл. 176,5. 178,5 С (после перекристалли.эации из ацетона);3...

Номер патента: 516350

Опубликовано: 30.05.1976

Автор: Хэррис

МПК: C07D 211/68

Метки: 3-замещенных, алканоилпроизводных, солей, сособ, тетрагидропиридинов, тиокарбамоилпроизводных

...- 178 С (из ацетона);3 - (3,4 - диметоксибензоил) 1,4,5,6-тетрагидропиридин; т. пл. 156 - 158 С (из ацетона);3 - (3 - фторбензоил) -1,4,5,6 - тетрагидропиридин; т. пл. 129 - 131 С (из ацетона);3 - (4 - фторбензоил)-1,4,5,6-тетрагидропиридин; т. пл. 156 в 1 С (из ацетона);3 - (3 - хлорбензоил)-1,4,5,6-тетрагидропиридин; т, пл. 129,5 в 1,5 С (из ацетона);3 . (2,6 . дихлорбензоил)-1,4,5,6-тетрагидропиридин; т. пл. 232 в 2 С (из ацетона);3 - (4 - трифторметилбензоил)-1,4,5,6-тетрагидропиридин; т. пл. 184 в 1 С (из ацетона);3 - (3,5 - дитрифторметилбензоил) -1,4,5,6- тетрагидропиридин; т. пл, 150 в 1 С (из диэтилового эфира);3 - (4 - диметиламинобензоил) -1,4,5,6-тетрагидропиридин; т. пл. 201 - 203 С (из ацетона);3 - (3 -...

Номер патента: 515456

Опубликовано: 25.05.1976

Автор: Хэррис

МПК: C07D 207/20, C07D 211/70, C07D 223/04 ...

Метки: 3-замещенных, алканоилпроизводных, алкениленаминов, арилтиокарбамоилпроизводных, солей

...в бензоледиэтиловом эфире (7:3) и 50 мл диэтилового эфира с переме. шиванием при .78 . Смесь (содержащую литиевую соль соответствуюшего гмина) перемешивают в течение одного часа при комнатной температуре, потом ее охлаждают льдом, рН доводят до 1 при помощи 10%-ной соляной кислоты и перемешивают в течение ночи при комнатной температуре. Реакционную смесь разбавляют потом водой и экстрагируют этилацетатом. Экстракт сушат, упари вают и остаток перекристаллизовывают иэ этилацетата, Получают 3 - бензоил,4,5,6. тетрагидропиридин которьгй плавится при 140. 343.П р и м е р 2. Следуюпше соединения получают5согласно описанным в примере 1 методам, исходяиэ эквивалентных количеств соответствующих ис.ходных продуктов:3 - (2,3 - диметилбензоил)1,4,...

Номер патента: 494870

Опубликовано: 05.12.1975

Автор: Хэррис

МПК: C07D 31/00

Метки: 3-замещенных, 6-тетрагидропиридинов, ацилпроизводных, солей

...диэтиловым эфиром, обрабатывают древесным углем, фильтруют, подщелачивают фильтрат едким натром, экспрагируют хлороформом, сушат экстракт, упаривают и получают 3-(4-хлорб ензоил) -пир идии.П р и м е,р 5, 5,7 г 3-(4-,мепилбензоил) -пиридина, 0,57 г 10%-ного палладия на угле и 100 мл этаиола гидрируют при 3,4 атм до поглощения теоретического количества,водорода, фильтруют, упаривают фильтрат, два раза перекристаллизовывают остаток из ацетона и получают 3- (4-метилбензоил) -1,4,5,6-тетрагидропиридин, т.лл. 138 в 1 С.Аналогично получают З-(метил-, З-метил-, 2,5,диметил- и 3-врифторметилбензоил) -1,4,5, б-тетрагидропиридлны, т. пл. 155 в 1 С, 141 в 1 С, 192 в 194 С или 130 в 1 С соответственно.Для синтеза исходного, продукта к смеси 34...

Номер патента: 452938

Опубликовано: 05.12.1974

Авторы: Хэррис, Шиблер

МПК: B01J 13/02

Метки: микрокапсул

...ч. продукга Б ддадревадот доо-,.1.20 С, перелледддддвая дд течение 1,5 час,затем 1,5 час до 13540 оС с 104 ч,триэтаноламина, ддри эголд отгопяеася 76н-бута нона. По охлаждении получают 5 60 и,прозрачного вискозного, легко растворяющегося в 10% ной уксусной кислоте вещества. Его кислые растворы обладаютотличной эмульгируюшей способностью,При рН 4,0 и несколько повышенной темпе 5ратуре образуется нерастворимая смола. Содержание сухого вещества в продукте 80859 о. 50/о-ный водный раствор этого тензида понижает поверхностное натяжение водыс 72,75 до 37,6 дин/см.У. К 445 ч. продукта Б добавляют 50 ч.полиэтиленгликоля среднего молекулярноговеса 4000 и нагревают до 95-100 оС, затем вносят 3 ч. уксусной кислоты, продол 15жают нагревать до тех...