Способ получения котарнина и опиановой кислоты

" З О П И С А Й Й Е11) 57593ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Ссввтских Социалистических Республик009828" 01,75 ( 22) Заявлено ением заявкисп ис(23) Приоритет осударственные комите овета Министров СССР(088.8) 06.76. бликова ллетень2 по делам изобретений и открытийДата опубликования ания 09,07.76И, А. 11 рих ут и Моск ГИ ХИМИКО- делеева Я. Фиошин ический инстит асного Знамем, Д. И. Мен дьковский Ордснахнологич вскиИзобретение относитс к усовершенствованию способа электрохи ического синтеза котарнина и опиановой кислоты, являющихся цеггглымп лекарственными всгцествдмгг,Известен способ получения оппановой кислоты и котарнина путем электрохимического окисления сернокислого наркотина ня графптовом аноде в электролизере с диафрагмой при нагревании при анодной плотности тока 0,6 А,дм.При этом используют керамическую диафрагму, поры которой в процессе электролиза забиваются плохо растворимыми в растворе электролита побочными продуктами электролиза, вследствие чего напряжение на электролизере увеличивается до 18 В, что ведет к большому расходу электроэнергии. Кроме того, затрудняется обслуживание аппарата из-за необходимости остановки процесса для очистки диафрагмы.Диафрагма необходима для предотвращения побочных процессов восстановления на катоде исходного наркотина и целевых продуктов - котарнина и опиановой кислоты.С целью упрощения процесса, а также снижения энергозатрат и увеличения выхода продуктов предлагается вести процесс в присутствии бихромата калия преимущественно 3 - 15 г/л пргл температуре 80 - 85"С и плотности тока на аноде 0,5 - 1,5 А/дм, При этом небольшие количества бихромата калия образуют у катода полупроницаемую пленку, которая спосоона пропускать к катоду ионы водорода и не пропускать крупные малек;,.ы продуктов реакцпи, За счет этого выход слс вых продуктов (котарнпггд 11 Опа,ов и кислоты) увеличивается с 80 до 86% и с 85 до 91% соответственно. Ндпряжеглгле нд элсктролизере уменьшается с 18 до 3- - 5 В.Кроме ТОГО, процесс 11 нтеггспфггцир; с с 11 10 счет увеличения плотности тока нд диоде сО,б (в известном спосоое) до 1,5 А/дм 2. Использование бихромата калия вместо диафрагмы значительно ОблеГчает ОбслуткиваНе электролизера и позволяет вести процесс по 15 непрерывной схеме,П р и мер, Для проведения электролизасначала готовят сернокислый раствор ндркотина: в емкость (1 л) с теплой водой здгру)кагот наркотин и при перемешг;ванг и доодв ляют серную кислоту в эквнмолекул 1 р 10 м к- личестве для образования серпокислого няркотина, доводят концептря 11 нго няркотгш О 0,5 моль/л, затем добавляют в раствор для повышения электропроводности сернскпслый 25 натрий или калий (1,5 - 2 г экв/л), после чего вводят добавку бихромята калия 13 - 15 г/л). Приготовленпый таким образом раствор электролита заливают в стскля гпь;й электролизер с водяной рубашкой для тер мостатирования. На крышке электролпзсрдФормула изобретения Составитель В. Борисова Техред 3. Тараненко Редактор Е. Хорина Корректор Е. Рожкова Заказ 1465 т 13 Изд.1402 Тираж 554 Подписное ЦНИИПИ Государствснного квинтета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 закрепляют графитовые аноды и никелевые катоды, Температуру электролита доводят до 80 - 85 С и включают ток силой 1 - 1,5 А. Электролиз ведут при плотности тока на аноде около 1 А/дм 2 (0,5 - 1,5 А/дм в течение 8 - 10 ч), После этого ток отключают, раствор сливают и охлаждают до 10 С. При этом опиановая кислота выпадает в осадок и ее отделяют фильтрованием. Выход по веществу 91%, Затем маточник обрабатывают активированным углем и через 30 мин отделяют непрореагировавший наркотин и сульфат натрия, Фильтрат подщелачивают до рН=10, выдерживают 2 ч и отфильтровывают из него котарнин. Выход его 86%. 1. Способ получения котарнина и опиановойкислоты электрохимическим окислением сер 5 нокислого наркотина на графитовом аноде принагревании с последующим выделением целевых продуктов, отличающийся тем, что,с целью упрощения процесса, снижения энергозатрат и увеличения выхода продуктов,10 электролиз проводят в присутствии бихромата калия при 80 - 85 С и анодной плотноститока 0,5 - 1,5 А/дма.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что бихромат калия берут в количестве 3 -15 15 г/л,