C07D 233/02 — не содержащие двойных связей в кольце или между кольцом и боковой цепью

Номер патента: 346868

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Армии, Иностранна, Иностранны, Циба, Эрих

МПК: C07D 233/02, C07D 233/22, C07D 241/04 ...

Метки: 346868

...простого эфира высушивают над хлоридом кальция и выпаривают. Остаток, светло-оранжевое масло, очищают путем элюирова ия в хроматографии на силикагеле (Мегри, крупность зерна 0,05 - 0,20 млс). Выпариванием фракции бензола - простого петролейного эфира (1:9) получается сырье, которое перекристаллизовывается из простого петролейцого эфира. Полу- генный чистый 2-(о-нитрофенилтио) -5-хлортиофен плавится при 71,8 - 73 С,в) Растворяют 85,5 г (0,31 моль) полученного по примеру 2 б нитросоедицения при 40 С в 200 мл этанола и этот раствор прибавляют по капле в течение 2 час при сильном перемешивании к кипящей смеси 91,0 г (1,62 люль) молотого литого железа, 900 мл воды и 18 мл концентрированной соляной кислоты. Реакционную смесь кипятят еще 3...

Номер патента: 349181

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Армии, Вальтер, Иностранна, Иностранцы, Циба

МПК: C07D 233/02, C07D 241/04, C07D 495/02 ...

Метки: имидазолидинона, производных

...2,8 г (0,014 моль) сырой 1-метил-З,З- бис- (2-хлорэтил) -мочевины и 3,6 г (0,026 моль) безводного карбоната калия в 36 мл диэтилкетона кипятят 12 час с обратным холодильником, добавляя через 4 и 8 час по 2,4 г (0,018 люль) карбоната калия, Реакционную смесь охлаждают, разбавляют простым эфиром, фильтруют и упаривают фильтрат в вакууме. Остаток (5,30 г) растворяют в простом эфире, раствор экстрагируют 1 М метансульфоновой кислотой, промывают экстракт простым эфиром и прибавляют избыток карбоната натрия, Выпавшее свободное основание обрабатывают простым эфиром, эфирный раствор промывают водой, сушат над сульфатом натрия и выпаривают. Остаток хроматографируют на колонне с силикагелем (Мечскп, размер зерен 0,05 - 0,2 мм), пропитанным 0,5 н,...

Номер патента: 360773

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Клод

МПК: C07D 233/02

Метки: п-аминоалкилбензолсульфонамида, производных

...п-(2-ацетамидопропил) - бензолсульфонилхлорид;из 18,7 г К-(3-фенилпропил) - ацетамида и 35,0 г хлорсульфоновой кислоты п-(3-ацетамидопропил) - бензолсульфонилхлорид;из 19,1 г К-(3-фенилпропил) - К-метилацетамида и 35,0 г хлорсульфоновой кислоты п- (2-К-метилацетамидопропил) - бензолсульфонилхлорида;из 17,7 г М-фенилэтилпропионамида и 35,0 г хлорсульфоновой кислоты о-(2-пропионамидоэтнл) - 6 ензолсульфонилхлорид;из 19,1 г И-фенилэтилбутирамида и 50,0 г хлорсульфоновой кислоты п- (2-бутирамидоэтил) - бензолсульфонилхлорид;из 20,5 г К-фенилэтилвалерамида и 35,0 г хлорсульфоновой кислоты получают а-(2-валеп амидоэтил) - бензолсульфонилхлорид;из 20,5 г К-фенилэтилизовалепамида и 35,0 г хлорсульфоновой кислоты и- (2-изовалерамидоэтил) -...

Номер патента: 365890

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Александер, Вольфганг, Ганс, Роберт, Эбергард

МПК: C07D 233/02, C07D 277/58

Метки: 07(088, 1781785, 1918070, 1969, 1973, 1973удк, 6дата, 8)авторы, ndeg, бюллетень, описаппя, опубликоваи, сссрприоритет, фргопубликовано

...температуре в 35 мл диоксана и добавляют 0,45 г (0,005 моль) 1-метил-иминоимидазолидина в 15 м г дпоксана, По истечении некоторого времени исходная смесь окрашивается в темный цвет. После стояния в течение продолжительного времени ее отделяют от темной смазки, сгущают и отделяют на толстослойной пластинке на силикагеле с эфиром уксусной кислоты, как средством для повышения текучести. Получают над находящимся в точке нанесения пятном три дальнейших желтых главных пятна, из которых средний снимают и элюируют с метанолом, Температура плавления 204 - 206 С (с разложением).Пример 3.2- (1-лсетил-имидазолидинилиден) -аиино-нитротиазолеидрохлорид1,2 г (0,0053 моль) 2-1(1-метил-илгидазолидинилпден) -амино -5-нитротиазола растворяют в 60 лсл...

Номер патента: 373946

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранна

МПК: C07D 233/02, C07D 277/58

Метки: всесоюзная, еиamp, лlt, паштнохуггга

...что соединеных солеи, заключ ие общей формулы или ется Изобретение новых произво которые могут биологически а Использован нической хими ричных амино новые соедине фармакологиче Предлагаемь ных 2-аминоависимый от патентаов Кг или К 4 - атом вотих радикалов - низшая числом атомов углерода Г - 11 Х.+Редактор Л. Новожилова Заказ 1664/2 Изд.1359 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раугпская паб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова. 2 ликагеле выделен 2-(1-метил-имидазолидинилиден) -амино 1-5-нитротиазол,Т, пл. 204 - 20 б С.П р и м е р 2, 2-(1-Этссл-имссдазолидинилссден) -амино-нитротиазол.Соединение получают аналогично примеру 1 из 2- (2-имидазолидинилиденамино) -5- нитротиазола...

Номер патента: 379095

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранна

МПК: C07D 233/02, C07D 277/58

Метки: 2-амино-5-нитротиазолов, производных

...разогрвванием и выделением мерказптана. Смесь размешивают еще в течение 1,5 час при комнатной температуре. Избыток 2-метилмеркапто-Ь 1-имвда379095 Предмет изобретения пде К, - водород, низшая группа с числом атомс 1 в углерода Й 2 и Йз - ВОдорОД, метил; и - 0 или 1,или их кислотно-аддитивных чающийся тем, что соединение мулы25 3 О Составитель Г. Мосина Редактор Т, Джарагетти Корректор Е. Михеева Техред Е. Борисова Заказ 337(Отб Изд И 482 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Тип. Харьк. фил. пред. Патент волина отгоняют в вакууме и остаток .перекристаллизовывают изэтаиола,Т. пл. 204 - 206 С.Выход: 1,4 г (61,8% от теоретического), П р и м е р 2....

Номер патента: 382285

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Клод

МПК: C07D 233/02

Метки: производных

...-фенилсульфонил -2-имино-циклопентилимидазолидин, т. пл. 182 - 183 С;43,7 г 1 и- (2-аминоэтил) -фенилсульфонил 1- - 2-имино-циклогептилимидазолидиндигидрохлорида и 21,0 г бензилового сложного эфира дитиоизомасляной кислоты-и- (2-тиоизобутирамидоэтил) - фенилсульфонил - 2-имино- -циклогептилимидазолидин, т. пл. 169 в 1 С. Б. Используемый в качестве исходногопродукта бензиловый сложный эфир дитио 1 О 15 20 25 30 35 40 45 5 О 55 60 изомасляпой кислоты полу;ают следующимобразом,В смесь 6,9 г изооугиронитрила и 13,3 гбензилмеркаптана при температуре - 10 Свводят 3,8 г хлористого водорода; раствор несколько дней отстаивают з холодильнике притемпературе от - 5 до - 10 С до кристаллизации. Полученный гидрохлорид изобутпраминотиобензилового...

Номер патента: 422152

Опубликовано: 30.03.1974

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Людвиг

МПК: C07D 233/02, C07D 285/125, C07D 417/04 ...

Метки: производных

...или незамещенный араК, - низший алкил, алкенил или Х - сульфонил или сульфоксил, которые получают окислением пер соединениями 1-(5-алкилмеркаптоазол-ил)-имидазолидинонаформ где К и К имеют указанные значения. Окисление ведут при 0 -но при 20 - 40 С, в слприсутствии разбавителтализатора.Применяемые в качессоединения формулы 11известны, однако, онилучены, если известныемочевины формулы где К и К 1 имеют указанное значение,подвергнуть реакции обменного разложения с глиоксалем в присутствии щелочного катализатора и в присутствии разбавителя. В качестве разбавителя, кроме воды, пригодны все инертные органические растворители, предпочтительно, такие, которые могут быть смешаны с водой. К ним принадлежат спирты, такие как метанол, этанол;...

Номер патента: 426364

Опубликовано: 30.04.1974

Авторы: Дитрих, Иностранна, Карл, Людвиг

МПК: C07D 233/02, C07D 285/125, C07D 417/04 ...

Метки: производных

...апиртами в среде инертных органических растворителей (предпочтительно в избытке применяемого спирта) при температуре 0 - 150 С, прел. почтительно межлу 20 и 120 С в присутствии кислых катализаторов (наггример, концентрированной серной кислоты), и целевые пролукты вылеляют известными способами.П р и м е р 1. Смесь 43,9 г (0,15 коль) 1- (5-метилсульфонил,3,4-тиалиазол-ил) - 3- метил,5-лигилроксиимидазолилинона- (2) в 100 ял абсолютного метанола с 2 ил концентрированной серной кислоты нагревают с обратным хололильником в течение 24 час. Реакционную массу концентрируют в вакууме, Отделяют после растирания выделившийся 1- (З-метил,3,4-тиалиазол-ил) - 3- метил- метокси-гидроксиимгедазолидино(2; т. пл, 140 С (из метанола).Соответствующим...

Номер патента: 498907

Опубликовано: 05.01.1976

Авторы: Антон, Курт, Петер, Эрнст-Отто

МПК: C07D 233/02

Метки: фенилимидазолидинонов

...про: мывают ацетонитрилом. При охлаждении ма; точного раствора выкристаллизовывается 85 а-СНг-СН ЗН - С - ЮН-СБ -ОБ - ЦОТемпература плавления образовавшегося соединения 233 оС.Для замыкания кольца 11. г этого ве 45 Шества суспендируют в 165 мл метанола н, при температуре кипения смешивают с 105 гг идрата окиси натрия, растворенного в 15 ммл воды. При этом образуется раствор, и через 2 мин происходит кристаллизаз ция, После охлаждения и отсасывания кристаллы промывают водой и ацетонитрилом. Пол аучают 7 г целевого соединения,Кроме того, аналогично примеру 1 полу. чают соецинения формулы ОТемпература его плавления 256-257 С,1 1 (2-хинолил) 4(4 нитрофенэтил) пиперазин,После отсасывания и перекристаллизовывания из ацетонитрила выход...

Номер патента: 505637

Опубликовано: 05.03.1976

Авторы: Борисова, Кропотова, Черкасова

МПК: C07D 233/02

Метки: ацильных, замещенных, имидазолидинов, производных

...100 С, охлаждают до комнатной температуры, насыщают поташом, экстрагируют продукт 5 Х 100 мл эфира, промывают водой, высушивают, отгоняют растворитель, перегоняют остаток в вакууме и получают 0,87 г (79% ) 1-трет-бутил-бензопл-фенилимидазолидина.П р и м е р 2. 2,8 мл 20% -ного водного формальдегида и 0,8 г поташа добавляют к спиртовому (15 лсл) раствору 1,5 г 1-трет-бутиламино-фенпл-ацетиламиноэтана, нагре. зают 30 лсин при 100 С, охлаждают до комнатной температурывысаливают продукт поташом, экстрагируют его 5 Х 100 мл эфира, промывают экстракт водойс, высушивают сульфатом магния, отгоняют расвворитель, перегоняют продукт в вакууме и получают 1,33 г (84,5) 1-трет-бутил-ацетил-фенилимидазолидина.505637 П р и м е р 3. К раствору 0,6 г...

Номер патента: 516686

Опубликовано: 05.06.1976

Авторы: Астафьева, Баранова, Баскаков, Воловник, Фаддеева

МПК: C07D 233/02

Метки: 3-замещенных5-арилиминогидантоинов

...15) оиминопропзводного, т.пл. 159-160 С (метанол) .Найдено,%: Й 11,80; С 0 20,74. 26Н СР й,О,.Вычислено,%: М 12,07; С 0 20,36.При использовании этилизоцианата выход95%, т.пл. 159-160 С,оНайдено,%: И 12,29; С 0 20,78. 25С Н СГМ 0Вйчисплено,%; И 12,07; С 0 20,36,11 ри смешении иминопроизводных, подученных с использованием метил- и этидизо цианата, депрессии температуры плавления не обнаруживается,П р и м е р 2, 1-(п-Хлорфенил)-3-метил-(п-хлорфенил)-иминогидантоин.1,4 г .1 -(и-хлорфенил-метил-(и 35 -хлорфенпл)-гидроксиламиногидантоина, 3 мл метилпзоцпаната и 1 мл триэтиламина смеши.ахают при комнатной температуре, наблюрая разогревание реакционной смеси доо35-40 С, После охлаждения до 20 С удаляют избыток метилизоцианата и...

Номер патента: 520046

Опубликовано: 30.06.1976

Автор: Чарльс

МПК: C07D 233/02

Метки: 3-дигидро-2-бензофурил, 5)деканов, 8-(1(2, 8-триазаспиро, алкил)-1

...формулы И К=С=Ягде Х - оксогруппа, водород или аминлгруппа или две реакционноспособные функци- )Оонально модифицированные окси- или аминогруппы, причем только один из остатков 1и К означает оксогруппу, с вьщелениемцелевых продуктов в свободном виде или ввиде солей, ацилпроизводных, К -окисей,четвертичных аммониевых соединений, в видерацематов или оптических антиподов известными приемами,Реакционноспособной функционально модифицированной оксигруппой являются преимущественно, этерифицированная в сложныйэфир сильной минеральной кислотой илисульфокислотой, например серной кислотойили метасульфокислотой, этансульфокислотой,в особенности галогеноводородной, например 55хлористоводородной кислотой оксигруппа,Заместителем Ь могут быть...

Номер патента: 548211

Опубликовано: 25.02.1977

Авторы: Джулио, Луиджи

МПК: A61K 31/4166, C07D 205/04, C07D 233/02, C07D 403/06 ...

Метки: 2-имидазолидинона, производных

...л.1 н) обладает биологической активн А, х ,и . и.:зютуказанги 110 ГО О. - 1 очяет ато; , хлор 1 илиСз Огле 1 К 1 и й. означают атомы водорода и;и циз;це апкп,".остатки с 1-4 углеводородными а. Омахи;Х - один ил Иес 1 олько атомов галогена, о -. л и ч а ю ц. и й с я тем, что имидазоидццоц фор 1;,Пь;"з "з1 С 11 СН-С 13 изо-С 13 7 Составител Г. Жукова Техред 2 л Левицкая КорректорН. Золотовская Редактор Н.,2 жарагеттц Тираж 572 Подписное Государственного комитета Совета .Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5-имидазолпдицон,К смеси з 1,5 г 50 Л лого Г.д;.аиданатрия (эмульсия в мц:спальном л 1 ас е, бв 30 Х 1 дих 1 етилформях 1;да прибагяст прикохнатной температуре раствор 1 -...

Номер патента: 1097623

Опубликовано: 15.06.1984

Авторы: Бескровная, Гинзбург, Нургатин, Скворцова

МПК: C07D 233/02

Метки: дигидроксиимидазолидиндисульфокислоты-1, дикалиевой, соли

....-ой серной кислоты для поддержания рН средыв пределах 2-3. Затем раствор выдерживают 1 ч при 25 С, после чегооприливают 5,5 мл нагретого до 35 Си подщелоченного 20%-м раствором едкого кали до рН 9-10 40 -го водногоглиоксаля и перемешивают при этойП р и м е р 3, К раствору 10 г сульфамата калия в 20 мл воды добавляют 4 мл 30%-го раствора формальдегида и несколько капель 20%-ой сернойкислоты для поддержания рН среды впределах 2-3. Затем раствор нагревают 1 ч при 35 С, после чего приливают 5,5 мл нагретого до 45 С под- .щелоченного 20 .-ым раствором едкогокали до рН 9-10 40%-го водного глиоксаля и перемешивают при этой температуре еще 1 ч. Вьщеление продуктааналогично описанному в примере 1.Получают 11,58 (92%) дикалиевой соли...

Номер патента: 1099845

Опубликовано: 23.06.1984

Авторы: Джон, Марсель, Раймон

МПК: A61K 31/438, A61K 31/4418, A61P 25/18 ...

Метки: 1-(4-арилциклогексил, кислотами, пиперидина, производных, солей, стереоизомеров

...добавляют порциями 3 О ч,метил-циан-4-фторфенил)аминовЗ-метил-пиперидинкарбоксилата, итемпературе дают достичь 50 С.оПо завершении этой операции продолжают перемешивание, сначала втечение 5 ч. при .ОаС, а затем втечение ночи, при этом смеси даютохладиться до комнатной температуры.Реакционную смесь выпивают на измельченный лед, подщелоченный концентрированным раствором гидроокиси аммония, при температуре ниже 40 С, иопродукт экстрагируют трихлорметаном.Экстракт промывают водой, высушивают, фильтруют и выпаривают. Полутвердый продукт кипятят в 400 ч.ацетона. 10После охлаждения до комнатнойтемпературы нерастворенный продуктотфильтровывают ( фильтрат убирают)и кипятят в 400 ч. ацетонитрила.После охлаждения до комнатной температуры продукт...

Номер патента: 1315453

Опубликовано: 07.06.1987

Авторы: Дворски, Чержовски

МПК: C07D 231/02, C07D 233/02, C07D 237/02 ...

Метки: аммониевых, растворов, солей, четвертичных

...течение 2 чпостепенно при постоянном охлажденииприбавляют 184 г эпихлоргидрина та 5ким образом, чтобы температура реаогирующей смеси составляла 30-40 С.После окончания прибавления необходимого количества эпихлоргидрина охлаждение прекращают и температура 10осмеси произвольно повышается до 80 С.Как только температура смеси начинает понижаться, реакция заканчивается. Теоретический выход 1,4-бис-(З-хлор-гидроксипропил)-1,4-диметилпиперазиндиилийхлорида составляет73,97, практический выход 71,17.П р и м е р 5, В стеклянной аппаратуре по аналогии с примером 2 в203 г соляной кислоты растворяют80 г пиридазина, При 30 С начинаютпостепенно прибавлять 184 г эпихлоргидрина, Температуру смеси поддерживают охлаждением в интервале 35-45 С.После...

Номер патента: 1719400

Опубликовано: 15.03.1992

Авторы: Афзалетдинова, Дронов, Муринов, Фазрахманова, Хисамутдинов

МПК: C07D 233/02

Метки: 3-ди-н-амил-2-имидазолидинтион, благородных, качестве, металлов, экстрагента

...раствора, содержащего по 0,01 моль/л палладия (И), платины (В) и золота (111), добавляют 5 мл (0,2 моль/л) раствора реагента в хлороформе и производят экстракцию в течение,1 мин, Разделение фаз практически мгновенное и четкое. Третьей фазы не образуется, За одну ступень экстракции данные металлы извлекаются на 100%.П р и м е р 4, Отделение золота (И 1), палладия (И) и платины (В) от родия (И 1) из аналитических растворов, К 5 мл 0,1 моль/л солянокислого раствора, содержащего по 0.01 моль/л палладия (И), золота (И 1), плати-, ны (В) и родия (И 1), прибавляют 5 мл 0,2 моль/л раствора реагента в хлороформе и экстрагируют в течение 5 мин, Фазы разделяют. За одну ступень экстракции степень извлечения золота(11), палладия (И) и платины...