Способ получения аденина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Ъ е к авт. свидополнитель 51) М. Кл.2 22) Заявлено 06.01,75 (21) 2106150/04 1 3 с присоединением заявкиГосударственный комитеСовета Министров СССР 23) Приоритетпубликовано 15,06.76, Бюллетень2(71) Заявитель Латвийский филиал Всесоюзного орден научно-исследовательского институ и особо чистых химических54) СПОСОБ ПОЛУт 1 Е АДЕИИ Изобретение относится к усовершенствованному способу получения аденина, который находит широкое применение в качестве промежуточного соединения при синтезе физологически активных веществ.Известны способы получения аденина из производных пурина и пиримидина. Эти способы многостадийны и технологически трудно осуществимы. Известны одностадийные способы синтеза адеина, например из синильной кислоты и хлороформа с аммиаком, однако необходимость использования синильной кислоты затрудняет их практическое применение,Известен способ получения аденина взаимодействием формамида с галогенидами или оксигалогенида ми фосфора при 120 С, Недостатком его является образование в ходе реакции большого количества газов, которые создают высокое давление в закрытом реакционном сосуде. Провести реакцию в открытом сосуде при атмосферном давлении невозможно (аденин не образуется), Кроме того, для проведения реакции в промышленном масштабе при высоком давлении коррозийных газов необходима специальная аппаратура. Под действием выделяющегося хлористого водорода аппаратура корродирует, загрязняя получаемый продукт солями тяжелых металлов, что осложняет выделение и очистку целевого продукта,е и И. Б. АпенеТрудового Красного Знаменита химических реактивОв ивеществ ИРЕА С целью упрощения процесса и его интенсификации п 1 оедлагастсл , совершенствованныйй способ по.".уче.:ил а,.нии ь:.аимодействием формамида с галогенидом или оксигалогеб индом фосфора при 120 С в закрытом реакционном сосуде, заключающийся в том, что газы, выделяющиеся в результате реакции, обрабатывают щелочью.Удаление кислых газов проводят по мере 10 образования газовой смеси для предотвращения резкого повышения давления.Таким образом, данное изобретение обеспечивает возможность селективного удаления части газообразных продуктов реакции сорб цией щелочами. Простой отвод газообразнойсмеси невозможен, так как один из компонентов смеси - окись углерода - необходим для образования пуринового цикла аденина.Селективная сорбция кислых газов дает 20 возможность значительно понизить реакционное давление (до 23 ат) синтеза при небольшом коэффициенте заполнения аппаратуры,П р и м е р 1, В автоклав помещают охлажденную смесь 20 мл (0,5 моль) формамида и 25 92 мл (1 моль) хлорокиси фосфора, закрывают и соединяют с автоклавом, в котором находится 100 мл 30 о/о-ного раствора гидроокиси натрия. Реакционный автоклав нагревают 10 ч при 120 С, одновременно пропуская га зовчю смесь в автоклав с раствором щелочи517594 Составитель В. Дерябин Техред М, Семенов Редактор Е. Хорииа Корректор Т, Добровольская 1 Заказ 1850/3 Изд, Юе 1402 Тираж 554 Подписное ЦНИИПИ Государствено 1 о комитета Совета Министров СССР по делам изооретсний и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5(давление 23 ат), охлаждают до комнатной температуры и открывают. После отделения избытка соединений фосфора получают 20,6 г реакционной смеси, содержащей 6,1 г аденина (определение аденина проводилось методом УФ-спектроскопами при длине волны 253,7 нм), Реакционную смесь растворяют в 40 мл 30/о-ной азотной кислоты, добавляют 0,4 г карбамида и кипятят 0,5 ч. Раствор нейтрализуют аммиачной водой до рН 7, охлаждают и отфильтровывают полученный осадок,После кристаллизации из воды с добавлением активированного угля полу гают 6 г аденина (43,5% от теоретического, считая па исходный формамид).Найдено, %. С 44,42; Н 3,72; И 51,93.С 5 НвХвВычислено, %: С 44,44; Н 3,73; К 51,83, Продукт хроматографически чистый. Ку= =0,46 (система - аммиак водный при рН 10), стандарт Ку=0,46.П р и м е р 2. В автоклав помещают охлажденную смесь 25 мл (0,57 моль) формамида и 82 мл (0,93 моль) треххлористого фосфора, закрывают и соединяют с автоклавом, в котором находится 100 мл 60%-ного раствора гидроокиси калия, Реакционный автоклав нагревают 10 ч при 120 С, одновременно пропуская газовую смесь в автоклав с раствором щелочи (давление 22 ат), охлаждают до комнатной температуры и открывают. После отделения избытка соединений фосфора получают 23,3 г реакционной смеси, содержащей 3,65 г аденина,Определение содержания и выделение аденина проводят аналогично примеру 1. Получают 3,6 г аденина (22,8% от теоретического, считая на исходный формамид),Найдено, /о. С 44,37; Н 3,76; К 51,84. С,Н,Х 5.Вычислено, %: С 44,44; Н 3,73; Х 51,83.Продукт хроматографически чистый, К,==0,46 (система - аммиак водный при рН 5 10), стандарт 81=0,46.П р и м е р 3. В автоклав помещают 20 мл(0,5 моль) формамида и 92 мл (1 моль) хлор- окиси фосфора, закрывают и соединяют с автоклавом, в котором находится 75 г гидро окиси кальция. Реакционный автоклав нагревают 10 ч при 120 С, одновременно пропуская газовую смесь в автоклав с раствором щелочи (давление 24 ат), охлаждают до комнатной температуры и открывают. После отделения 15 избытка соединений фосфора получают 21 греакционной смеси, содержащей 5,9 г аденина.Определение содержания и выделение аденина проводят аналогично примеру 1.20 Получают 5,8 г аденина (42,7% от теоретического, считая на исходный формамид).Найдено, %: С 44,40; Н 3,72; К 51,90, СзН;1 15.Вычислено, %: С 44,44; Н 3,73; Х 51,83, 25 Продукт хроматографически чистый, К;==0,46 (система - аммиак водный при рН 1 О), стандарт Ку=0,46. Формула изобретения 30 1, Способ получения аденина взаимодействием формамида с галогенидом или оксигалогенидом фосфора при 120 С в закрытом реакционном сосуде, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и его интенсифи кации, газы, выделяющиеся в результате реакции, обрабатывают щелочью.2, Способ по п. 1, отличающийся тем,что в качестве щелочи используют водный раствор едкого патра.
СмотретьЗаявка
2106150, 06.01.1975
ЛАТВИЙСКИЙ ФИЛИАЛ ВСЕСОЮЗНОГО ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКОГО ИНСТИТУТА ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ "ИРЕА"
МИКСТАЙС УЛДИС ЯНОВИЧ, АУЦЕ АЛВИС АЛЬБЕРТОВИЧ, АПЕНЕ ИНГРИДА БОРИСОВНА
МПК / Метки
МПК: C07D 473/34
Метки: аденина
Опубликовано: 15.06.1976
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-517594-sposob-polucheniya-adenina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения аденина</a>
Предыдущий патент: Способ получения котарнина и опиановой кислоты
Следующий патент: Соль 2-аминоэтилдитиофосфата
Случайный патент: Конвертор