Способ получения замещенных 4-оксазолин-2-онов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
О П И 6 - А Н-И Б Союз Советских Социвлнстнцеских Рестубпик.04.72 (21) 17767602351) М. Кл. С 07 д 85/3 с присоединением заявк Гооударстеенный комит Совета Министров ССС по делам изобретений и открытий(088.8) 05.05,74. Бюлле вация описания нь Л) 17 6.12.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННЫХ 4-ОКСАЗОЛ И Н-ОНОВИзобретение относится к улучшенномуспособу получсия замещецых 4-оксазолип 2-оов, которые могут цайт примеС:е в качестве биологически активных веществ,Известен способ получения 4-оксдзолц2-Оцов Вздикодействпем а-Окс ка 1)боиильцого соедеия с циацовокислой солью щелочного металла прп повышецой температуре всреде оргдцического растворителя, Выход целевого продукта 55 - 76%,10С целью упрощепия способа увеличениявыхода целевого продукта предложено в качестве а-замецсццых карбопильых соедицений использовать сс-бромсдрбопилыые соедипеци я.15Процесс целесообразно вести в присутствии катализатора - четвертичпых аммоциевых солей.Выход целевого продукта 79 - 97%.Реакцию осуществляют в среде органического растворителя, предпочтительно диметилформ амида, при повышеццой температуре.П р и м е р 1. 24,1 г (01 яаль) и-бромвалерофео:а и 12,2 г (0,15 ляль) циа:ата калия (ятрия) В 100 .,г диметилформамддвыдекивают п)ч 110- - 120 С 2 час, послечего кипятят 2 час. Реакционную массу вылиВяю В Воду, водпый с,.ОЙ е(ЯтируОт, достаток перемешивают сл 10%-ного водного раствора едксгоатрд в течецие 30 мин 3 О при 40 С. Получсцый раствор обрабатывают дктЯирова ым углем и фильтруют. Фильтрят нейтрализуют 50%-цой уксусной кислотой и отфильтровывают выпавший осадок. Осадок ца фильтре промывают водой и сушат в Вякуук-эсспкяторе цяд тВердым едкин патром. Получают 16,6 г (92%) 5-феццл-нироа-Оксязолип-Опд В Виде бесцВетпьх игл, т. пл, 136,5 - 137,5 С (этяюл); по лцт. дяпцых т. Пл, 135 С.П р и м е р 2. 36,15 г (0,15,соль) а-бромизовалерофеоца и 18,2 г (0,225 )го гь) циацата калия в 60 лл диметилформамда выдерживают при 110 - 120 С 2 час, после чего кипятят 2 час. Реакционную массу выливают в Воду, ВыпяВшЙ Осадок Отфильт)ОВыВяют, про)ывяОт пя с)льт 1)е ВОДОЙс) и 1 т В Вакуум-эксикаторе цад твердым едким цатром. Получают 26,8 г (79%) 5-фецил-изопропл-окссдолив-онд в виде оесцветпых игл, т. пл. 200,5 - 201,5 С (этяпол).Найдено, о): С 70,8: Н 6,4; Х 6.6.с 1 цХОеВычпслею, %: С 70,9; Н 6,5; Х 6,9.П р и м е р 3, Из сх-бромзовдлерофецоца и цидатд сдс 1 л В присутств; дибромида ся)ет".ле,1 ахмои)я (наполь а.-с)ромкетоя с 1 С 1)ут 1 г четвертичной соли) яялогичцо гримеру 2 получаю г 5-Ч)ецл-изопропил427015 Предмет изобретения Составитель ф. Михайлицын Техред Е. БорисоваРедактор 3, Горбунова Корректор В. Гутман Заказ 1682/542 Изд Ме 832 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий Москва, Ж, Раушскан наб., д. 4/5Тнп. Харьк. фил. пред. Патент оксазолип-он. Выход 97/о. Продукт идентифицирован с продуктом, полученным в примере 2, плавлением смешанной пробы. 1. Способ получения замешенных 4-оксазолин-онов взаимодействием а-замещенных карбонильных соединений с циановокислой солью щелочного металла в органическом растворителе прн нагревании с последующим выделением продуктов известным способом, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и увеличения выхода целевого про дукта, в качестве а-замещенных карбонильных соединений используют а-бромкарбонильные соединения,2: Способ по и. 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут в присутствии катализатора - 10 четвертичных аммониевых солей.
СмотретьЗаявка
1776760, 21.04.1972
В. М. Дзиомко, А. В. Иващенко
МПК / Метки
МПК: C07D 263/48
Метки: 4-оксазолин-2-онов, замещенных
Опубликовано: 05.05.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-427015-sposob-polucheniya-zameshhennykh-4-oksazolin-2-onov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения замещенных 4-оксазолин-2-онов</a>
Способ получения калиевых солей ортокарбоновых кислот
Номер патента: 1836316
Опубликовано: 23.08.1993
Автор: Шапиро
МПК: C07C 33/02, C07C 33/26
Метки: калиевых, кислот, ортокарбоновых, солей
...(молярное) соль:КОН - 1;21:3 обеспечивает оптимальное протеканиереакции40Отделенный с помощью делительной 45воронки жидкостный слой, содержащий соединение 1, затем смешивается с избытком органического растворителя, в результате чего калиевая соль ортокарбоновой кислоты образует кристаллический осадок, кото рый беэ дальнейшей очистки подвергают сушке в термостате при 120-130 С в течение 2 ч,Идентификация и проверка качестваосуществляется пламенно-фотометрице ским методом по содержанию калия, элементным анализом, ИК-спектроскопией по наличию полосы ьн 3800 см, потенциометрическим титрооанием навески соли в воде. П р и м е р 1. Дикалийортобензоат, 80 г (0,5 мол) бензойнокислого калия растворяют в 200 мл воды и в течение 0,5 ч...
Способ получения анилидов ацетоуксусной кислоты-• (; . il. ihiu • •• т. • •; цсг; «;: vi-i; a
Номер патента: 174183
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Гунар, Завь, Михайлопуло, Овечкина
МПК: C07C 231/04, C07C 235/74
Метки: vi-i, анилидов, ацетоуксусной, кислоты, цсг
...в присутствии катализаторов в среде растворителя, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода продуктов, в качестве ка тализатора используют соли ртути, в качестве растворителя - уксусную кислоту и процесс ведут при 20 С,Подписная группаоО. Гунар, Л. ф. Овечкина,Данное изобретение относится к области получения анилидов кетокислот - промежуточных продуктов для синтеза азокрасителей и пластификаторов.Известны способы получения анилидов ацетоуксусной кислоты, основанные на взаимодействии ароматических аминов с дикетеном под влиянием пиридина при нагревании до 100 С,Предложенный способ получения анилидов ацетоуксусной кислоты состоит в том, что ароматические амины подвергают взаимодействию с дикетеном в среде...
160176
Номер патента: 160176
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07C 51/42, C07D 307/89
Метки: 160176
...изобретения Составитель В. Н, Безбородова Редактор Л, К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректор И, А, ШпыневаПоди. к печ. 7/111 - 64 г. Формат бум. 60)(90/з Объем 0,23 изд. л.Заказ 415/4 Тираж 725 Цена 5 коп.ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4. Типография, пр, Сапунова, 2. колом для возможности обора головки. Процесс дистилляции ведут при остаточном давлении не выше 200 л/и рт, ст.Кубовый остаток, содержащий до 50 о/ смолистых продуктов, подают из дистиллятора на исчерпывающую дистилляцию в аппарат, работающий циклично по типу действующих, или в аппарат непрерывного действия. После полного исчерпания из кубового остатка фталевого ангидрида последний в жидком виде...
Способ получения алкилбис триалкилсилил фосфитов его вариант
Номер патента: 973542
Опубликовано: 15.11.1982
Авторы: Александрова, Нестеров
МПК: C07F 9/141
Метки: variant, алкилбис, триалкилсилил, фосфитов
...Смесь 12,0 г аммониевой соли монометилфосфористой кислоты и 26,0 гексаметилдисилазана (молярное отношение 1:1) нагревают в течение 5 ч в токе инертного газа (аргона) до 100 ОС, пока не прекратится выделение аммиака. После двух перегонок выделяют 16,0 (80) метилбис(триметилсилил)фосфита. й,.п 66-68 С (10 мм рт,ст.), п 1,4100, Ь 4 0,9246.Найдено, : С 34,75; Н 8,50 Р 12,69 5 22,43.С НО Р 51.Вйчислено, : С 34,96; Н 8,85; Р 12,93; 51 23,32.Спектр ЯМРР (относительно 85 ЙРО 4, шкала о-положительные значения н слабых. полях): + 117 м.д.Спектр ПМР (относительно ТИС, шкала о-положительные значения в слабых полях); 0,17 м.д., синглет (СН), 3,30 м.д., дублет, 1,р 10 Гц (СН-ОР)Б р и м е р 2. Получение метил- бис (...
Способ очистки желтого фосфора
Номер патента: 1648899
Опубликовано: 15.05.1991
Авторы: Барлыбаев, Вачев, Гребенников, Лукиных, Ромашева, Трофимов, Файвинова, Шкарупа
МПК: C01B 25/047
...и недостаточностьо контактов ионов Ге с "вкраплениями" примесей. Увеличение скорости перемешива ния выше 90 об/мин (пример 10), позволяя сохранить степень очистки фосфора от примесей на достаточно высоком уровне, приводит к снижению выхода фосфора в связи с разбрызгиванием водной эмульсии фосфора, приводящим к частичной потере фосфора в результате его сгорания на воздухе, что представляет и некоторую опасность для экспериментатора,Уменьшение времени перемешивания ниже 3 ч (пример 11) приводит к недостаточно высокой степени очистки фосфора от примесей в связи с недостаточностью времени для прохождения процессов их окисления, а увеличение времени перемешивания более 5 ч (пример 15), сохраняя степень очистки фосфора на достаточно...
Предыдущий патент: Способ получения гетероциклических трисульфонов
Случайный патент: Транспортное средство